Bu protokol, yüksek yüzey alanı sentezlemek için basit, nispeten hızlı bir yöntem, platin alaşımları makroışınları ve makrotüpler bir kare kesit ile yüksek en boy oranı platin sunuyor. Tuzlar ve kaplama yöntemi şablon metal iyon oranı ve ortaya çıkan kütle bileşimi kontrolü sağlar, ve makrobeam ve makrotüp nano yapıların. Makrobeam ve makrotüp preslenmiş filmler kataliz ve algılama uygulamaları için entegre üç boyutlu elektrotlar ihtiyacını giderebilir.
Magna tuz türevlerinin kimyasal olarak makrokiriş ve makrotüpler oluşturacak şekilde küçültülme yeteneği, tuz cazip sentez yönteminin daha geniş bir metal tuz aralığına uygulanabileceğini düşündürmektedir. Magnus tuzlarını bir ila bir platin iki pozitif ile iki negatif oran ile hazırlamak için, bir mikrofuge tüpüne 0,5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin ve kuvvetle pipeette 0.5 mililitre 100 miliamin(II)suya klorür hidrat. Ortaya çıkan bir mililitre hacim tuz iğnesi şablon çözümleri yeşil renk gibi opak sergileyecek.
Bire bir sıfır platin-paladyum tuz iğnesi şablonu hazırlamak için, bir mikrosantrifüj tüpüne suya 0,5 mililitre tetraaminplatinum(II)klorür hidrat ve tüpe 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate 0,5 mililitre kuvvetle pipet ekleyin. Bire bir platin-paladyum tuz iğne sabunu hazırlamak için, mikrofuge tüpüne 0,25 mililitre 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate ve 0,25 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin. Tüpü üç ila beş saniye boyunca girdaplayın, 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür tüpe sulu suyun 0,5 mililitresini zorla pipetlemeden önce.
Üç-bir-iki platin-paladyum tuz iğne speküle hazırlamak için, pipet 0.167 mililitre 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate ve 0.333 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat bir mikrofuge tüp. Girdap tan sonra, 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)tüpe klorür sulu su 0,5 mililitre zorla pipet. Daha yüksek platin oranına sahip tuz şablonları daha yeşil bir renk verirken, artan paladyum içeriğine sahip şablonlar çözüm içinde daha fazla turuncu, pembe ve kahverengi renklerle sonuçlanır.
Bire bir tuz oranı bakır-platin tuz iğne sabunu şablonu hazırlamak için, bir mikrofuge tüpüne 0,5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin ve kuvvetle mikrofuge tüpüne suda 100 milimolar tetraamin Bakır(II)sülfat 0,5 mililitre ekleyin. Üç ila bir-iki tuz oranı bakır-platin tuz iğne şablonu hazırlamak için, tüpe suya 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su ve 0,333 mililitre 100 milimuzlar tetraaminBakır(II)sülfat 0.167 mililitre ekleyin. Girdap sonra, zorla tüp e00 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin.
İkiye birtuz oranı bakır-platin tuz iğnesi şablonu hazırlamak için, 0.25 mililitre 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su ve 0.25 mililitre 100 milimolar tetraaminBakır(II)sülfat suda bir mikrofuge tüpü için 5-5 saniye için girdap ekleyin. Daha sonra, zorla pipet 0.5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat tüp. Bir-bir-sıfır tuz oranı bakır-platin tuz iğne salay şablonu hazırlamak için, pipet 0.5 mililitre 100 miliymolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su bir mikrofuge tüp, ve kuvvetle pipet 0.5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatintüp tüp içine, bir mililitre tuz iğnesi şablonu çözüm elde etmek için.
Bakır ve platin iyonlarının birleşimi, platin ve paladyum çözeltileri kadar opak olmayan mor bir bulutlu çözeltinin oluşmasına neden olacaktır. Platin-paladyum tuz-şablonları kimyasal bir azalma gerçekleştirmek için, her dört 50 mililitre konik tüpler in içine 0,1 molar sodyum borohydride çözeltisi 50 mililitre ekleyin ve her tüp için bir platin-paladyum tuz şablonu çözeltisi tüm bir mililitre hacmi ekleyin. Bakır-platin tuz-şablonları kimyasal bir azaltma gerçekleştirmek için, her dört 50 mililitre konik tüpler in içine 0,1 molar DMAB çözeltisi 50 mililitre ekleyin ve bir duman kaputu altında her tüp için bir bakır-platin tuz şablonu çözeltisi tüm bir mililitre hacmi ekleyin.
24 saat sonra, yavaş yavaş bir atık konteyner içine her azaltılmış çözelti den supernatant kafeinsiz, dikkat, örnekleri dökmek ve yeni 50 mililitretüpler içine çökelti aktarmak için değil. Her tüpü 50 mililitre deiyonize suyla doldurun ve sıkıca kapatılmış tüpleri 24 saat boyunca hafif bir sallayarak kuluçkaya yatırın. Ertesi gün, tüpleri bir tüp rafA dik yerleştirin 15 dakika boyunca numunelerin yavaşça supernatant'ı dökmeden önce tortullarına izin verin.
