Die Autoren möchten Anschubfinanzierung von der University of Toledo sowie Mittel aus der American Chemical Society Herman Frasch Stiftung in teilweise Unterstützung dieser Arbeit anerkennen. Herr Thomas Kina ist bekannt für seine Unterstützung bei der Entwicklung von geeigneten Manometers zur Messung der Reaktion Druck anerkannt. Herr Steve Modar wird für nützliche Diskussionen gedankt.

Achtung: (1) die folgenden Protokolle gibt sicher durch wiederholte Versuche gehalten wurden. Jedoch Vorsicht sollte ausgeübt werden, wenn Fläschchen, während die Reaktion, Abdichtung und vor allem, wenn die Reaktionen zu öffnen, als Inhomogenität der Reaktion können Fläschchen zum Ausfall des Geräts führen. Fläschchen sollte auf körperliche Mängel vor der Verwendung überprüft werden. Fläschchen sollten hinter irgendeine Form von Blast Schild gesetzt werden oder Haube Schärpe unmittelbar nach der Versiegelung um Vorfälle zu vermeiden sollte die Fläschchen scheitern. (2) Es gibt, zwar kaum eine Chance für Erstickung aufgrund der geringen Mengen CO2 verwendet Reaktionen sollten eingerichtet werden sowie in einem gut belüfteten Raum oder unter einem Abzug geöffnet. (3) Trockeneis ist ein Cryogen und können schwere Gewebeschäden verursachen. Sorgfalt sollte daher während der Manipulation zur Vermeidung von Erfrierungen, z. B. Begrenzung der direkten Kontakt oder kryogene Handschuhe verwenden. (4) Trockeneis wird Wasserdampf, was bedeutet, dass vor dem Einsatz das Trockeneis mechanisch abgeblättert werden sollten, um sicherzustellen, dass die Masse der CO2 (s) nur kondensieren. Dies kann durch einfaches Reiben das Trockeneis erreicht werden zwischen den Fingern, oder sicherer, reiben Sie es zwischen den Fingern mit einer schützenden Schicht wie ein Handschuh oder ein Handtuch.
1. Reaktion in einer 7,5 mL Durchstechflasche (Luft nicht ausgeschlossen)
<ol><li>Fügen Sie eine Stir Bar zu einem trockenen 7,5 mL-Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Palladium Acetat (6,7 mg, 0,03 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Silber Trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Phenyl Jodid (92,3 mg, 0,45 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Hinzufügen von Tert-Amyl Amin (26,3 mg, 0,30 Mmol) um das Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Essigsäure (1,0 mL) hinzufügen. Hinweis: Das Verhältnis der Lösung Lautstärke zu Fläschchen Größe ist wichtig, wie die unmittelbare Sublimation von CO2 auf Zugabe von Trockeneis mechanisch verdrängen kann Lösungsmittel wenn zuviel wird relativ zur Größe des den Reaktionsbehälter verwendet.</li>
	<li>Das Fläschchen deionisiertes Wasser (21,7 μL, 12,1 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Trockeneis (26,3 mg, 0,60 Mmol) wiegen, und sofort hinzufügen das Trockeneis, das Fläschchen, gleichzeitig auch sofort Dichtung das Fläschchen mit einer PTFE-gefütterte Mütze. Hinweis: Sollte der gesamte Vorgang innerhalb von ca. 5 Sekunden, um zu verhindern, dass die Sublimation und die Flucht von der geringen Menge an CO2 hinzugefügt durchgeführt werden (Dies wird durch die Bildung von gefrorenen Essigsäure um das Trockeneis verlangsamt). Die Menge an CO2 hinzugefügt werden ein ungefährer Wert, und in unseren Händen ist eine Abweichung von ein paar mg zulässig.</li>
	<li>Rühren Sie das versiegelte Reaktion Fläschchen für 15 Minuten bei Raumtemperatur.</li>
