JoVE Logo

Sign In

تتضمن تقنيات الرنين المزدوج في مطيافية الرنين المغناطيسي النووي (NMR) التطبيق المتزامن لترددين مختلفين أو نبضات تردد راديوي لتعديل ومراقبة دورانين نوويين مختلفين. أحد التطبيقات المهمة للرنين المزدوج هو فصل الدوران، والذي ينحي بشكل انتقائي الاقتران بنوع واحد من النوى أثناء مراقبة إشارة الرنين المغناطيسي النووي من نواة أخرى، مما يبسط الطيف ويعزز الدقة.

يتم تحقيق فصل الدوران عادةً عن طريق تسليط نبضات متتالية من الاشعة بتردد راديوي (rf) مناسب على ذرات العينة ، مما يزيل فعليًا كل الاقتران بظيرنواة واحد. هذا يبسط الطيف المرصود، مما يجعل من السهل تحليل وفهم العلاقات بين النوى المختلفة.

يمكن تصنيف تجارب الرنين المزدوج على أنها غير متجانسة النوى أو متجانسة النوى، اعتمادًا على ما إذا كانت مجموعتا النوى من نظائر مختلفة أو نفس النظير على التوالي. يمكن أن تكون أيضًا انتقائية أو غير انتقائية، اعتمادًا على ما إذا كان تردد الإشعاع يغطي جزءًا فقط أو كل ترددات الرنين.

في فصل الرنين غير الانتقائي للنوى الغير متجانسة، يتم تعريض العينات لنطاق تردد راديوي مناسب لإزالة كل الاقتران بنظيرنواة واحد. ومع ذلك، تتطلب قوى المجال الخارجي المتزايدة إشعاعًا أقوى عبر نطاقات تردد أوسع. في بعض الأجهزة، يولد الإشعاع المستمر حرارة كافية للتسبب في تلف العينات الحساسة حرارياً.

للتغلب على هذه المشاكل، يمكن استخدام الأساليب الحديثة باستخدام سلسلة من النبضات وتأخيرات التوقيت الدقيقة، مثل تسلسلات نبضات صدى الدوران المعدلة بـ J، لإزالة أو تعديل تأثيرات الاقتران داخل الطيف.

على سبيل المثال، تطبق تجربة نقل البروتونات المرتبطة (APT) تسلسل نبضات صدى الدوران المعدلة بـ J للتركيز على طور إشارات الكربون المكتشفة. تظهر ذرات الكربون المرتبطة بعدد زوجي من البروتونات إشارات موجبة في الطيف، بينما تظهر تلك المرتبطة بعدد فردي من البروتونات كإشارات سالبة.

تستخدم هذه الطريقة مزيجًا من نبضة بروتون بزاوية 180 درجة وفصل النطاق العريض لتبسيط التفسير الطيفي وتعيين المضاعفات. يتم تطبيق النبضة بزاوية 180 درجة على البروتونات أثناء تجربة APT. ويتمثل دورها في إعادة تركيز تطور اقتران الدوران الذي يحدث بشكل طبيعي بسبب التفاعلات بين البروتونات والكربونات.

على وجه التحديد، بعد أن تخلق النبضة بزاوية 90 درجة مغناطيسية عرضية، تضمن النبضة بزاوية 180 درجة تثبيط تأثيرات الاقتران أثناء الفترة الأولية حيث يتم إيقاف تشغيل جهاز فصل النطاق العريض. وهذا يعني أن التحولات الكيميائية تتطور فقط خلال الوقت 1/J​ (فترة ثابت الاقتران) بعد أول نبضة بزاوية 180 درجة.

من خلال توقيت تسلسل النبضات هذا بعناية، تعزل التجربة مضاعفات الكربون من خلال الاستفادة من اقتران J بين الكربون والبروتونات المرتبطة بها. بعد فترة تطور الاقتران (1/J​)، يتم تشغيل فصل النطاق العريض. يؤدي هذا إلى إزالة إشارات اقتران J، مما يؤدي إلى انهيار الإشارات المتعددة إلى قمم مفردة لكل رنين كربوني.

يضمن الفصل بين الإشارات الكربونية عدم انقسامها، مما يسمح بتمييز واضح للإشارات بناءً على الطور (موجب أو سالب) بدلاً من أنماط الانقسام.

تعمل تقنية APT على تعزيز إشارات الكربون بشكل انتقائي، مما يوفر معلومات قيمة حول اتصال الكربون بالبروتون، وعدد ذرات الهيدروجين المرتبطة، والبنية الجزيئية الكلية.

Tags

Double Resonance TechniquesNMR SpectroscopySimultaneous ApplicationNuclear SpinsSpin DecouplingRadiofrequency PulsesHeteronuclearHomonuclearNonselective DecouplingJ modulated Spin EchoAttached Proton Transfer APTSpectral InterpretationCoupling EffectsMagnetization

From Chapter 16:

article

Now Playing

16.7 : تقنيات الرنين المزدوج: نظرة عامة

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

154 Views

article

16.1 : الرنين النووي مغناطيسي للجزيئات المرنة التركيب: التدقيق الزمني

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

781 Views

article

16.2 : الرنين المغناطيسي النووي عند درجات الحرارة المتغيرة للجزيئات ذات المرونة التكوينية

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

1.0K Views

article

16.3 : الرنين المغناطيسي النووي للبروتونات المتقلبة: التدقيق الزمني

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

1.1K Views

article

16.4 : الرنين النووي المغناطيسي ¹H للبروتونات المتقلبة: الاستبدال الديوتيريومي (^2H)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

821 Views

article

16.5 : تعزيزاوفرهاوزر النووي (NOE)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

590 Views

article

16.6 : النوى غير الحساسة المعززة بنقل الاستقطاب (INEPT)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

178 Views

article

16.8 : نظرة عامة على الرنين النووي المغناطيسي ثنائي الأبعاد (2D NMR)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

564 Views

article

16.9 : 2D NMR: نظرة عامة على تقنيات الارتباط النووي المتجانس

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

119 Views

article

16.10 : مطيافية الاقتران المتجانس (COSY)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

816 Views

article

16.11 : الرنين المغناطيسي النووي ثنائي الأبعاد: نظرة عامة على تقنيات الارتباط النووي غير المتجانس

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

108 Views

article

16.12 : مطيافية الاقتران الكمي الأحادي الغير متجانس (HSQC)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

581 Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved