Ce protocole offre une méthode simple et relativement rapide pour synthétiser la surface haute, le platine à rapport d’aspect élevé dans les macrofaiteurs en alliages de platine et les macrotubes avec une coupe transversale carrée. La méthode des sels et du placage permet de contrôler le rapport d’ion métallique modèle et la composition de masse qui en résulte, ainsi que les structures nano macrofaissam et macrotube. Macrobeam et macrotube films pressés peuvent répondre à la nécessité d’électrodes intégrales en trois dimensions pour les applications de catalyse et de détection.
La capacité des dérivés du sel Magna d’être chimiquement réduits pour former des macrofams et des macrotubes, suggère que la méthode de synthèse de templating de sel puisse être appliquée à une plus grande gamme de sels métalliques. Pour préparer les sels Magnus avec un tétrachloroplatinate de potassium d’un à zéro à un deux positifs au platine deux rapport négatif, ajouter 0,5 millilitres de 100 millimlaires de potassium tetrachloroplatinate dans un tube de microfuge, et pipette avec force 0,5 millilitres de 100 millimolaire tétraammineplatinum (II) hydrate de chlorure dans l’eau dans le tube. Les solutions de modèle d’aiguille de sel d’un millilitre de volume résultantes montreront une couleur opaque comme le vert.
Pour préparer un modèle d’aiguille de sel platine-palladium d’un à zéro, ajoutez 0,5 millilitres d’hydrate de chlorure de tétraammineplatinum (II) dans l’eau à une trompe de microcentrifugeuse et pipette avec force 0,5 millilitres de tetrachloropalladate de sodium millimlaire au tube. Pour préparer un modèle d’aiguille de sel platine-palladium de deux à un à un, ajoutez 0,25 millilitres de tetrachloropalladate de sodium millimlaire et 0,25 millilitres de tétrachloroplatinate de potassium millimolaire à un tube de microfuge. Vortex le tube pendant trois à cinq secondes, avant de pipetting avec force 0,5 millilitres de 100 millimlaire tétraamminePlatinum (II)chlorure hydraté de l’eau au tube.
Pour préparer un modèle d’aiguille de sel platine-palladium de trois à un à deux, pipette 0,167 millilitres de tetrachloropalladate de sodium millimolaire et 0,333 millilitres de 100 millimolar potassium tetrachloroplatinate à un tube de microfuge. Après vortex, pipette avec force 0,5 millilitres de 100 millimolar tétraamminePlatinum (II)chlorure d’eau hydratée au tube. Les modèles de sel avec un rapport platine plus élevé devraient donner une couleur plus verte, tandis que les modèles dont le contenu en palladium augmente donnent plus de couleurs orange, rose et brun dans la solution.
Pour préparer un modèle d’aiguille de sel cuivre-platine d’un à zéro à zéro, ajoutez 0,5 millilitres de tétrachloroplatinate de potassium millimolar à un tube de microfuge et ajoutez avec force 0,5 millilitres de tétraammineCopper(II) millimolar dans l’eau au tube de microfuge. Pour préparer un modèle d’aiguille de sel cuivre-platine de trois à un pour deux, ajoutez 0,167 millilitres d’eau hydratée tétraamminePlatinum(II) de 100 millimlaires et 0,333 millilitres de tétraammineCopper (II) millimolaire dans l’eau du tube. Après vortex, ajouter avec force 0,5 millilitres de 100 millimolar potassium tetrachloroplatinate au tube.
Pour préparer le modèle d’aiguille de sel cuivre-platine de deux à un rapport sel-platine, ajouter 0,25 millilitres d’eau hydratée tétraamminePlatinum(II) millimolaire et 0,25 millilitres de tétraammineCopper (II) millimaire dans l’eau à un tube de microfuge, et vortex le tube de microfuge pendant trois à cinq secondes. Puis, pipette avec force 0,5 millilitres de 100 millimolar potassium tetrachloroplatinate au tube. Pour préparer le modèle d’aiguille de sel cuivre-platine d’un à zéro, pipette 0,5 millilitres de tétraamminePlatinum(II) millimolar chlorure d’eau hydratée à un tube de microfuge, et pipette avec force 0,5 millilitres de 100 millimolar potassium tetrachloroplatinate dans le tube, pour obtenir une solution de modèle d’aiguille de sel d’un millilitre.
La combinaison d’ions cuivre et platine se traduira par la formation d’une solution nuageuse pourpre qui n’est pas aussi opaque que les solutions platine et palladium. Pour effectuer une réduction chimique des modèles de sel platine-palladium, ajoutez 50 millilitres de solution molaire de borohydride de sodium dans chacun des quatre tubes coniques de 50 millilitres, et ajoutez le volume entier d’un millilitre d’une solution de modèle de sel platine-palladium à chaque tube. Pour effectuer une réduction chimique des modèles de sel cuivre-platine, ajoutez 50 millilitres de solution DMAB molaire de 0,1 molaire dans chacun des quatre tubes coniques de 50 millilitres, et ajoutez le volume entier d’un millilitre de solution de modèle de sel cuivre-platine à chaque tube sous un capot de fumée.
