Çeşitli katkı maddelerinin gaz hidrat morfolojisi ve basınç sıcaklığı stabilitesi üzerindeki etkisi test edilebilir. Ancak asıl ilgi alanı, biyomoleküllerin yerinde gaz hidratları nasıl etkileyebileceğini ve etkileyebileceğini bulmaktır. Bu protokolün ana avantajı, bir sessile damlacığı üzerinde güvenli bir şekilde tekrarlanabilir bir hidrat kabuğu oluşturabilmesidir.
Damlacık aşamasını seviyelendirmek zordur ve damlacık düzensiz bir aşamada kayarken pratik yapılması gerekir. Ayrıca, swagelok bağlantıları ve yüksek basınçlı yanıcı gazlar ile ilgili güvenlik hakkında bilgi ederek. Metan silindir regülatörünü yeni bir somun ve yüksük seti kullanarak bire dört inç bakır boru ile pompaya bağlayarak başlayın.
Damlacığı safir pencereye yönlendirmeye yardımcı olmak için esnek bir IV boru ucu yapıştırın, bir açı kesin, kanolün ucuna. Kanolaya bir mililitre şırıngar takın ve istenen deiyonize su hacmini çekin. İğne vanası veya safir pencere takılı olmadan, kanülün ucunu üst tahtaya yerleştirin ve damlayı orta sahneye atmayı uygulayın.
Safir pencereyi ve pulları M8 vidalarla yeniden takın ve üst basınç hücresi valfini takın. Örgülü paslanmaz çelik hortumu basınç pompasından basınç hücresine bağlayın. Ve gaz tüpünden basınç hücresine kadar tüm bağlantıların sıkı olup olmadığını iki kez kontrol edin.
Basınç hücresi giriş vanasını açın ve akvaryumdaki basınç hücresini ayarlayın. Ardından basınç hücresi aydınlatma portuna fiber optik ışık kaynağı kablosu takın. 50/50 etanol ve su oranı ile dolu bir akvaryumda, çözelti seviyesi sonraki haftalarda düşerken, basınç hücresinin üst kısmıyla, ışık kaynağı bağlantısının hemen altında seviyeye gelene kadar daha fazla etanol ekleyin.
Soğutucuyu hücre içinde yaklaşık sıfır ila üç santigrat dereceye ulaşacak sıcaklığa ayarlayın ve bobinler arasında dolaşmaya başlayın. Akvaryum yüzeyinde yoğuşmaları önlemek için hava akışını akvaryumun önüne açın. Veri kaydedici yazılımında bir sıcaklık günlüğü başlatın.
Tarama aralığını 30 saniyeye ayarlayın ve basınç hücresinin içindeki sıcaklık iki santigrat derecede sabit olana kadar bekleyin. Fotoğraf makinesi yerleştirildikten sonra ışık kaynağını yaklaşık %80'e açın ve kamera yazılımını açın. Canlı Görüntü'de kamera lensini hücrenin iç odasına odakla ve en iyi görüntüleme için ışık kaynağını ayarlayın.
Bir saniyelik tarama aralığıyla yeni bir sıcaklık günlüğü başlatın. Takılıysa, çıkış iğne vanasını basınç hücresinin üst portunda ayırın. Kanolaya bir mililitre şırıngar takın ve istenen deiyonize su hacmini çekin.
Canlı Görüntü modunda kamera yazılımında uç görünene kadar canül'u üst tahtadan geçirin. Sıvı damlacığı şırıngamdan merkezi termokuple atın. Sonra iğne vanasını yeniden takın.
Kamerayı basınç hücresindeki damlacık üzerine odakla. Her 60 saniyede bir hızlandırılmış görüntülemeye başlayın. Dizüstü bilgisayarda basınç dönüştürücü yazılımını açın.
Grafikte ve veri günlüğünde bir saniyelik tarama aralığında veri toplamaya başlayın ve damlacık sıcaklığı sıfır ila üç santigrat derece arasında sabit olana kadar bekleyin. Pompayı ve kumandayı açın. Basınç pompasının giriş vanasını kapatın.
Pompanın çıkış vanasını ve basınç hücresinin vanalarını açın. Basınç pompası kontrol ünitesinde sıfıra basarak pompa basıncını daraleyin. Basıncı izlemek için basınç pompası denetleyicisinde Pompa A'yı seçin.
Pompada metan gazı dışında farklı bir sıvı varsa basınç pompasının boş olduğundan emin olun. Maksimum akışı ve sabit akışı dakikada 100 mililitreye ayarlayarak ve Çalıştır'a basarak bunu yapın. Pompa boşalana kadar çalışır durumda bırakın.
Pompa çıkış vanasını kapatın ve pompa giriş vanasını açın. Gaz tüpünü açın ve gaz silindiri regülatörünü 1.000 kilopaskal olarak ayarlayın. Basınç pompası kontrol ünitesinde Yeniden Doldur'a basın.
