Önerilen yöntem, alt sınırları ve ortaya çıkan grafinat süspansiyonunun boyut dağılımlarının üst sınırlarını ayrı ayrı kontrol etmek için eksfoliyasyon süreci ve santrifüj işlemini kullanır. Önerilen yöntemin en büyük avantajı, eksfoliyasyon adımı nın ve santrifüj adımının proses parametreleri ayarlayarak son boyut dağılımının kontrol edilebiliyor olmasıdır. Kuru, temiz, düz alt şişede, 20 gram PVA ekleyin ve sonra 1000 mililitre distile su ekleyin.
PVA tamamen eriyene kadar şişeyi yavaşça döndürün. Sonra düz alt şişeye grafit tozu 50 gram ekleyin ve grafit tozu süspansiyon tamamen dağılına kadar yavaşça şişe girdap. 500 mililitrelik süspansiyonu 500 mililitrelik bir kabına aktarın.
Bir girdap oluşumunu önlemek için karıştırma kabının merkezine yakın bir makas mikser altında beher yerleştirin. Karıştırma kafasını taban düzleminden 30 milimetre uzaklıktaki en düşük konumuna indirin. Daha sonra, oda sıcaklığında su ile 5000 mililitrelik bir beher doldurarak bir su banyosu hazırlamak ve banyoda 500 mililitrelik beher yerleştirin.
Mikser başlatın ve hızı kademeli olarak 4, 500 rpm'ye yükseltin. 120 dakika boyunca bu hızda karıştırın. Suyu her 30 dakikada bir değiştirin.
Bu peeling adımLarını farklı süreyle beş kez daha gerçekleştirin. Karıştırma süresi grafen nanoflakes alt lateral boyut sınırını belirler. Her peeling adımından sonra 500 mililitrelik üretilen süspansiyonları toplayın.
Her süspansiyonu eksfolasyon süresiyle etiketleyin ve toplanan süspansiyonu 45 dakika boyunca 140 kez g olarak santrifüj edin. Eksfoliye edilmemiş grafiti çıkarmak için, daha fazla santrifüj tüpünden üst %80'ini toplamak için bir pipet kullanın. Son santrifüj adımından süpernatant süspansiyonu 8, 951 kez 45 dakika g olarak santrifüj edin.
Santrifüj tüpündeki süpernatantın üst %50'sini toplayın ve numuneyi bir sayıyla etiketlayın. Daha sonra, santrifüj tüpünün altındaki tortuyu geri dönüştürmek için, tortuya önceden hazırlanmış 50 mililitre PVA su reaktifini ekleyin ve tortu süspansiyonda iyice dağılana kadar tüpü elle şiddetle sallayın. Süspansiyonu 8,951 kez 45 dakika santrifüj edin.
Daha fazla ölçüm için üst% 80 toplayın. Pelet için santrifüj adımını dört farklı santrifüj hızıyla dört kez daha tekrarlayın. Santrifüj hızı grafen nanoflakes üst lateral boyut sınırını belirler.
Şimdi, ultraviyole görünür spektroskopiyi hazırlayın. Kuru, temiz bir numune hücresinde önceden hazırlanmış PVA su çözeltisi ile, ultraviyole görünür spektrometre kalibre, PVA su konsantrasyonları ayarı 0%Sonra, kuru, temiz örnek hücre için santrifüj sonra PVA su süspansiyon ekleyin, bir yol uzunluğu 10 milimetre, ve üreticinin yazılımı kullanarak bir okuma elde. Ölçüm sonuçları grafiğini almak ve sonuçları kaydetmek için Elde et düğmesini tıklatın.
Daha sonra, grafen ağırlığını belirlemek için, vakum 0,2 mikron gözenek boyutunda bir naylon membran kullanarak örnek süspansiyon filtre. Membran film elde ve bir beher içine su yaklaşık 200 mililitre ile yıkayın. Tüm katılar membrandan yıkanana kadar yıkamayı üç kez tekrarlayın.
Katıların ağırlığını elde etmek için yıkanmış su kütlesini yüksek hassasiyetli bir mikro denge ile belirleyin. Yine, vakum 0,2 mikron gözenek boyutuile bir naylon membran kullanarak su süspansiyonlar filtre. Membranı alın ve oda sıcaklığında 12 saatten fazla kurulayın.
Daha sonra filmi 200 mililitre deiyonize suyla durulayın. İstenilen konsantrasyon mililitre başına bir miligramüretim hızından daha azsa, istenilen konsantrasyonu elde etmek için hazırlanan PVA su çözeltisini ekleyin. İstenilen konsantrasyon %1'den yüksekse grafen nanosheets elde etmek için kurutucuvakum altında deiyonize su 24 saat boyunca kurutucu.
Bu protokolde, çeşitli pul boyutu dağılımlarının ultraviyole görünür ölçümü, 270 nanometre dalga boyunda elde edilen spektrum emici tepe noktasını göstererek grafen pullarının kanıtlarını gösterir. Farklı konsantrasyonda süspansiyon farklı 660-nanometre emilime vardır. Raman spektroskopisinin D bandı ve 2D bandı grafen nanoflakelerin pul kalınlığını belirler.
Grafen sp3 karbon atomları ile ilişkili Raman spektrumunun D bandı, ilk grafit ile grafen nanoflakes arasında ayrım. Düşük D bant yoğunluğu hatasız grafen nanosheets gösterir. Farklı santrifüj hızları kullanılarak hazırlanan süspansiyon için ayırt edici boyut dağılımı gözlenmiştir.
Hem iletim elektron mikroskobu hem de taramalı elektron mikroskobu grafenin üretildiğini ve eksfoliyasyonun başarılı olduğunu göstermektedir. Ancak, santrifüj adımı sadece ortalama çapları 1000 nanometreden daha büyük olan nano tanecikler üzerinde çalıştı. Santrifüj hızı ile boyut dağılımlarının üst sınırları arasındaki ilişki önceden belirlenmelidir.
Boyut önerilen yöntem ile etkilemez, ısı transferi verimliliği bazı bağlantı, konveksiyon ve merkezi uygulamaları transfer gibi koşullar altında manipüle edilebilir. PVA polimeri insana zararlıdır. Operatörü korumak için yüz maskesi ve eldiven kullanılmalıdır.