Après 24 heures, décaféiné lentement le supernatant de chaque solution réduite dans un récipient à déchets, en prenant soin, de ne pas verser les échantillons et de transférer les précipités dans de nouveaux tubes de 50 millilitres. Remplissez chaque tube de 50 millilitres d’eau déionisée et incubez les tubes bien plafonnés pendant 24 heures avec un basculement doux. Le lendemain, placez les tubes à la verticale dans une grille à tubes pendant 15 minutes pour permettre aux échantillons de sédimenter avant de verser lentement le supernatant.
Remplissez chaque tube de 50 millilitres d’eau ionisée et secouez les échantillons pendant 24 heures supplémentaires. À la fin de l’incubation, placer les tubes dans une grille pendant 15 minutes avant de décanter autant de supernatants clairs ou gris que possible. Pour préparer des films macrotube et macrofois, utilisez une pipette ou une spatule pour transférer doucement le matériau précipitant de chacun à tube sur des glissières de verre individuelles, et consolider les échantillons en piles uniformes, environ 0,5 millimètres.
Placez ensuite les glissières dans un endroit qui ne sera pas perturbé par les courants d’air pendant 24 heures. Lorsque les échantillons ont séché, placez une deuxième glissade de verre sur chaque échantillon réduit séché et appliquez manuellement environ 200 kilopascals de force sur la glissière supérieure pour créer un mince film de macrotubes, ou macrofaiteurs sur la glissière inférieure. Pour la numérisation de la microscopie électronique des échantillons, utilisez du ruban de carbone pour fixer le film mince à un talon d’échantillon de microscopie électronique à balayage, et réglez la tension d’accélération initiale à 15 kilovolts, et le courant de faisceau à 2,7 à 5,4 picoamps.
Effectuez ensuite un zoom arrière sur une grande zone d’échantillonnage et recueillez un spectre de rayons X dispersif en énergie pour quantifier la composition élémentaire de l’échantillon. Pour l’analyse diffract-dimétrique aux rayons X, placez la diapositive mince de l’échantillon de film sur la scène de balayage et effectuez des balayages de diffractométrie de rayon X pour des angles de diffraction à theta, de cinq à 90 degrés à 45 kilovolts et 40 milliampes avec le rayonnement K-alpha de cuivre, une taille de deux étapes de theta de 0.0130 degrés et 20 secondes par étape. Pour normaliser les mesures électrochimiques par milligrammes de matériaux actifs, transférez les échantillons dans des flacons électrochimiques individuels et ajoutez doucement 0,5 acide sulfurique molaire à chaque échantillon pour une incubation de 24 heures à température ambiante.
Le lendemain, placez le fil recouvert de laque avec une pointe exposée d’un millimètre provenant de trois cellules électrodes individuelles en contact avec la surface supérieure du film au bas de chaque flacon électrochimique. Et effectuer une spectroscopie d’impédance électrochimique d’un mégahertz à un millihertz avec une onde sinusoïde de 10 millivolts à zéro volts. Effectuez ensuite la voltammétrie cyclique à l’aide d’une plage de tension négative de 0,2 à 1,2 volts, avec des taux de balayage de 10, 25, 50, 75 et 100 millivolts par seconde.
L’ajout d’ions métalliques nobles planaires carrés chargés en face entraîne une formation quasi instantanée de cristaux de sel à rapport d’aspect élevé. La réduction chimique des sels magnus formés avec un rapport un-à-un d’ions négatifs positifs au platine, et réduit les résultats de borohydride de sodium avec des macrotubes avec généralement une cavité interne creuse et des parois latérales poreuses. Les macrotubes sont généralement conformes à la géométrie des modèles d’aiguilles de sel, avec des parois latérales plates et une coupe transversale carrée, les macrotubes cuivre-platine réduits DMAB présentent les sections transversales carrées les plus distinctes et les plus grandes, avec environ trois côtés micromètres.
Les parois latérales macrotube cuivre-platine réduites du DMAB démontrent également une surface très texturée sans porosité significative. Le macrotube de platine et de platine-palladium et la composition chimique de macrobeam peuvent être au commencement caractérisés avec la diffraction de rayon X. L’analyse de diffraction aux rayons X des macrotubes réduits de DMAB révèle des pics super-imposés qui se déplacent vers le platine ou le cuivre, selon la stoichiométrie relative de sel-modèle, suggérant une composition d’alliage.
Les macrofèams cuivre-platine réduits de sodium, présentent des pics distincts de diffraction de rayons X de cuivre et de platine suggérant une composition bimétallique. Les spectres d’électrons photo radiographiques pour les macrotubes Platinum indiquent peu de preuves d’une espèce d’oxyde, suggérant une surface catalytiquement active. Les spectres d’électrons photo x-ray pour les macrofèzes platine-palladium ne présentent également aucune indication de la teneur en oxyde métallique.
Eh bien, les films pressés peuvent être manipulés avec des pincettes. Il faut prendre soin de transférer les films dans les flacons électrochimiques pour éviter la fracturation. Compte tenu de la capacité d’appuyer sur les macrofams et les macrotubes dans les films intégral, la caractérisation mécanique pour déterminer élastique et flexible modulaire peut également être effectuée.
Les modèles de sel, pour la synthèse des pores, des matériaux de surface élevée devraient permettre aux chercheurs d’explorer une plus large gamme de sels métalliques et de matériaux métalliques, alliages et multi métalliques qui en résultent.
