Bu protokol, görünür ışık ışınlaması altında fotokatalitik olarak aktif olan küçükmut oksiyodidmikrosferleri sentezlemek için güvenilir bir yöntem sağlar. Burada solvotermal yöntem ile bu tür 3D yapının başarılı bir sentezine neden olan temel parametreleri sıyoruz. Bu yöntemin en önemli avantajlarından biri, sıcaklık ve ısıtma zamanı gibi anahtar parametreleri değiştirerek farklı yapılar elde etmek mümkün olmasıdır.
Örneğin mikrosfer yaprağı ve çiçek benzeri yapılar elde edilmiştir. Bu yöntem le, organik kirleticileri, bakterileri ve hatta ağır maddeleri kirli sularda verimli bir şekilde ortadan kaldırdığını gösteren fotokatalitik olarak aktif maddeler elde etmek mümkündür. Daha yüksek bir ölçekte, insan tüketimi için su temizlemek için fotokatalazis kullanmak mümkündür.
Bu yöntem, karbon monoksitoksidasyonu ve yapay fotosentez gibi diğer kataliz reaksiyonlarında verimli olarak bildirilen diğer busmut bazlı malzemelerin sentezi hakkında bazı bilgiler sağlayabilir. Birinci çözeltiyi hazırlamaya başlamak için, 2,9 gram küçükmut nitrat pentahidratını 60 mililitre etilen glikolde cam bir kabın içinde çözün. Çözelti iki için, bir cam kabında etilen glikol 60 mililitre potasyum iyodür bir gram eritin.
Sarımsı bir süspansiyon oluşturmak için dakikada bir mililitre akış hızında damla bir damla çözüm iki çözüm eklemek için bir mikropipet kullanın. Çözelti iki ani eklenmesi, bismut tetraiodide anion oluşumu nedeniyle siyah bir renk yaratacaktır. Bu durumda sentez iptal edilmeli ve yeniden başlatılmalıdır.
Öncül yaparken, bizmut çözeltisine potasyum iyodürün bir sonraki adımını eklemeden önce damlama çözeltisinin çevresinden sarı rengin kaybolmasını beklemek gerekir. Karışımı oda sıcaklığında 30 dakika karıştırdıktan sonra, karışımı 150 mililitrelik otoklav reaktörüne aktarın. Kabı durulamak için etilen glikol kullanın, yanaktan kalan süspansiyonu çıkarmak için kabı döndürün ve reaktörü sıkıca kapatın.
Otoklav reaktörlerini bir fırına yerleştirin. Sıcaklığı dakikada iki derecelik bir sıcaklık rampasında 126 dereceye ayarlayın ve reaktörü 18 saat fırında tutun. Bundan sonra, serinlemek için fırın dan otoklav reaktör almak.
İyot gazı salınımını önlemek için sıcak reaktörü açmayın. 0,8 mikrometrelik filtre kağıdını cam huninin duvarlarına yapıştırın. Reaktörden gelen süspansiyonu huniye dökün ve reaktörü durulamak için etilen glikol kullanın.
İnorganik iyonları ve etilen glikoli çıkarmak için filtrede tutulan katı yıkamak için deiyonize su ve mutlak etanol kullanın. Leachate renksiz olana kadar yıkama solventini alternatif edin. Etanol herhangi bir iz kaldırmak için son yıkama adımı olarak deiyonize su kullanın.
Fırına ürün yerleştirin ve 24 saat boyunca 80 derece santigrat ayarlayın. Bundan sonra, bir akik harç homojenize için filtre den toz malzeme ayırın. Sonra bir kurutucu kehribar cam şişeiçine malzeme aktarın.
Numunelerin 30 miligramını spektrofotometrenin peygamber devesinin numune limanına koyun. 200 ila 800 nanometrelik bir ışık kaynağı ile, toz örnekleri ışınlamak ve el yazması açıklandığı gibi devam edin. Bu karakterizasyon ile elde edilen bant boşluğu değeri 1.8 elektron volt civarında olacaktır.
Milyon test çözeltisi başına 30 parça yapmak için, distile su 250 mililitre siprofloksasin 7.5 miligram çözünür. Daha sonra test çözümlerini fotokatalitik reaktöre aktarın ve çözeltiyi manyetik bir tavada 25 derecede iyice karıştırın. Bir boru hattından, hava doygunluğu korumak için bir tanktan çözeltiye dakikada 100 mililitre kabarcık kuru hava.
70 watt'lık bir lambayı fotoreaktörün üzerinde beş santimetre yüksek mesafede konumlandırın. Litre başına 0,25 gram yük elde etmek için test çözümüne 62,5 miligram küçük oksiyodid mikroküre ekleyin. Hemen, örnek sekiz mililitre almak için bir cam şırınga kullanın.
Büyükmut oksiyodid yüzeyindeki organik molekülün emilimini ölçmek için ikinci sekiz mililitrelik numuneyi almak için cam şırınga kullanın ve Sonra ışığı açın. İstenilen ışınlama dönemlerinde ışınlama dan sonra 12 örnek alın. Çekilen tüm numuneleri naylon membrandan geçirerek süzün.
Filtrelenmiş numuneleri cam şişelerde dört santigrat derecede saklayın. Cam şişeleri TOC cihazına yükleyin. Bu ekipman, sıvı numunelerde kalan toplam ve inorganik karbon konsantrasyonunun bir kızılötesi dedektör aracılığıyla analiz inorganik olduğunu analiz eder.
Bizmut oksiyoditin 3boyutlu mikroyapıları önerilen sentetik yöntem le başarıyla sentezlendi. SEM görüntüleri, solvotermal işlemle elde edilen 126 santigrat derecede 18 saat boyunca elde edilen mükemmel şekilli küresel yapıları gösterir. Solvotermal işlem 130 santigrat derecede sadece 12 saat süreyle yapıldığında amorf yapılar gözlendi.
Bizmut oksiyoditme mesoporous mikroküreler 18 saat boyunca 160 derece bir tedavi yapıldı elde edildi. 126 santigrat derece ve 160 santigrat derece 18 saatlik termal tedavi ile elde edilen küçükmut oksiiyodid mikrokürelerin x-ışını kırınım desenleri ile 0D izmut oksiiyodid eki karşılaştırıldı. Kırınım desenlerinin genişletilmesi ile birlikte en yüksek yoğunluktaki çürüme, mikroküreler elde edildiğinde kristallerin yönünün kaybolduğunu gösterdi.
Mikrosferlerin fotokatalitik aktivitesi UVA görünür ışık ışınlaması altında saf suda siprofloksasin bozulması ile değerlendirildi. Hem etanol hem de su ile yıkanan küçükmut oksiyodid, sadece suyla yıkanan küçüklük oksiiyodide göre daha yüksek mineralizasyon oranı gösterdi. Fotolisis organik molekülü tamamen oksitleyemedi.
Lütfen unutmayın ki, busmut oksiyodide öncülleri çok benzersizdir. Bu nedenle, bizmut çözeltisine iyodür eklenmesi mikrosfer yapılarının oluşumuna neden olan yavaş olmalıdır. Bu yöntemle elde edilen mikroküreler diğer çevresel fotokataliz hatlarında kullanılabilir.
Hidrojen üretmek ve aynı zamanda sudaki ağır metalleri azaltmak için kapasite giriş reaksiyonlarını test etmek gerekir. Bu prosedürün geliştirilmesi, potansiyel olarak yüksek oksidatif türler ürettiği bilinen ve buizmut oksiklorür veya budaktif oksibromür gibi diğer 3D buismut oksiyoddidin sentezlenebildiğini ortaya çıkardı.
