JoVE Logo

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Abstract

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.

The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

Introduction

البوليمرات التنسيق مسامية (PCPs) هي مركبات التنسيق على أساس مراكز المعدنية التي ربطها بروابط العضوية مع تكرار الكيانات تنسيق تمتد في 1 أو 2 أو 3 الأبعاد التي يمكن أن تكون غير متبلور أو بلوري 1-3. في السنوات الأخيرة، وقد اجتذب هذا النوع من مواد مسامية اهتماما واسع النطاق بسبب المسامية العالية، tunability الكيميائية واسعة، واستقرارها. تم استكشافها PCPs لمجموعة من التطبيقات بما في ذلك تخزين الغاز وفصل الغاز، والحفز 3-6، ومؤخرا جدا، وقد وصفت التطبيقات التحليلية الأولى من PCPs 7.

لأن من وظائف الكيميائية والمسامية العالية معززة PCPs بهم استهدفوا لإمكاناتها الضخمة لتحسين عمليات تنقية وفصل الكروماتوغرافي، وتم نشر عدد من التقارير المتعلقة بهذا الموضوع 7-13. ومع ذلك، فإن أداء PCPs ليست حاليا في لequivaleمستوى الإقليم الشمالي مع المواد الكروماتوغرافي القائمة على الأرجح بسبب انتشار سريع من خلال الفراغات بين الجسيمات الكبيرة في سرير معبأة من هذه المواد الصلبة نظرا لمن الأشكال التضاريسية عادة غير منتظمة الشكل من جسيمات أو البلورات. هذه التعبئة وزعت بشكل غير منتظم يؤدي إلى أداء أقل من المتوقع، وكذلك backpressures العمود عالية وغير مرغوب فيها الأشكال التضاريسية ذروة شكل 14،15.

من أجل إيجاد حل لمشكلة انتشار سريع من خلال الفراغات بين الجسيمات وبالتزامن تعزيز أداء PCPs للتطبيقات التحليلية، وتطوير المواد المختلطة على أساس البوليمر متراصة ماكروبوروس 16 الذي يحتوي على PCP على سطح تحفر شأنه يكون مرغوبا فيه. كتل البوليمر هي بذاتها، ومواد واحد من قطعة والتي يمكن أن تحافظ تدفق الحمل الحراري من خلال فوهاتها، مما يجعلها واحدة من البدائل الأكثر فعالية لحبة التعبئة وتم تسويقها بنجاح من قبل عدة ج ompanies 17،18. وعادة ما تستند كتل البوليمر المسامية على البلمرة من مونومر وcrosslinker في وجود porogens، التي عادة ما تكون خليط من ثنائية المذيبات العضوية. المواد التي تم الحصول عليها متجانسة يكون لها هيكل microglobular والمسامية والنفاذية العالية التدفق.

مقاربة بسيطة لتوحيد هذه المواد لإعداد يستند متراصة البوليمر تحتوي على PCP على إضافة مباشرة لPCPs كما تصنيعه في خليط بلمرة متراصة. هذا النهج أدى إلى PCPs دفن معظمهم من داخل سقالة البوليمر، وليس ينشطون لتطبيق مزيد من المواد النهائية 14،15. وهناك حاجة إلى نهج الاصطناعية مختلفة بشكل واضح من أجل، على سبيل المثال، تطوير الأفلام موحدة من PCPs، أو الأطر المعدنية العضوية البلورية (موفس) حيث الغالبية من المسام الموجودة داخل البلورة يمكن الوصول إليها من تحفر من متراصة البوليمر.

ر "> وهنا نحن الإبلاغ عن بروتوكول بسيط لإعداد مادة البوليمر الهجين المعادن العضوية (وزارة الصحة العامة) على أساس دعم البوليمر ماكروبوروس مع مجموعات وظيفية مناسبة لإلحاق PCPs، والتي يمكن تنفيذها بسهولة باعتبارها واحدة قائمة بذاتها متراصة البوليمر من قطعة في شكل عمود مع خصائص الأمثل لتطبيقات التدفق من خلال. ويتبع هذا الإجراء التوليف البوليمر من قبل على أساس حل درجة حرارة الغرفة بسيطة   طريقة لزراعة طلاء PCP على السطح الداخلي للمسام متراصة 19-20. كما في المثال الأول، وصفنا إعداد الحديد (III) benzenetricarboxylate (FeBTC) فيلم التنسيق البوليمر داخل بولي ماكروبوروس (حمض الستايرين divinylbenzene-ميثاكريليك) متراصة. هذه الطريقة فعالة لإعداد المساحيق بكميات كبيرة وكذلك الأعمدة الشعرية وبروتوكول صفها هو للتنفيذ بسهولة لPCPs أخرى. كمثال على إمكانية MOPHs كمواد وظيفية لتدفق throuتطبيقات غ، طبقنا المتقدمة FeBTC وزارة الصحة العامة والتي تحتوي على طلاء كثيف من الحديد (III) مراكز لإثراء phosphopeptides من خليط من البروتين هضم استغلال تقارب ملزمة من phosphopeptides إلى الحديد (III). بروتوكول المتقدمة 21 ويضم ثلاثة أجزاء رئيسية: إعداد الدعم متراصة البوليمرات العضوية ماكروبوروس. نمو طلاء PCP على سطح مسام متراصة. تطبيق لإثراء phosphopeptides.

Protocol

ملاحظة: قبل البدء، تحقق من كل اوراق البيانات المادية ذات الصلة (MSDSS). العديد من المواد الكيميائية المستخدمة في إجراءات الاصطناعية وتطبيق سامة. يرجى اتباع جميع ممارسات السلامة المناسبة واستخدام المعدات المناسبة الواقية (معطف المختبر، والسراويل كامل طول والأحذية المغلقة اصبع القدم، ونظارات السلامة والقفازات). الرجاء استخدام جميع معدات الوقاية الشخصية المبردة عند التعامل مع النيتروجين السائل للقياسات امتصاص النيتروجين (قفازات عازلة، درع الوجه).

1. المسامية بوليمر إعداد متراصة في شكل العمود السائبة وشعري

  1. السائبة بوليمر متراصة لتوصيف
    1. تنقية الستايرين، divinylbenzene وحمض ميثاكريليك من خلال عمود من الألومينا الأساسي، من أجل إزالة مثبطات البلمرة. وضع 10 غرام من الألومينا الأساسي في 25 مل حقنة البلاستيك القابل للتصرف مع المكونات من ألياف الصوف الزجاجي معبأة في طرف الحقنة. ترشح حوالي 10 مل من مونومر خلال العمود.
    2. تحميل أحادية (50 ملغ الستايرين، و 100 ملغ divinylbenzene و 50 ملغ حامض ميثاكريليك) والمسام تشكيل كلاء (300 التولوين ملغ و 300 ملغ الأيزو أوكتين) في كوب 1 مل قارورة. إضافة البادئ البلمرة، 4 ملغ من 2،2'-azobisisobutyronitrile (AIBN، 1٪ فيما يتعلق أحادية).
    3. التجانس صوتنة لمدة 10 دقيقة. إزالة الأكسجين المذاب بواسطة محتدما النيتروجين من خلال السائل لمدة 10 دقيقة. ختم غطاء القارورة مع فيلم البارافين وضعه في حمام مائي عند 60 درجة مئوية لمدة 6 ساعات لبلمرة الخليط.
    4. تبرد لدرجة حرارة الغرفة وكسر القارورة بعناية. نقل متراصة البوليمر إلى كشتبان استخراج السليلوز. وضع كشتبان استخراج في غرفة استخراج سوكسليت وتجميعه لقاع القارورة المستديرة التي تحتوي على كمية من الميثانول، وهو لا يقل عن ثلاثة أضعاف حجم الغرفة الاستخراج. تجميع مكثف إلى الجزء العلوي من غرفة الاستخراج. أداء استخراج سوكسليت من الغليان الميثانوللمدة 16 ساعة، وضمان إزالة كاملة من أحادية غير المتفاعل والمسام تشكيل الوكلاء.
    5. بين عشية وضحاها جاف في فرن الفراغ عند 60 ° C. تأكد من وجود مجموعات وظيفية الكربوكسيلية إرفاق PCP بواسطة تحويل فورييه الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (FT-IR). قياس المساحة التي كتبها امتصاص النيتروجين porosimetry.
  2. Functionalization من السيليكا الشعيرات الدموية لإعداد الأعمدة متآلف
    1. قطع 2 م 100 ميكرون معرف السيليكا تنصهر الشعرية المغلفة بوليميد. توصيله إلى كوب 0،25-0،50 مل حقنة وغسل شعري مع الأسيتون. إزالة الأسيتون وذلك بدهن الشعرية بالماء.
    2. من أجل تفعيل طلاء السيليكا الداخلي للالشعرية، واستخدام ضخ حقنة في التدفق على محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.2 M مائي عند 0.25 ميكرولتر / دقيقة لمدة 30 دقيقة. شطف مع الماء حتى النفايات السائلة محايد.
    3. استخدام الرقم الهيدروجيني شرائط الورق للتحقق النفايات السائلة درجة الحموضة. من أجل protonate المجموعات silanol من الشعرية، ضخ 0.2 M aqueoحل لنا حمض الهيدروكلوريك من خلال الشعيرات الدموية عند 0.25 ميكرولتر / دقيقة لمدة 30 دقيقة. شطف مع الماء حتى النفايات السائلة محايد. شطف مع الايثانول.
    4. ضخ 20٪ (وزن / وزن) حل الإيثانول من 3- (trimethoxysilyl) بروبيل ميتاكريليت (درجة الحموضة 5 تعديلها مع حمض الخليك) عند 0.25 ميكرولتر / دقيقة لمدة 1 ساعة. في هذه الخطوة، وfunctionalized الشعرية السيليكا مع مجموعة الفينيل من أجل إرفاق متراصة البوليمر إلى السطح الداخلي الشعرية.