	<li>Übertragen Sie den Reaktionsbehälter auf einen vorgewärmten Teller bei 110 ° C und 14 Stunden bevor man abkühlen umrühren.</li>
	<li>Öffnen Sie beim Abkühlen vorsichtig das Fläschchen um CO2zu entlüften.</li>
	<li>Entfernen Sie alle die flüchtigen Bestandteile im Vakuum. Hinweis: Dieser Vorgang kann in der Durchstechflasche ausgeführt werden, oder die Lösung auf einem größeren Rundboden-Kolben übertragen werden kann.</li>
	<li>Das Reaktionsgemisch 1,2 M HCl(Aq) (6 mL) hinzu und rühren Sie für 15 Minuten offen an der Luft.</li>
	<li>Übertragen den wässrigen Anteil auf ein separatory Trichter, Waschen mit zusätzlichen 1,2 M HCl (4 mL) und Extrakt mit einer Mischung von 1:1 Diethylether/Hexanes (3 x 8 mL). Hinweis: Diese Bio Wash enthält überschüssiges Phenyl Jodid und andere neutrale Nebenprodukte und entsorgt werden.</li>
	<li>Neutralisieren und stellen grundlegende wässrige Lösung durch Zugabe von gesättigter NH4OH(Aq) (10 mL ist ein guter Ausgangspunkt).</li>
	<li>Die wässrige Schicht mit Dichlormethan (2 x 10 mL) zu extrahieren.</li>
	<li>Trocknen Sie die kombinierten organischen Fraktionen über Na2, also4, dann Filter in einer tarierten Probe Fläschchen.</li>
	<li>Verdunstet das Lösungsmittel im Vakuum, was dem Produkt (2-Methyl-4-Phenyl-Butanamine) als ein gelbes Öl.</li>
</ol>2. Reaktion in einer 7,5 mL Durchstechflasche (Spülung Bedingungen – Luft ausgeschlossen)
<ol><li>Fügen Sie eine Stir Bar zu einem trockenen 7,5 mL-Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Palladium Acetat (6,7 mg, 0,03 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Silber Trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Phenyl Jodid (92,3 mg, 0,45 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Hinzufügen von Tert-Amyl Amin (26,3 mg, 0,30 Mmol) um das Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Essigsäure (1,0 mL) hinzufügen. Hinweis: Das Verhältnis der Lösung Lautstärke zu Fläschchen Größe ist wichtig, wie die unmittelbare Sublimation von CO2 auf Zugabe von Trockeneis mechanisch verdrängen kann Lösungsmittel wenn zuviel wird relativ zur Größe des den Reaktionsbehälter verwendet.</li>
	<li>Das Fläschchen deionisiertes Wasser (21,7 μL, 12,1 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Tarieren Sie das Fläschchen auf ein ausgewogenes Verhältnis, fügen Sie etwa 98 mg Trockeneis hinzu und dann erlauben Sie die CO2 , ab zu sublimieren, bis eine endgültige Masse von etwa 26 mg erreicht wird, gefolgt von sofort das Fläschchen mit einer PTFE-ausgekleidet Kappe Abdichtung. Hinweis: Wenn erwünscht, kann dieser Schritt mit einer größeren Masse von Trockeneis um weitere Luft aus dem Fläschchen auszuschließen ausgeführt werden. Es ist bemerkenswert, dass das Wasser vorstellen kann, und so möglicherweise nicht die effektivste Strategie für Wasser empfindliche Reaktionen.</li>
	<li>Rühren Sie das versiegelte Reaktion Fläschchen für 15 Minuten bei Raumtemperatur.</li>
	<li>Übertragen Sie den Reaktionsbehälter auf einen vorgewärmten Teller bei 110 ° C und 14 Stunden bevor man abkühlen umrühren.</li>
	<li>Öffnen Sie beim Abkühlen vorsichtig das Fläschchen um CO2zu entlüften.</li>
	<li>Entfernen Sie alle die flüchtigen Bestandteile im Vakuum. Hinweis: Dieser Vorgang kann in der Durchstechflasche ausgeführt werden, oder die Lösung auf einem größeren Rundboden-Kolben übertragen werden kann.</li>
	<li>Das Reaktionsgemisch 1,2 M HCl(Aq) (6 mL) hinzu, und rühren Sie für 15 Minuten offen an der Luft.</li>
