Este protocolo oferece um método simples e relativamente rápido para sintetizar a área de alta superfície, alta proporção de platina em macrobeams de ante de platina e macrotubos com uma seção quadrada transversal. O método de sais e revestimento permite o controle da razão de íons metálicos do modelo e da composição de massa resultante, e das estruturas nano de macrobeam e macrotubo. Filmes pressionados por macrobeam e macrotube podem abordar a necessidade de eletrodos tridimensionais integrais para aplicações de catálise e sensoriamento.
A capacidade dos derivados de sal Magna de serem quimicamente reduzidos a formar macrobeams e macrotubos, sugerem que o método de síntese de sal pode ser aplicado a uma gama mais ampla de sais metálicos. Para preparar os sais Magnus com uma platina de 1 a 0, dois positivos para platina, adicione 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio de 100 mililitros em um tubo de microfuge e, com força, pipeta 0,5 mililitros de 100 milimillares tetraammineplatinum (II)hidrato em água para o tubo. As soluções resultantes de um modelo de agulha de sal de volume mililitro exibirão uma cor opaca como a cor verde.
Para preparar um modelo de agulha de sal de platina de 1 a 1 a zero, adicione 0,5 mililitros de tetraammineplatinum (II)hidrato em água a um tubo de microcentrifuge e pipeta à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de sódio tetracloroladapalte ao tubo. Para preparar um modelo de agulha de sal de platina-paládio de 2 a 1, adicione 0,25 mililitros de tetracloropalladate de sódio de 100 mililitros e 0,25 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio a um tubo de microfumes. Vórtice do tubo por três a cinco segundos, antes de tubos à força 0,5 mililitros de 100 milimões tetraamminePlatinum (II) cloreto de água hidratada para o tubo.
Para preparar um modelo de agulha de sal de platina-paládio de 0,167 mililitros de 100 milmolares de tetracloropalladato de sódio e 0,333 mililitros de 100 mililitros tetracloroplatinato de potássio a um tubo de microfuge. Após o vórtice, pipeta à força 0,5 mililitros de 100 milimões tetraamminePlatinum (II)cloreto de água hidratada para o tubo. Modelos de sal com uma maior proporção de platina devem render uma cor mais verde, enquanto modelos com conteúdo de paládio crescente resultam em cores mais laranja, rosa e marrom dentro da solução.
Para preparar um modelo de agulha de sal de 1 a 1 a 1, adicione 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio de 100 milialares a um tubo de microfuge e adicione à força 0,5 mililitros de 100 mililitros tetraammineCopper (II) sulfato em água ao tubo de microfuge. Para preparar um modelo de agulha de sal de três a um a dois, adicione 0,167 mililitros de 100 miliamilas de tetraamminePlatinum (II)água hidratada de cloreto e 0,333 mililitros de 100 mililitros tetraammineCopper (II) sulfato em água para o tubo. Após o vórtice, adicione à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de potássio tetracloroplatinato ao tubo.
Para preparar o modelo de agulha de sal de cobre-platina de 0,25 mililitros de 100 mililitros tetraamminePlatinum (II)água hidratada de cloreto e 0,25 mililitros de tetraammineCopper (II) de 100 mililitros na água para um tubo de microfuça, e o tubo de microfumento de vórtice por três a cinco segundos. Em seguida, pipeta à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de potássio tetracloroplatinato ao tubo. Para preparar o modelo de agulha de sal de cobre a zero, pipeta 0,5 mililitros de 100 miliamilhões tetraamminaPlatinum (II)cloreto de água hidratada para um tubo de microfuge, e fortemente pipeta 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloro de potássio tetracloroplatinato no tubo, para obter uma solução de um mililitro de agulha de sal.
A combinação de íons de cobre e platina resultará na formação de uma solução roxa e nublada que não é tão opaca quanto as soluções de platina e paládio. Para realizar uma redução química dos modelos de sal de platina-paládio, adicione 50 mililitros de 0,1 solução de boroidido de sódio molar em cada um dos quatro tubos cônicos de 50 mililitros, e adicione todo o volume de um mililitro de uma solução de modelo de sal de platina-paládio a cada tubo. Para realizar uma redução química dos modelos de sal de cobre-platina, adicione 50 mililitros de solução DMAB molar de 0,1 molar em cada um dos quatro tubos cônicos de 50 mililitros, e adicione todo o volume de um mililitro de uma solução de modelo de sal de cobre-platina para cada tubo sob um capô de fumaça.
Após 24 horas, descafete lentamente o supernascedor de cada solução reduzida em um recipiente de resíduos, tomando cuidado, para não derramar as amostras e transferir os precipitados para novos tubos de 50 mililitros. Encha cada tubo com 50 mililitros de água deionizada e incubar os tubos bem tampados por 24 horas com balanço suave. No dia seguinte, coloque os tubos eretos em um rack de tubo por 15 minutos para permitir que as amostras se sedimentem antes de derramar lentamente o sobrenante.