    5. شطف مع الأسيتون وجافة في تيار النيتروجين وترك في درجة حرارة الغرفة بين عشية وضحاها قبل الاستخدام. قطع الشعرية إلى قطع أقصر من طول 20 سم.
  3. إعداد الأعمدة متآلف شعري
    1. إعداد خليط البلمرة متطابقة بالنسبة للبوليمر متراصة السائبة (القسم 1.1) في قنينة زجاجية 1 مل مع الحاجز المطاطي. إضافة البادئ 1٪ AIBN فيما يتعلق أحادية. التجانس صوتنة لمدة 10 دقيقة.
    2. تطهير خليط البلمرة مع النيتروجين اقتران السيليكا الشعرية غير functionalizedإلى دفق النيتروجين.
      1. تضاف الشعرية تيار النيتروجين من خلال الحاجز المطاطي من القارورة وتزج به في خليط البلمرة بحيث فقاعات النيتروجين من خلال السائل. ترك غطاء قارورة فضفاضة قليلا لتجنب الضغط الزائد. تطهير لمدة 10 دقيقة.
      2. رفع الشعرية تيار النيتروجين من خليط البلمرة إلى فراغ الرأس من القارورة، وأغلق بإحكام الغطاء. إدراج الشعرية functionalized من خلال الحاجز إلى الخليط البلمرة. الزيادة في الضغط المتولد في الشعرية من خلال النيتروجين حقنها في فراغ الرأس مضخات الخليط البلمرة من خلال الشعيرات الدموية functionalized.
      3. جمع عدة قطرات من مزيج البلمرة من النفايات السائلة من شعري للتأكد من أن يمتلئ بالكامل وإغلاقه مع الحاجز المطاطي. اتخاذ الشعرية من القارورة بعناية فائقة وإغلاق مدخل الشعرية مع الحاجز المطاطي.
    3. بلمرة مزيجالبنية الواردة في الشعيرات الدموية في حمام مائي عند 60 درجة مئوية لمدة 6 ساعات. يبرد في درجة حرارة الغرفة، وقطع بضعة ملليمترات من طرفي الشعرية. إزالة أحادية غير المتفاعل والمسام تشكيل كلاء عن طريق تنظيف العمود مع الأسيتونتريل باستخدام مضخة HPLC في 3 ميكرولتر / دقيقة لمدة 30 دقيقة. تحقق احداهما العمود الشعري.

2. النمو من الحديد benzenetrycarboxylate (FeBTC) PCP

  1. نمو FeBTC وزارة الصحة العامة على بوليمر متراصة السائبة لتوصيف
    1. طحن متراصة المجففة سابقا باستخدام هاون ومدقة.
    2. تزج 100 ملغ من مسحوق متراصة في 5 مل من 2 ملي FeCl 3 · 6H 2 O في الإيثانول لمدة 15 دقيقة. مرشح فراغ باستخدام فلتر النايلون (0.22 ميكرون)، وغسل مسحوق مع الايثانول. تزج مسحوق متراصة في 5 مل من 2 مم حامض 1،3،5-benzenetricarboxylic (BTC) في الإيثانول لمدة 15 دقيقة. مرشح فراغ باستخدام فلتر النايلون (0.22 ميكرون)، وغسل مسحوق مع الايثانول.
    3. كرر الخطوة رقم 2 كما تريد. وسيتم تحديد نمو طلاء المعادن العضوية النهائي من قبل عدد من الدورات التطبيقية. عادة، يتم تنفيذ ما بين 10 و 30 دورات. تأكد من وجود مسام جديدة عن طريق امتصاص النيتروجين porosimetry. قياس كمية من مواقع المعادن إضافية عن طريق التحليل الحراري الوزني (TGA).
  2. نمو FeBTC وزارة الصحة العامة على عمود متجانسة الشعرية لإثراء phosphopeptides
    1. باستخدام مضخة الحقنة. تدفق متراصة الشعرية مع 2 مم FeCl 3 · 6H 2 O في الإيثانول لمدة 15 دقيقة في 2 ميكرولتر / دقيقة. يغسل مع الإيثانول لمدة 15 دقيقة في 2 ميكرولتر / دقيقة. تدفق متراصة الشعرية مع 2 مم BTC في الإيثانول لمدة 15 دقيقة في 2 ميكرولتر / دقيقة. يغسل مع الإيثانول لمدة 15 دقيقة في 2 ميكرولتر / دقيقة.
    2. كرر الخطوة 1 كما تريد. وسيتم تحديد نمو طلاء المعادن العضوية النهائي من قبل عدد من الدورات التي يؤدونها.