	<li>Übertragen den wässrigen Anteil auf ein separatory Trichter, Waschen mit zusätzlichen 1,2 M HCl (4 mL) und Extrakt mit einer Mischung von 1:1 Diethylether/Hexanes (3 x 8 mL). Hinweis: Diese Bio Wash enthält überschüssiges Phenyl Jodid und andere neutrale Nebenprodukte und entsorgt werden.</li>
	<li>Neutralisieren und stellen grundlegende wässrige Lösung durch Zugabe von gesättigter NH4OH(Aq) (10 mL ist ein guter Ausgangspunkt).</li>
	<li>Die wässrige Schicht mit Dichlormethan (2 x 10 mL) zu extrahieren.</li>
	<li>Trocknen Sie die kombinierten organischen Fraktionen über Na2, also4, dann Filter in einer tarierten Probe Fläschchen.</li>
	<li>Verdunstet das Lösungsmittel im Vakuum geben das Produkt (2-Methyl-4-Phenyl-Butanamine) als ein gelbes Öl.</li>
</ol>3. Reaktion in einem 40 mL Fläschchen (Luft nicht ausgeschlossen)
<ol><li>Fügen Sie eine Stir Bar zu einem trockenen 40 mL Fläschchen.</li>
	<li>Das Fläschchen Palladium Acetat (33,5 mg, 0,15 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Silber Trifluoroacetate (499,5 mg, 2,25 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Phenyl Jodid (461,5 mg, 2,25 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Tert-Amyl Amin (131,5 mg, 1,5 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Fläschchen Essigsäure (5,0 mL) hinzufügen. Hinweis: Das Verhältnis der Lösung Lautstärke zu Fläschchen Größe ist wichtig, wie die unmittelbare Sublimation von CO2 auf Zugabe von Trockeneis mechanisch verdrängen kann Lösungsmittel wenn zuviel wird relativ zur Größe des den Reaktionsbehälter verwendet.</li>
	<li>Das Fläschchen deionisiertes Wasser (108.5 μL, 6,02 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Wiegen Sie Trockeneis (131,5 mg, 3,0 Mmol), und sofort fügen Sie das Trockeneis das Fläschchen hinzu, und gleichzeitig damit auch sofort das Fläschchen mit einer PTFE-ausgekleidet Kappe verschließen. Hinweis: Sollte der gesamte Vorgang innerhalb von ca. 5 Sekunden, um zu verhindern, dass die Sublimation und die Flucht von der geringen Menge an CO2 hinzugefügt durchgeführt werden (Dies wird durch die Bildung von gefrorenen Essigsäure um das Trockeneis verlangsamt). Die Menge an CO2 hinzugefügt werden ein ungefährer Wert, und in unseren Händen ist eine Abweichung von ein paar mg zulässig.</li>
	<li>Rühren Sie das versiegelte Reaktion Fläschchen für 15 Minuten bei Raumtemperatur.</li>
	<li>Übertragen Sie den Reaktionsbehälter auf einen vorgewärmten Teller bei 110 ° C und 14 Stunden bevor man abkühlen umrühren.</li>
	<li>Öffnen Sie beim Abkühlen vorsichtig das Fläschchen um CO2zu entlüften.</li>
	<li>Entfernen Sie alle die flüchtigen Bestandteile im Vakuum. Hinweis: Dieser Vorgang kann in der Durchstechflasche ausgeführt werden, oder die Lösung auf einem größeren Rundboden-Kolben übertragen werden kann.</li>
	<li>Das Reaktionsgemisch 1,2 M HCl(Aq) (30 mL) hinzu und rühren Sie für 15 Minuten offen an der Luft.</li>
	<li>Übertragen den wässrigen Anteil auf ein separatory Trichter, Waschen mit zusätzlichen 1,2 M HCl (20 mL) und Extrakt mit einer Mischung von 1:1 Diethylether/Hexanes (3 x 8 mL). Hinweis: Diese Bio Wash enthält überschüssiges Phenyl Jodid und andere neutrale Nebenprodukte und entsorgt werden.</li>
	<li>Neutralisieren und stellen grundlegende wässrige Lösung durch Zugabe von gesättigter NH4OH(Aq) (10 mL ist ein guter Ausgangspunkt).</li>