Pompa dolduğunda ve 1.000 kilopaskal yakınındayken, pompa giriş vanasını ve gaz silindirini kapatın. Pompa çıkış vanasını hücreye hafifçe açın. Basınç hücresindeki nispeten düşük sıcaklık nedeniyle azalabileceği için basınç dönüştürücü yazılımındaki basınç hücresi basıncını izleyin.
Metin el yazmasında açıklandığı gibi, maksimum akışı dakikada 10 mililitreye, maksimum basıncı 5.000 kilopascals'a ve basınç pompası denetleyicisinde sabit basıncı 1.000 kilopaskal'a ayarlayın. Çalıştır'a basın. 1.000 kilopaskal'a ulaşıldığında pompa kontrol ünitesinde Durdur tuşuna basın ve pompanın çıkış vanasını kapatın.
Sızıntı olmadığından emin olmak için basınç hücresindeki basıncı izleyin. Basınç düşerse, bağlantılardaki sızıntıyı bulmak için sıvı sızıntı dedektörünü kullanın ve sızıntı bileşenlerini dikkatlice sıkın. Hücre kararlıysa, pompa çıkışını açın ve sabit basıncı kademeli olarak 2,000, 3, 000, 4, 000 ve 5,000 kilopaskal olarak ayarlayın, her ayardan sonra Durdur tuşuna basarak hücre kararlılığını takip edin.
Basınç sabitse, pompa çıkışını kapatın ve gazın damlacığın nüfuz etmesi için yaklaşık 12 ila 24 saat bekleyin. Her iki ila beş saniyede bir görüntü almak için zaman atlamalıyı değiştirin. Hidrat kabuğu zaman atlamalı olarak görülene kadar hücrenin üstüne kuru buz ekleyin.
Kuru buz kayarsa, hücrenin üst kısmına bant yapıştırın. Metan hidrat oluşumunun ilerlemesini iki ila altı saat boyunca hızlandırılmış fotoğraflar aracılığıyla gözlemleyin. Pompa çıkışını açarak ve erime olduğunda dikkat ederek sabit basıncı 2.000 kilopaskal olarak ayarlayarak hücreyi 2.000 kilopaskal olarak basınçlandırın.
30 dakika sonra, hafıza etkisini gözlemlemek için basınç hücresini 5.000 kilopaskal basınçlandırın. Bir hidrat kabuğunun reform yapmaya başladığı ve kabuğun 30 dakika ila iki saat boyunca oluşmasına izin verdiğinde not edin. Pompa çıkışını açarak ve sabit basıncı 100 kilopaskal olarak ayarlayarak hücrenin basıncını düşür.
Basınç hücresinde artık basınç varsa, basınç hücresi üst vanasını 1/16 inç hafifçe açın. Basınç ve sıcaklık verilerini CSV dosyaları olarak kaydedin. Üst basınç hücresi vanasını çıkararak ve damlacığı şırınna, kanon veya IV tüpüyle çıkararak damlacığı çıkarın.
Denemeler arasında kontaminasyon endişesi varsa metin el yazmasındaki yönergeleri izleyin. Kuru buzun, su damlacığının pürüzsüz bir yansıtıcı yüzeyden hafif bir dendritik yüzeye sahip opak hidrat kabuğuna geçtiği nemli buzda nemlendirilmiş kabuk oluşumunda açık bir morfolojik fark vardır. Tip 1 antifriz proteinlerinde mililitre başına 100 mikrogram eklenmesi, damlacık boyunca sırtlı kenarları ve damlacığın üstünden çıkıntıları indükleyerek hidrat morfolojisini değiştirdi.
Hidrat kabuğu bir saat boyunca geliştikten sonra, hücre iki megapaskal basınçsızlaştırıldı ve P / T stabilite eğrisi yakınındaki sıcaklıkta 2 ila 5 santigrat derece düşüşe yol açtı. Ekzotermik hidrat ayrışması nedeniyle hidrat ayrışması, sıcaklıktaki düşüşün başlangıcında zaman atlamalı görüntüleme yoluyla görsel erime ile doğrulandı. Damlacıksız ve hidrat kabuğu oluşturmayan bir damlacık ile yapılan negatif kontroller, basınçsızlaştırma sırasında sıcaklıkta bir düşüş göstermedi.
Her sıcaklık derecesinin tepe kısmı önceden belirlenmiş P/T stabilite eğrisinin üzerinde olduğundan, bu denemelerin apeksi P/T'lerine göre bir gerileme eğrisi hesaplanmıştır. Bu protokolü gerçekleştirirken akılda tutulması gereken iki şey önemlidir. Birincisi, basınçlandırmadan önce tüm bağlantıların güvenli olup olmadığını kontrol edin ve iki, safir pencereyi takmadan önce damlacığı dışarı atmayı uygulayın.
Bu protokolü izleyerek, gaz tüketimini hesaplayabilir ve oluşan hidrat hacmini belirlemek için kabuk kalınlığını hesaplamak için görüntüleri analiz edebilirsiniz.