3. هضم البروتين وEnrichment من Phosphopeptides

  1. هضم البروتين
    1. حل 0.5 مل من الحليب الخالي من الدسم في 1 مل من الماء وتقسيمه إلى 200 ميكرولتر الكسور.
    2. لهضم البروتين إضافة 160 ميكرولتر 1 M بيكربونات الأمونيوم و 50 ميكرولتر 45 ملي dithiothreitol إلى كل جزء، من أجل يلتصق السندات ثاني كبريتيد. احتضان عند 50 درجة مئوية في thermomixer لمدة 15 دقيقة.
    3. إضافة تدريجيا 50 ميكرولتر من محلول مائي من iodoacetamide 100 ملم، في حين يبرد المحلول إلى درجة حرارة الغرفة. Iodoacetamide ومنع تشكيل ثاني كبريتيد السندات الجديدة.
    4. احتضان في الظلام لمدة 15 دقيقة في درجة حرارة الغرفة. إضافة 1 مل منزوع الأيونات الماء. إضافة 2 ميكروغرام التربسين وهضم البروتينات في thermomixer عند 37 درجة مئوية لمدة 14 ساعة.
    5. إنهاء عملية الهضم من خلال تحمض مع 10 ميكرولتر من حمض trifluoroacetic 1٪، ووضعه في thermomixer لمدة 5 دقائق في درجة حرارة الغرفة. تخزين هضم البروتينات في -20 ° C.
  2. إثراء phosphopeptides باستخدام عمود وزارة الصحة العامة الشعرية.
    1. تدفق العمود مع 100 ميكرولتر من 4: 1 خليط من الأسيتونتريل تحتوي على حمض trifluoroacetic 0.1٪ لمدة 10 دقيقة بمعدل تدفق 1 ميكرولتر / دقيقة. ضخ الهضم من البروتين من خلال عمود في 2 ميكرولتر / دقيقة لمدة 30 دقيقة.
    2. تغسل الببتيدات غير فسفرته مرة أخرى مع 4: خليط 1 من الأسيتونتريل تحتوي على حمض trifluoroacetic 0.1٪ لمدة 10 دقيقة بمعدل تدفق 1 ميكرولتر / دقيقة. يغسل بالماء لمدة 10 دقيقة بمعدل تدفق 1 ميكرولتر / دقيقة.
    3. phosphopeptides أزل باستخدام 250 ملي درجة الحموضة 7 الفوسفات حل العازلة التي يتم ضخها في 1 ميكرولتر / دقيقة لمدة 15 دقيقة. جمع شاطف في قارورة وتحلية الحل باستخدام بروتوكول قياسي 19. إعداد 2 ملغ حامض / مل 2،5-dihydroxybenzoic لاستخدامه بمثابة مصفوفة لمصفوفة بمساعدة الليزر الامتزاز / التأين الوقت من الطيران مطياف الكتلة (MALDI-TOF-MS). تعادل 2 ميكرولتر من حمض 2،5-dihydroxybenzoic في تلميح إلى أزل phosphopeptides واكتشافها مباشرة على لوحة MALDI.
    4. تحليل المواقع التي MALDI-TOF-MS وتجديد العمود عن طريق التنظيف جيدا بالماء ثم الميثانول.

النتائج

ويرد التوضيح تخطيطي للنمو PCP على سطح المسام من البوليمر متراصة العضوية في الشكل 1. وفي هذا الرقم، نحن لتوضيح الأولي الحديد (III) ذرات احتفظت على سطح مسام متراصة البوليمر الأصلية منسقة لمجموعات وظيفية الكربوكسيلية . باستخدام بروتوكول صفها يجند العضوية هنا إضاف?...