	<li>Die wässrige Schicht mit Dichlormethan (2 x 20 mL) zu extrahieren.</li>
	<li>Trocknen Sie die kombinierten organischen Fraktionen über Na2, also4, dann Filter in einer tarierten Probe Fläschchen.</li>
	<li>Verdunstet das Lösungsmittel im Vakuum, was dem Produkt (2-Methyl-4-Phenyl-Butanamine) als ein gelbes Öl.</li>
</ol>4. Reaktion in einem 35 mL Druckrohr (Luft nicht ausgeschlossen)
<ol><li>Eine trockene 35 mL-Druckrohr Stir Bar hinzufügen.</li>
	<li>Das Druckrohr Palladium Acetat (6,7 mg, 0,03 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Druckrohr Silber Trifluoroacetate (132,5 mg, 0,6 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Das Druckrohr Phenyl Jodid (183,6 mg, 0.9 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Fügen Sie 2-Methyl -N-(3-methylbenzyl) Butan-2-Amin (57,4 mg, 0,3 Mmol) in die Druckleitung.</li>
	<li>Das Fläschchen, gefolgt von 1,1,1,3,3,3, Essigsäure (1,0 mL) hinzufügen-Hexafluoroisopropanol (1,0 mL). Hinweis: Das Verhältnis der Lösung Lautstärke zu Fläschchen Größe ist wichtig, wie die unmittelbare Sublimation von CO2 auf Zugabe von Trockeneis mechanisch verdrängen kann Lösungsmittel wenn zuviel wird relativ zur Größe des den Reaktionsbehälter verwendet.</li>
	<li>Das Druckrohr deionisiertes Wasser (21,7 μL, 1,2 Mmol) hinzufügen.</li>
	<li>Trockeneis (1,32 g, 30 Mmol) wiegen, und sofort hinzufügen das Trockeneis das Druckrohr und gleichzeitig auch sofort Dichtung Druckschlauch mit dem entsprechenden Teflon-Schraubverschluss. Hinweis: Sollte der gesamte Vorgang innerhalb von ca. 5 Sekunden, um zu verhindern, dass die Sublimation und die Flucht von der geringen Menge an CO2 hinzugefügt durchgeführt werden (Dies wird durch die Bildung von gefrorenen Essigsäure um das Trockeneis verlangsamt). Die Menge an CO2 hinzugefügt werden ein ungefährer Wert, und in unseren Händen ist eine Abweichung von ein paar mg zulässig.</li>
	<li>Rühren Sie das verschlossenen Reaktionsgefäß für 15 Minuten bei Raumtemperatur.</li>
	<li>Übertragen Sie den Reaktionsbehälter auf einen vorgewärmten Teller bei 90 ° C und rühren Sie für 24 Stunden bevor Sie Abkühlen zulassen.</li>
	<li>Beim Abkühlen, legte ein Handtuch oder gepolsterten Handschuh über die GAP, und öffnen Sie vorsichtig die Druckleitung zur CO2zu entlüften.</li>
	<li>Entfernen Sie alle die flüchtigen Bestandteile im Vakuum. Hinweis: Dieser Vorgang kann in die Druckleitung mit einem geeigneten Adapter ausgeführt werden, oder die Lösung auf einem größeren Rundboden-Kolben übertragen werden kann.</li>
	<li>Das Reaktionsgemisch 1,2 M HCl(Aq) (12 mL) hinzu und rühren Sie für 15 Minuten offen an der Luft.</li>
	<li>Übertragen den wässrigen Anteil auf ein separatory Trichter, Waschen mit zusätzlichen 1,2 M HCl (8 mL) und Extrakt mit einer Mischung von 1:1 Diethylether/Hexanes (3 x 8 mL). Hinweis: Diese Bio Wash enthält überschüssiges Phenyl Jodid und andere neutrale Nebenprodukte und entsorgt werden.</li>
	<li>Neutralisieren und stellen grundlegende wässrige Lösung durch Zugabe von gesättigter NH4OH(Aq) (10 mL ist ein guter Ausgangspunkt).</li>
	<li>Die wässrige Schicht mit Dichlormethan (2 x 10 mL) zu extrahieren.</li>
	<li>Trocknen Sie die kombinierten organischen Fraktionen über Na2, also4, dann Filter in einer tarierten Probe Fläschchen.</li>
	<li>Verdunstet das Lösungsmittel im Vakuum, was dem Produkt (2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)-4-phenylbutan-2-amine) als ein gelbes Öl.</li>
</ol>