Rechee cada tubo com 50 mililitros da água ionizada, e balance as amostras por mais 24 horas. No final da incubação, coloque os tubos em um rack por 15 minutos antes de decantar o máximo possível de supernantes claros ou cinzas. Para preparar filmes de macrotube e macrobeam, use uma pipeta ou uma espátula para transferir suavemente o material precipitante de cada um para tubo em lâminas de vidro individuais, e consolidar as amostras em pilhas uniformes, aproximadamente 0,5 milímetros.
Em seguida, coloque os slides em um local que não será perturbado por correntes de ar por 24 horas. Quando as amostras secarem, coloque um segundo deslizamento de vidro em cada amostra reduzida seca e aplique manualmente aproximadamente 200 quilopascals de força no slide superior para criar uma fina película de macrotubos, ou macrobeams no slide inferior. Para digitalizar microscopia eletrônica das amostras, use fita de carbono para fixar a película fina em um stub de amostra de microscopia eletrônica de varredura, e defina a tensão inicial de aceleração para 15 quilovolts, e a corrente do feixe para 2,7 a 5,4 picoamps.
Em seguida, amplie para uma grande área de amostra, e colete um espectro de raios-X dispersivo de energia para quantificar a composição elementar da amostra. Para análise difrmétrica de raios-X, coloque a fina amostra de filme deslizando para o estágio de digitalização e realize varreduras de difratometria de raios-X para ângulos de difração até theta, de cinco a 90 graus a 45 kilovolts e 40 miliamperes com radiação K-alfa de cobre, um tamanho de dois passos de 0,0130 graus e 20 segundos por passo. Para normalizar as medidas eletroquímicas por miligramas de materiais ativos, transfira as amostras para frascos eletroquímicos individuais e adicione suavemente 0,5 ácido sulfúrico molar a cada amostra para uma incubação de 24 horas à temperatura ambiente.
No dia seguinte, coloque o fio revestido de laca com uma ponta exposta de um milímetro de três células eletrodos individuais em contato com a superfície superior do filme na parte inferior de cada frasco eletroquímico. E realizar espectroscopia eletroquímica de um mega-hertz a um milihertz com uma onda seno de 10 milívolos a zero volts. Em seguida, realize a voltametria cíclica utilizando uma faixa de tensão de 0,2 a 1,2 volts negativos, com taxas de varredura de 10, 25, 50, 75 e 100 milvolts por segundo.
A adição de íons metálicos nobres de planar quadrados carregados de forma oposta resulta em formação quase instantânea de cristais de sal de alta proporção. A redução química dos sais Magnus formou-se com uma razão de um para um de íons negativos de platina para platina, e reduziu os resultados do boroidride de sódio com macrotubos com geralmente uma cavidade interna oca e paredes laterais porosas. Os macrotubos geralmente estão de acordo com a geometria dos modelos de agulha de sal, com paredes laterais planas e uma seção transversal quadrada, os macrotubos de cobre-platina reduzidos da DMAB apresentam as mais distintas e maiores seções quadradas, com aproximadamente três micrometros laterais.
As paredes laterais de macrotube de cobre-platina também demonstram uma superfície altamente texturizada sem uma porosidade significativa. A composição química de platina e platina-paládio e macrobeam pode ser inicialmente caracterizada com difração de Raios-X. A análise de difração de raios-X dos macrotubos reduzidos do DMAB revelam picos super-impostos que mudam para platina ou cobre, dependendo da estoquiometria relativa do modelo de sal, sugerindo uma composição de liga.
O boroidtrito de sódio reduziu os macrobeams de cobre-platina, exibem picos distintos de difração de cobre e raios-X de platina, sugerindo uma composição bimetálica. Espectros de elétrons fotográficos de raios-X para macrotubos de platina indicam pouca evidência de uma espécie de óxido, sugerindo uma superfície catalíticamente ativa. Espectros de elétrons fotográficos de raios-X para macrobeams de platina-paládio também não apresentam indicação de teor de óxido de metal.
Bem, os filmes prensados podem ser manipulados com pinças. Deve-se tomar cuidado ao transferir os filmes para os frascos eletroquímicos para evitar fraturas. Dada a capacidade de pressionar macrobeams e macrotubos em filmes integrais, a caracterização mecânica para determinar o modular elástico e flexível também pode ser realizada.
Modelos de sal, para a síntese de poros, materiais de alta superfície devem permitir que os pesquisadores explorem uma gama mais ampla de sais metálicos e materiais metálicos resultantes, liga e multi metálicos.
