טכניקות תהודה כפולה בספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR) כוללות יישום סימולטני של שני תדרים או פולסי רדיו שונים כדי לשלוט ולהתבונן בשני ספינים גרעיניים נפרדים. יישום חשוב של תהודה כפולה הוא ניתוק ספין (spin decoupling), שמטרתו דיכוי סלקטיבי של הצימוד עם סוג מסוים של גרעין תוך כדי התבוננות באות ה-NMR מגרעין אחר, מה שמפשט את הספקטרום ומשפר את הרזולוציה.

ניתוק ספין מתבצע בדרך כלל על ידי הקרנת אטומי הדגימה ברצף פולסים של תדר רדיו (rf) מתאים, שמעלים למעשה את כל הצימודים עם גרעין אחד. הדבר מפשט את הספקטרום הנצפה, מה שמקל על ניתוח והבנת היחסים בין גרעינים שונים.

ניסויי תהודה כפולה מסווגים כהטרו-גרעיניים או הומו-גרעיניים, בהתאם אם שתי קבוצות הגרעינים שייכות לאיזוטופים שונים או לאותו איזוטופ. הם יכולים להיות גם סלקטיביים או לא-סלקטיביים, בהתאם אם תדר ההקרנה מכסה רק חלק או את כל התדרים של תהודת הגרעין.

בניתוק הטרו-גרעיני לא-סלקטיבי, הדגימות נחשפות לטווח תדרי רדיו מתאים כדי להסיר את כל הצימודים עם גרעין מסוים. עם זאת, עוצמות שדה חיצוני מוגברות דורשות הקרנה חזקה יותר על פני טווחי תדר רחבים יותר. במכשירים מסוימים, הקרנה רציפה יוצרת חום שעלול לגרום לנזק לדגימות רגישות תרמית.

כדי להתגבר על בעיות אלה, שיטות מודרניות המשתמשות בסדרת פולסים ועיכובי תזמון מדויקים, כמו רצפי פולסים J-modulated spin echo, יכולות לשמש לביטול או התאמת אפקטי צימוד בתוך הספקטרום.

לדוגמה, ניסוי העברת פרוטון מצורף (APT) משתמש ברצף פולסי תהודת ספין מודולציה J כדי להתמקד בפאזה של אותות פחמן מזוהים. אטומי פחמן המחוברים למספר זוגי של פרוטונים מראים אותות חיוביים בספקטרום, בעוד אלו המחוברים למספר אי-זוגי של פרוטונים מופיעים כאותות שליליים.

שיטה זו משלבת פולס פרוטון של 180° עם ניתוק פס רחב כדי לפשט את פרשנות הספקטרום ולשייך ריבוי. פולס 180° מוחל על הפרוטונים במהלך ניסוי APT, תפקידו הוא לשחזר את התפתחות הצימוד שנגרמת באופן טבעי בשל האינטראקציות בין פרוטונים לפחמנים.

באופן ספציפי, לאחר שפולס 90° יוצר מגנטיזציה רוחבית, פולס 180° מבטיח שהשפעות הצימוד יקפאו בתקופה הראשונית שבה המנתק כבוי. זה מאפשר לשינויים הכימיים להתפתח רק במהלך הזמן 1/J (תקופת קבוע הצימוד) לאחר פולס 180° הראשון.

על ידי תזמון מדויק של רצף הפולסים הזה, הניסוי מבדל ריבוי פחמנים באמצעות צימוד J בין פחמנים לפרוטונים המחוברים אליהם. לאחר תקופת התפתחות הצימוד (1/J), ניתוק פס רחב מופעל, דבר שמסיר את אותות צימוד J, וממוטט מולטיפלטים לפיקים בודדים לכל תהודת פחמן.

הניתוק מבטיח שאותות הפחמן יהיו נטולי פיצול, מה שמאפשר הבחנה ברורה של האותות בהתבסס על פאזה (חיובית או שלילית) במקום על תבניות פיצול.

טכניקת APT משפרת באופן סלקטיבי את אותות הפחמן, ומספקת מידע בעל ערך על קישוריות פחמן-פרוטון, מספר אטומי המימן המחוברים, ומבנה המולקולה הכללי.