Die Verwendung von CO2 als richtende Gruppe für die C-H Aktivierung von Lewis grundlegende Substraten ist derzeit im Mittelpunkt der Vereinigten Staaten vorläufige Patent #62/608, 074.

Verwenden die van der Waals Gleichung des Zustandes, lässt der ungefähren Druck dieser Systeme berechneten45
GL. 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
Unter den Bedingungen in Protokoll Nr. 1, können wir davon ausgehen, 26,3 mg CO2 gibt n = 5,98 x 10-4 Mols
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
<p class="jove_con...

Der Einsatz von gasförmigen Substanzen in chemischen Reaktionen erfordert in der Regel spezialisierte Ausrüstung und Verfahren1,2. Tischwaage können einige Gase direkt aus einem Tank mit einem hohem Druckregler3hinzukommen. Eine alternative Methode ist das Gas unter kryogenen Bedingungen4,5zu kondensieren. Zwar nützlich, erfordern diese Strategien den Einsatz von spezialisierten Druckreaktoren mit Ventilen, die unerschwinglich für zahlreiche Reaktionen parallel ausgeführt werden können. Dies kann daher erheblich die Rate verlangsamen welche Reaktion Screening fortgesetzt werden kann. Infolgedessen habe es Chemiker wünschenswert, diese Verbindungen mit alternativen Methoden einzuführen. Ammoniak kann zu Reaktionen mit verschiedenen carboxylat Ammoniumsalze, unter Ausnutzung des schwachen Gleichgewichts zwischen diesen Salzen und frei Ammoniak6hinzugefügt werden. Transfer-Hydrierung ist eine wichtige Strategie für Reduktionsreaktionen von Olefinen, Carbonyl und Nitro-Gruppen, die die Verwendung von brennbaren Wasserstoffgas mit Verbindungen wie Ammonium Formiat oder Hydrazin als Träger von H27umgeht. Ein anderes Gas von Interesse in diesem Bereich ist Kohlenmonoxid8 kann-CO generierten in Situ durch Befreiung von Metal Carbonyl-komplexe9,10, oder Alternativ können Sie durch Decarbonylation von erzeugt werden Quellen wie Formiate und Formamides11,12,13 oder Chloroform14,15.
Ein Gas, das nicht, bedeutende Entwicklung in dieser Hinsicht genossen hat ist Kohlendioxid16. Ein Grund dafür ist, dass viele Transformationen, bei denen CO2 auch hohe Temperaturen und drücke erfordern, und sind somit automatisch auf spezialisierte Reaktoren17,18verbannt. Jüngsten Bemühungen zur reaktive Katalysatoren, jedoch entwickeln, konnten viele dieser Reaktionen unter atmosphärischem Druck von CO219,20,21,22ausgeführt. Kürzlich entdeckten wir eine Reaktion in dem Kohlendioxid verwendet werden, könnte um die γ-C (sp3) vermitteln – H Arylation aliphatische Amine23. Diese Strategie wurde erwartet, dass die Vorteile eines statischen Regie Gruppe Ansatzes einschließlich Amid24,25,26,27,28, Sulfonamide kombinieren 29 , 30 , 31 , 32, Thiocarbonyl33,34oder Hydrazone35-basierten Gruppen (chemische Robusticity), mit der Leichtigkeit einer Transienten Regie Gruppe (verminderte Schritt Wirtschaft)36, Regie 37,38,39.
Obwohl die Reaktion unter atmosphärischem Druck von CO2auftreten kann, die Notwendigkeit für ein Schlenk Setup Bildschirm Reaktionen unerschwinglich war langsam. Darüber hinaus erhöhen den Druck leicht führte zur Reaktion Erträge verbessert, aber nicht erreicht werden könnte leicht mit einer Schlenk-Linie. Wir suchten daher eine alternative Strategie, und anschließend identifiziert, dass Trockeneis leicht genutzt werden als solide Informationsquelle CO2 , die eine Vielzahl von Reaktionsgefäßen, die notwendige Menge an Kohlendioxid zu moderaten einzuführen hinzugefügt werden könnte Druck (Abbildung 1). Obwohl in der Synthese ausgelastet, ist eine ähnliche Strategie ziemlich häufig als eine Methode zur Erzeugung flüssiger CO2 für Chromatographie und Extraktion Anwendungen40,41,42,43, 44. Unter Verwendung dieser Strategie erlaubt, dass unsere Gruppe zu schnell große Bildnummern Reaktionen parallel, während die Fähigkeit, Zugang moderate CO2 Druck zwischen 2-20 Atmosphären entscheidend für die Steigerung der Erträge der Reaktionen waren. Unter diesen Bedingungen können primär (1°) und sekundäre (2°) Amine Arylated mit Elektron-reichen und Elektron Armen Aryl Halide sein.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-00984</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-01039</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&#34; Long, 25.4 mm O.D.</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td>8648-06</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P14</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P12</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-513-93</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td>
			<td>IKA</td>
			<td>20002695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytical Weighing Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>QUINTIX2241S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>21-401-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td>
			<td>Heidolph</td>
			<td>561-01500-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bump Trap 14/20 Joint</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1322-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Amyl amine</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>B24639-14</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Prepared from reductive amination of tert-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium Acetate</td>
			<td>Chem-Impex International, Inc.</td>
			<td>4898</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Trifluoroacetate</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>007271</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phenyl Iodide</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003461</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A38</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003409</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Obtained from in-house deionized water system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry Ice</td>
			<td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Non-food grade dry ice.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated Hydrochloric Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A144SI</td>
			<td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether, Certified</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>E138</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes, Certified ACS</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>H292</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Saturated Ammonium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A669</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>D37</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>044702</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL Separatory Funnel</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottom Flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scientific Disposable Funnel</td>
			<td>Caplugs</td>
			<td>2085136030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td>
			<td>Wilmad</td>
			<td>666000575</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d</td>
			<td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-7</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