Her tüpü 50 mililitre iyonize suyla doldurun ve örnekleri 24 saat daha sallayın. Kuluçka sonunda, tüpleri mümkün olduğunca açık veya gri süpernatantların çoğunu dekanting önce 15 dakika boyunca bir rafa yerleştirin. Makrotüp ve makroışın filmleri hazırlamak için, çökeltici malzemeyi her tüpten tek tek cam slaytlara nazikçe aktarmak ve numuneleri yaklaşık 0,5 milimetrelik tek düze yığınlar halinde birleştirmek için bir pipet veya spatula kullanın.
Ardından slaytları 24 saat boyunca hava akımlarından rahatsız olmayacak bir konuma yerleştirin. Numuneler kuruduğunda, kurutulmuş azaltılmış her numunenin üzerine ikinci bir cam kaydırak yerleştirin ve alt slaytta ince bir makrotüpler veya makroKiriş ler oluşturmak için üst slayta yaklaşık 200 kilopascal kuvvet uygulayın. Örneklerin elektron mikroskobu için, ince filmi taramalı elektron mikroskobu örnek saplaması için karbon bandı kullanın ve ilk hızlanma gerilimini 15 kilovolta, Kiriş akımını ise 2,7 ila 5,4 pikoama ayarlayın.
Daha sonra geniş bir örnek alana yakınlaştırın ve numunenin element bileşimini ölçmek için bir enerji dağılımlı X-Ray spektrumu toplayın. X-Ray diffract-dimetric analizi için, ince film örnek slayttarama aşamasına yerleştirin ve teta kırınım açıları için X-Ray diffractometry taramaları gerçekleştirmek, 5 ila 90 derece 45 kilovolt ve Bakır K-alfa radyasyon ile 40 miliamper, iki teta adım boyutu 0.0130 derece ve adım başına 20 saniye. Elektrokimyasal ölçümleri miligram aktif maddelerle normalleştirmek için, numuneleri tek tek elektrokimyasal şişelere aktarın ve oda sıcaklığında 24 saatlik kuluçka için her numuneye 0,5 molar sülfürik asit ekleyin.
Ertesi gün her elektrokimyasal şişenin altındaki filmin üst yüzeyi ile temas bireysel üç elektrot hücrelerinden bir milimetre maruz ucu ile lake kaplı tel yerleştirin. Ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi bir megahertz'den bir milihertz'e ve sıfır voltta 10 milivolt sinüs dalgası yla gerçekleştirin. Daha sonra saniyede 10, 25, 50, 75 ve 100 milivolt tazyik hızları ile negatif 0,2 ila 1,2 volt luk bir voltaj aralığı kullanarak döngüsel voltammetri gerçekleştirin.
Ters yüklü kare düzlemsel asil metal iyonlarının eklenmesi, yüksek en boy oranı tuz kristallerinin neredeyse anlık oluşumuna neden olur. Magnus tuzlarının platin negatif iyonlara pozitif bire bir oranı ile oluşan kimyasal azalma ve genellikle içi boş bir iç boşluğu ve gözenekli yanaklar ile makrotüpler ile sodyum borohidrit sonuçları azaltılmış. Makrotüpler genellikle düz yanaklar ve kare kesitile tuz iğnesi şablonlarının geometrisine uygundur, DMAB azaltılmış bakır-platin makrotüpler, yaklaşık üç mikrometre kenarları ile en belirgin ve en büyük kare kesitler mevcut.
DMAB azaltılmış bakır-platin makrotüp yanaklar da önemli bir gözeneklilik olmadan son derece dokulu bir yüzey göstermektedir. Platin ve platin-paladyum makrotüp ve makroışın kimyasal bileşimi başlangıçta X-Ray kırınımı ile karakterize edilebilir. DMAB azaltılmış makrotüplerx-Ray kırınım analizi ya platin veya bakır doğru kayması süper empoze zirveleri ortaya, göreceli tuz şablonu stokiyometri bağlı olarak, bir alaşım bileşimi düşündüren.
Sodyum borohidrit azaltılmış bakır-platin makroışınları, belirgin bakır ve platin X-Ray kırınım zirveleri bir bimetalik kompozisyon düşündüren sergiler. Platin makrotüpler için X-Ray fotoğraf elektron spektrumları bir oksit türünün çok az kanıt gösterir, katalitik aktif bir yüzey düşündüren. Platin-paladyum makroışınları için X-Ray fotoğraf elektron spektrumları da metal oksit içeriği hiçbir belirti mevcut.
Preslenmiş filmler cımbızla manipüle edilebilir. Kırılmayı önlemek için filmleri elektrokimyasal şişelere aktarırken dikkatli olunmalıdır. Makroışınları ve makrotüpleri integral filmlere bastırma yeteneği göz önüne alındığında, elastik ve esnek modüler ilerler.
Tuz şablonları, gözenekleri sentezi için, yüksek yüzey alanı malzemeleri araştırmacılar metal tuzları ve ortaya çıkan metal, alaşım ve çok metalik malzemelerin daha geniş bir yelpazede keşfetmek için izin vermelidir.
