تتضمن تقنيات الرنين المزدوج في مطيافية الرنين المغناطيسي النووي (NMR) التطبيق المتزامن لترددين مختلفين أو نبضات تردد راديوي لتعديل ومراقبة دورانين نوويين مختلفين. أحد التطبيقات المهمة للرنين المزدوج هو فصل الدوران، والذي ينحي بشكل انتقائي الاقتران بنوع واحد من النوى أثناء مراقبة إشارة الرنين المغناطيسي النووي من نواة أخرى، مما يبسط الطيف ويعزز الدقة.
يتم تحقيق فصل الدوران عادةً عن طريق تسليط نبضات متتالية من الاشعة بتردد راديوي (rf) مناسب على ذرات العينة ، مما يزيل فعليًا كل الاقتران بظيرنواة واحد. هذا يبسط الطيف المرصود، مما يجعل من السهل تحليل وفهم العلاقات بين النوى المختلفة.
يمكن تصنيف تجارب الرنين المزدوج على أنها غير متجانسة النوى أو متجانسة النوى، اعتمادًا على ما إذا كانت مجموعتا النوى من نظائر مختلفة أو نفس النظير على التوالي. يمكن أن تكون أيضًا انتقائية أو غير انتقائية، اعتمادًا على ما إذا كان تردد الإشعاع يغطي جزءًا فقط أو كل ترددات الرنين.
في فصل الرنين غير الانتقائي للنوى الغير متجانسة، يتم تعريض العينات لنطاق تردد راديوي مناسب لإزالة كل الاقتران بنظيرنواة واحد. ومع ذلك، تتطلب قوى المجال الخارجي المتزايدة إشعاعًا أقوى عبر نطاقات تردد أوسع. في بعض الأجهزة، يولد الإشعاع المستمر حرارة كافية للتسبب في تلف العينات الحساسة حرارياً.
للتغلب على هذه المشاكل، يمكن استخدام الأساليب الحديثة باستخدام سلسلة من النبضات وتأخيرات التوقيت الدقيقة، مثل تسلسلات نبضات صدى الدوران المعدلة بـ J، لإزالة أو تعديل تأثيرات الاقتران داخل الطيف.
على سبيل المثال، تطبق تجربة نقل البروتونات المرتبطة (APT) تسلسل نبضات صدى الدوران المعدلة بـ J للتركيز على طور إشارات الكربون المكتشفة. تظهر ذرات الكربون المرتبطة بعدد زوجي من البروتونات إشارات موجبة في الطيف، بينما تظهر تلك المرتبطة بعدد فردي من البروتونات كإشارات سالبة.
تستخدم هذه الطريقة مزيجًا من نبضة بروتون بزاوية 180 درجة وفصل النطاق العريض لتبسيط التفسير الطيفي وتعيين المضاعفات. يتم تطبيق النبضة بزاوية 180 درجة على البروتونات أثناء تجربة APT. ويتمثل دورها في إعادة تركيز تطور اقتران الدوران الذي يحدث بشكل طبيعي بسبب التفاعلات بين البروتونات والكربونات.
على وجه التحديد، بعد أن تخلق النبضة بزاوية 90 درجة مغناطيسية عرضية، تضمن النبضة بزاوية 180 درجة تثبيط تأثيرات الاقتران أثناء الفترة الأولية حيث يتم إيقاف تشغيل جهاز فصل النطاق العريض. وهذا يعني أن التحولات الكيميائية تتطور فقط خلال الوقت 1/J (فترة ثابت الاقتران) بعد أول نبضة بزاوية 180 درجة.
من خلال توقيت تسلسل النبضات هذا بعناية، تعزل التجربة مضاعفات الكربون من خلال الاستفادة من اقتران J بين الكربون والبروتونات المرتبطة بها. بعد فترة تطور الاقتران (1/J)، يتم تشغيل فصل النطاق العريض. يؤدي هذا إلى إزالة إشارات اقتران J، مما يؤدي إلى انهيار الإشارات المتعددة إلى قمم مفردة لكل رنين كربوني.
يضمن الفصل بين الإشارات الكربونية عدم انقسامها، مما يسمح بتمييز واضح للإشارات بناءً على الطور (موجب أو سالب) بدلاً من أنماط الانقسام.
تعمل تقنية APT على تعزيز إشارات الكربون بشكل انتقائي، مما يوفر معلومات قيمة حول اتصال الكربون بالبروتون، وعدد ذرات الهيدروجين المرتبطة، والبنية الجزيئية الكلية.
From Chapter 16:
Now Playing
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
154 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
781 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
1.0K Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
1.1K Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
821 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
590 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
178 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
564 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
119 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
816 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
108 Views
Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
581 Views
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved