Doppelresonanztechniken in der Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) verwenden die gleichzeitige Anwendung von zwei verschiedenen Frequenzen oder Hochfrequenzimpulsen, um zwei unterschiedliche Kernspins zu manipulieren und zu beobachten. Eine wichtige Anwendung der Doppelresonanz ist die Spinentkopplung, die selektiv die Kopplung mit einem Kerntyp unterdrückt, während das NMR-Signal eines anderen Kerns beobachtet wird, wodurch das Spektrum vereinfacht und die Auflösung verbessert wird.

Die Spinentkopplung wird normalerweise erreicht, indem die Probenatome mit einer geeigneten Hochfrequenzimpulsfolge bestrahlt werden, wodurch die gesamte Kopplung mit einem Nuklid effektiv eliminiert wird. Dies vereinfacht das beobachtete Spektrum und erleichtert die Analyse und das Verständnis der Beziehungen zwischen verschiedenen Kernen.

Doppelresonanzexperimente werden als heteronuklear oder homonuklear klassifiziert, je nachdem, ob die beiden Kerne unterschiedliche oder dasselbe Isotop aufweisen. Sie können auch selektiv oder nicht selektiv sein, je nachdem, ob die Bestrahlungsfrequenz nur einen Teil oder alle Resonanzfrequenzen abdeckt.

Bei der nichtselektiven heteronuklearen Entkopplung werden Proben einem geeigneten Radiofrequenzbereich ausgesetzt, um alle Kopplungen mit einem Nuklid zu entfernen. Erhöhte externe Feldstärken erfordern jedoch eine stärkere Bestrahlung über breitere Frequenzbereiche. Bei bestimmten Instrumenten erzeugt kontinuierliche Bestrahlung genug Hitze, um thermisch empfindliche Proben zu beschädigen.

Um diese Probleme zu überwinden, werden moderne Methoden mit einer Reihe von Impulsen und genauen Zeitverzögerungen, wie J-modulierte Spin-Echosequenzen, betrieben, um Kopplungseffekte innerhalb des Spektrums zu eliminieren oder anzupassen.

Beispielsweise wird beim attached proton test (APT) eine J-modulierte Spin-Echosequenz angewendet, um sich auf die Phase der detektierten Kohlenstoffsignale zu fokusieren. Kohlenstoffatome, die an eine gerade Anzahl von Protonen gebunden sind, weisen im Spektrum positive Signale auf, während solche, die an eine ungerade Anzahl von Protonen gebunden sind, als negative Signale erscheinen.

Es verwendet eine Kombination aus einem 180°-Protonenimpuls und Breitbandentkopplung, um die Spektralinterpretation zu vereinfachen und Multiplizitäten zuzuweisen. Der 180°-Impuls wird während des APT-Experiments auf die Protonen angewendet. Seine Aufgabe besteht darin, die sich aufbauende Spinkopplung neu zu fokussieren, die auf natürliche Weise aufgrund von Wechselwirkungen zwischen Protonen und Kohlenstoffen auftritt.

Nachdem der 90°-Impuls eine Quermagnetisierung erzeugt hat, sorgt der 180°-Impuls dafür, dass die Kopplungseffekte während der Anfangsphase, in der der Entkoppler ausgeschaltet ist, eingefroren werden. Dies bedeutet, dass sich die chemischen Verschiebungen nur während der Zeit 1/J​ (der Kopplungskonstantenperiode) nach dem ersten 180°-Impuls entwickeln.

Durch sorgfältiges Timing dieser Impulssequenz isoliert das Experiment Kohlenstoffmultiplizitäten, indem die J-Kopplung zwischen Kohlenstoffen und ihren angehängten Protonen genutzt wird. Nach dem Aufbau der  Kopplung (1/J​) wird die Breitbandentkopplung eingeschaltet. Dadurch werden die J-Kopplungssignale entfernt, wodurch Multipletts für jede Kohlenstoffresonanz in einzelne Peaks zusammenfallen.

Die Entkopplung stellt sicher, dass Kohlenstoffsignale frei von Aufspaltungen sind, was eine klare Differenzierung der Signale basierend auf der Phase (positiv oder negativ) anstelle von Aufspaltungsmustern ermöglicht.

Die APT-Technik verstärkt selektiv Kohlenstoffsignale und liefert wertvolle Informationen über die Kohlenstoff-Protonen-Kopplung, die Anzahl gebundener Wasserstoffatome und die gesamte Molekülstruktur.