Bu basit yöntemi kullanarak kaplama çözeltisinde monovalent bakır konsantrasyonu ölçmeyi başardık. Niceleme göre, monovalent bakır herkesin kullanabileceği bir parametredir. Araştırmalarımız gelecekteki kaplama teknolojisine katkıda bulunacaktır.
Nötralize ve BCS çözümleri önceden hazırlanırsa. Sadece kaplama çözeltisi karıştırın ve ölçmek, böylece monovalent bakır üretim yerinde ölçüm bile mümkün olur. Kaplama banyosundaki monovalent bakır ın değişimini izliyoruz.
Bu da üretim sürecinin iyileştirilmesiyle sonuçlandı. Amacımız, çözeltinin optik değerlendirmesine dayalı kaplama kalitesinin tahmin edilmesidir. Optik yöntemler üretim sahaları için son derece uygundur.
Bu IoT için üretim teknolojisi oluşturmak için önemli bir cihaz olacak. Bu yordamı başlatmak için 200 mililitrelik bir kabın bir karıştırma çubuğu ekleyin. Kabın içine 150 mililitre bakır sülfat kaplama çözeltisi dökün.
Ve bir saat oda sıcaklığında kaplama çözeltisi bırakın. Dakikada 85 mililitre lik bir akış hızında azot gazı akışına başlayın. Boruyu azot gazının önüne kabın içine yerleştirin.
Ve kaplama çözeltisini en az 30 dakika deoxidize. Metal makas kullanarak iki santimetre 9,5 santimetre 3 milimetre kalınlığında bakır plaka ekleyin. Aynı boyutlara 1 milimetre kalınlığında platin plaka ekleyin.
Hem bakır hem de platin plakaları etanol ile yıkayın. Sonra da saf suyla durulayın. Plakaları kurutmak için azot gazı kullanın.
Sabitleme jig plakaları takın. Jig'i kabın içine yerleştirin ve yerinde düzeltin. Bakır plakanın elektrodugüç kaynağının pozitif ucuna bağlayın.
Ve platin plakanın elektrotlarını negatif uca bağlayın. Güç kaynağını sabit bir amper akımıyla açın. 10 dakika sonra gücü kapatın ve karıştırıcıdurdurun.
Parçacıkların yerleşmesi için çözeltiyaklaşık 10 dakika dinlendirin. İki emme ölçüm hücresi ayarlayın ve her birine bir karıştırma çubuğu ekleyin. Sonra nötralizasyon çözeltisi 2,5 mililitre dökün.
Ve 219 mikrolitre BCS çözeltisi. Örnek ve referans için iki hücre hazırlayın. 22 mikrolitre kaplama çözeltisi numunesini karıştırın ve 20 dakika karıştırın.
Nötralize çözeltisi turuncu bir renk geliştirecektir. Elektroliz olmayan kaplama çözeltisini referansla karıştırın. Bu çözümün rengi mavi olacaktır.
400 ila 600 nanometre dalga uzunluğu aralığında örnek çözeltisinin emilim spektrumlarını ölçmek için uv-vis spektrofotometre kullanın. Enjeksiyon ölçümü için 20 dakikadan fazla zaman ölçüm fonksiyonuna sahip bir UV-Vis Spektrofotometre kullanın. Spektrofotometrede şırınga portlu bir örnek hazne örtüsü olmalıdır.
Ve karıştırıcılı bir termostat hücre tutucusu. Bir karıştırıcı çubuğu içeren bir hücrede nötralize edici bir çözüm ve BCS çözeltisi hazırlayın. Hücreyi tutucuya ayarlayın ve karıştırıcı dönüş hızını maksimuma çevirin.
Zaman ölçüm modunda, ölçüm süresini 485 nanometrede 1270 saniyeye ayarlayın ve kaydetmeye başlayın. Bir dakika sonra oda kapağının şırınga portundan 22 mikrolitre kaplama çözeltisi numunesi enjekte etmek için bir pipet kullanın. Bakır bir ve BCS için reaksiyon eğrileri edinin.
Kaplama çözeltilerinde bakır ın konsantrasyonu, bakır ın 485 nanometrede döşenen BCS anahtarına kadar emilmesinden belirlenebilir. Temsili kaplama çözeltilerinin emilim spektrumları burada gösterilmiştir. Bakır bir konsantrasyon elektroliz süresine bağlı olarak sıfır dakikadan 10 dakikaya kadar artma eğilimindedir.
Elektrokaplama çözeltisinin renk reaksiyonunun değişimini ve emilmesinin simüle edilmesi ne kadar büyük bir eğri burada gösterilmiştir. Simülasyondan bakır bir birikim ile ilgili parametreler ölçülür. Daha sonra anında tepki veren bileşenin simülasyon değeri, elektrolizlenmiş kaplama çözeltisinde bir sıfır çizilir.
A0 değeri elektroliz dört dakika sonrasına kadar önemli ölçüde değişmedi iken, elektroliz süresine karşılık gelen bir artış altı ila 10 dakika arasında görülür. Her elektroliz çözeltisi pürüzlülük ve şekil gibi bakır kaplama kalitesi üzerinde bakır bir etkisini araştırmak için bakır plakalar üzerine kaplanır. SEM görüntülerinden, sıfır dakika ve dört dakikalık elektroliz solüsyonlarının kullanılmasından elde edilen kaplama yüzey yapıları neredeyse ayırt edilemez.
Elektroliz altı dakika sonra yüzeyde bazı şişlik kaplama görülebilir. 10 dakika sonra ise büyük bir tıknaz pürüzlülük vardır. Genel renk reaksiyonu ile karşılaştırıldığında en az 20 dakika boyunca karmaşık veya monovalent bakır ve BCS veya doğru ölçüm oluşturmak için zaman alır.
Enjeksiyon yöntemi daha doğru belirlenmesi için kullanılır. Renk reaksiyonunun zaman tepkisi ile birlikte. Monovalent bakırın tutma bileşenini analiz etmek de mümkündür.
Geleneksel olarak monovalent bakırın sıvı çözeltide stably olmadığı düşünülmektedir. Kaplama çözeltisindeki monovalent bakırı görünür hale getirdik.