Hierin wird eine allgemeine Strategie zur Durchführung von Reaktionen unter Mild, moderate CO2 Druck mit Trockeneis vorgestellt. Diese Technik entfällt die Notwendigkeit für Spezialgeräte, bescheidene Druck zu erreichen, und kann auch verwendet werden, um höhere Drücke in spezielleren Ausrüstung und stabiler Reaktionsgefäßen zu erreichen. Am Ende der Reaktion können die Fläschchen leicht durch Öffnung bei Raumtemperatur drucklos geschaltet werden. Im vorliegenden Beispiel dient CO2 als eine vermeintliche Regie Gruppe sowie eine Möglichkeit, Amin Substrate, wodurch verhindert Oxidation während der metallorganischen Reaktion passiviert. Neben leicht hinzugefügt wird, wird die Regie Gruppe auch unter Vakuum entfernt vermieden die Notwendigkeit einer umfassenden Reinigung die Regie-Gruppe entfernen. Diese Strategie ermöglicht die einfache γ-C(sp3)-H Arylation aliphatische Amine und hat das Potenzial, zu einer Vielzahl anderer Amin-basierte Reaktionen angewendet werden.

Im Anschluss an diese Protokolle ist es möglich, laden Sie eine Reaktion Phiole mit einer entsprechenden Menge an Kohlendioxid, chemische Reaktionen zu erreichen, die CO erfordern2 Atmosphären. Der Druck im Schritt 1 erreicht errechnet sich zu ca. 3 Atmosphären (siehe Diskussion zur Bestimmung dieses Wertes), obwohl aufgrund der teilweisen Solvatation der beobachteten Druck in der Nähe von 2 Atmosphären bei Raumtemperatur ist, und sollte ca. 2,6 Atmosphären unter den Reak...

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Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Hier präsentieren wir ein Protokoll zur Ausführung von Reaktionen in einfachen Reaktionsgefäße unter niedrigen bis mäßigen Druck von CO2. Die Reaktionen können in einer Vielzahl von Schiffen durchgeführt werden, einfach indem Sie verwalten das Kohlendioxid in Form von Trockeneis, ohne die Notwendigkeit für teure oder aufwendige Ausrüstung oder Set-ups.

Mäßiger Druck in verschlossenen Gefäßen, die Verwendung von Trockeneis als Solid CO2 zu erreichen

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

achieving-moderate-pressures-sealed-vessels-using-dry-ice-as-solid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

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Serie: Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first separated into polar and non-polar fractions by a liquid-liquid phase extraction, and partially purified to facilitate downstream analysis. Both aqueous (polar metabolites) and organic (non-polar metabolites) phases of the initial extraction are processed to survey a broad range of metabolites. Metabolites are separated by different liquid chromatography methods based upon their partition properties. In this method, we present microflow ultra-performance (UP)LC methods, but the protocol is scalable to higher flows and lower pressures. Introduction into the mass spectrometer can be through either general or compound optimized source conditions. Detection of a broad range of ions is carried out in full scan mode in both positive and negative mode over a broad m/z range using high resolution on a recently calibrated instrument. Label-free differential analysis is carried out on bioinformatics platforms. Applications of this approach include metabolic pathway screening, biomarker discovery, and drug development.

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Untargeted metabolomics provides a hypothesis generating snapshot of a metabolic profile. This protocol will demonstrate the extraction and analysis of metabolites from cells, serum, or tissue. A range of metabolites are surveyed using liquid-liquid phase extraction, microflow ultraperformance liquid chromatography/high-resolution mass spectrometry (UPLC-HRMS) coupled to differential analysis software.

Untargeted Metabolomics aus biologischen Quellen Mit UltraPerformance Flüssigkeits-Chromatographie-hochauflösender Massenspektrometrie (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Forschung

Chemie

Determining the Ice-binding Planes of Antifreeze Proteins by Fluorescence-based Ice Plane Affinity

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice through their ice-binding surfaces. Fluorescence-based ice plane affinity (FIPA) analysis is a modified technique used to determine the ice planes to which the AFPs bind. FIPA is based on the original ice-etching method for determining AFP-bound ice-planes. It produces clearer images in a shortened experimental time. In FIPA analysis, AFPs are fluorescently labeled with a chimeric tag or a covalent dye then slowly incorporated into a macroscopic single ice crystal, which has been preformed into a hemisphere and oriented to determine the a- and c-axes. The AFP-bound ice hemisphere is imaged under UV light to visualize AFP-bound planes using filters to block out nonspecific light. Fluorescent labeling of the AFPs allows real-time monitoring of AFP adsorption into ice. The labels have been found not to influence the planes to which AFPs bind. FIPA analysis also introduces the option to bind more than one differently tagged AFP on the same single ice crystal to help differentiate their binding planes. These applications of FIPA are helping to advance our understanding of how AFPs bind to ice to halt its growth and why many AFP-producing organisms express multiple AFP isoforms.

Antifreeze proteins (AFPs) bind to specific planes of ice to prevent or slow ice growth. Fluorescence-based ice plane affinity (FIPA) analysis is a modification of the original ice-etching method for determination of AFP-bound ice planes. AFPs are fluorescently labeled, incorporated into macroscopic single ice crystals, and visualized under UV light.

Bestimmung der eisbindenden Ebenen von Frostschutzproteinen durch Fluoreszenzbasierte Eisebene Affinität

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

Hochdruck-Sapphire-Zelle für Phasengleichgewichte Messungen der CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Bio-/ Wasser-Systeme

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Vorbereitung adhärenter Zellen für die Röntgenfluoreszenzbildgebung durch chemische Fixierung

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

Echtzeit-Überwachung von Reaktionen durchgeführt mit Continuous-Flow-Verarbeitung: Die Herstellung von 3-Acetylcoumarin als Beispiel

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

Die Messung der Partikelgrößenverteilung in trüber Lösungen durch Dynamic Light Scattering Mikroskopie

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical composition and elemental distribution within a material. Synchrotron-based XRF has become an integral characterization technique for a variety of research topics, particularly due to its non-destructive nature and its high sensitivity. Today, synchrotrons can acquire fluorescence data at spatial resolutions well below a micron, allowing for the evaluation of compositional variations at the nanoscale. Through proper quantification, it is then possible to obtain an in-depth, high-resolution understanding of elemental segregation, stoichiometric relationships, and clustering behavior.
This article explains how to use the MAPS fitting software developed by Argonne National Laboratory for the quantification of full 2-D XRF maps. We use as an example results from a Cu(In,Ga)Se2 solar cell, taken at the Advanced Photon Source beamline 2-ID-D at Argonne National Laboratory. We show the standard procedure for fitting raw data, demonstrate how to evaluate the quality of a fit and present the typical outputs generated by the program. In addition, we discuss in this manuscript certain software limitations and offer suggestions for how to further correct the data to be numerically accurate and representative of spatially resolved, elemental concentrations.

Here, we demonstrate the use of the X-ray fluorescence fitting software, MAPS, created by Argonne National Laboratory for the quantification of fluorescence microscopy data. The quantified data that results is useful for understanding the elemental distribution and stoichiometric ratios within a sample of interest.

Quantifizierung der Fluoreszenz Röntgendaten mit MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping water-based emulsion explosives for blasting applications can be very hazardous, as demonstrated by a number of pump accidents around the globe in the last decades, including some that resulted in fatalities. In Canada, the recognition of this hazard has led to the development of pumping guidelines that were endorsed by both the explosives industry and the Explosive Regulatory Division of the Canadian government. In these guidelines, it was noted that the minimum burning pressures (MBP) measured in a laboratory would provide a good guide to characterize the behaviour of these products in pumping systems. The same guidelines also call for the design of pump systems that prevent, whenever possible, pressures from exceeding the MBP of the product being pumped. At the time of publication of these guidelines, a methodology existed for measuring such MBP values but it had never been validated to measure the MBP of ammonium nitrate water-based emulsions (AWEs). AWEs are now used much more widely than any other water-based explosives and precursors in on-site bulk loading operations.
The Canadian Explosives Research Laboratory (CanmetCERL) has been conducting research over the last ten years to develop a validated testing protocol to measure and interpret representative MBP values for AWEs. The test, as it is performed today, will be described and the critical components will be justified by reference to recent published data. Results of MBP measurements, for a range of AWE products, will be presented. Inclusion of the MBP test in the test standards for the authorization of high explosives in Canada will also be discussed.

We present an apparatus based on hot-wire ignition in a pressurized enclosure and an associated methodology to measure the minimum pressure required to induce sustained combustion in water-based emulsion explosives. This method improves product characterization to allow one to use them more safely during pumping and mixing operations.

Mindestens brennen Druck wässrige Emulsion Sprengstoff

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

Festphasen-Synthese von [4,4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

In situ FTIR Spektroskopie als Werkzeug zur Untersuchung von Gas/Feststoff-Wechselwirkungen: Wasserverstärkte CO2-Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...