Discussion

متراصة البوليمر الأصلي يحتوي على المجموعات الوظيفية الكربوكسيلية قادرة على ربط المعادن. تنسيق المواقع المعادن الأولية على المواد الأصلية، ونحن قادرون على النمو طلاء PCP (الشكل 1A)، وتتضمن عددا من المواقع المعادن الإضافية تشكيل شبكة الصغيرة التي يسهل اختراقه...

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work has been performed at the Molecular Foundry, Lawrence Berkeley National Laboratory and supported by the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Scientific User Facilities Division of the US Department of Energy, under Contract No. DE-AC02–05CH11231. The financial support of F.M. by a ME-Fulbright fellowship and A.S. by Higher Education Commission of Pakistan are gratefully acknowledged.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Polyimide-coated capillariesPolymicro TechnologiesTSP100375100 μm i.d.
3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate, 98%Sigma-Aldrich440159
Styrene, 99%Sigma-AldrichW323306Technical grade
Divinylbenzene, 80%Sigma-Aldrich414565
Methacrylic acid, 98%MallinckrodtMK150659
Toluene, ≥99.5%EMD chemicalsMTX0735-6
Isooctane, ≥99.5%Sigma-Aldrich650439
2,2'-azobisisobutyronitrile, 98%Sigma-Aldrich441090
Aluminium oxide (basic alumina)Sigma-Aldrich199443
Iron (III) chloride hexahydrate, 97%Sigma-Aldrich236489
1,3,5-benzenetrycarboxylic acid, 95%Sigma-Aldrich482749
Acetonitrile, ≥99.5%Sigma-Aldrich360457
Ammonium bicarbonate, ≥99.5%Sigma-Aldrich9830
Trifluoroacetic acid, ≥99%Sigma-Aldrich302031
Ethanol, ≥99.8%Sigma-Aldrich2854
Iodoacetamide, ≥99%Sigma-AldrichI1149
Dithiothreitol, ≥99%Sigma-Aldrich43819
Monobasic sodium phosphate dihydrate, ≥99%Sigma-Aldrich71505
Dibasic sodium phosphate dihydrate, ≥99%Sigma-Aldrich71643
Phosphoric acid, ≥85%Sigma-Aldrich438081
2,5-dihydroxybenzoic acid, ≥99%Sigma-Aldrich85707
TrypsinSigma-AldrichT8003Bovine pancreas
β-caseinSigma-AldrichC6905Bovine milk
ZipTip pipette tipsMerck MilliporeZTC18S096C18 resin

References

  1. Li, H., Eddaoudi, M., O’Keeffe, M., Yaghi, O. M. Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework. Nature. 402, 276-279 (1999).
  2. Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i. Functional porous coordination polymers. Angew. Chem. Int. Ed. 43, 2334-2375 (2004).
  3. Furukawa, H., Cordova, K. E., O’Keeffe, M., Yaghi, O. M. The chemistry and applications of metal-organic frameworks. Science. 341, 974 (2013).
  4. Ma, S., Zhou, H. C. Gas storage in porous metal-organic frameworks for clean energy applications. Chem. Commun. 46, 44-53 (2010).
  5. Li, J. R., Sculley, J., Zhou, H. C. Metal-organic frameworks for separations. Chem. Rev. 112, 869-932 (2012).
  6. Lee, J., Farha, O. K., Roberts, J., Scheidt, K. A., Nguyen, S. T., Hupp, J. T. Metal-organic framework materials as catalysts. Chem. Soc. Rev. 38, 1450-1459 (2009).
  7. Gu, Z. Y., Yang, C. X., Chang, N., Yan, X. P. Metal-organic frameworks for analytical chemistry: From sample collection to chromatographic separation. Acc. Chem. Res. 45, 734-745 (2012).
  8. Ahmad, R., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. Microporous coordination polymers as selective sorbents for liquid chromatography. Langmuir. 25, 11977-11979 (2009).
  9. Yang, C. X., Yan, X. P. Metal-organic framework MIL-101(Cr) for high-performance liquid chromatographic separation of substituted aromatics. Anal. Chem. 83, 7144-7150 (2011).
  10. Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. Control of the coordination status of the open metal sites in metal-organic frameworks for high performance separation of polar compounds. Langmuir. 28, 6802-6810 (2012).
  11. Gu, Z. Y., Yan, X. P. Metal-organic framework MIL-101 for high-resolution gas-chromatographic separation of xylene isomers and ethylbenzene. Angew. Chem. Int. Ed. 49, 1477-1480 (2010).
  12. Chang, N., Gu, Z. Y., Yan, X. P. Zeolitic imidazolate framework-8 nanocrystal coated capillary for molecular sieving of branched alkanes from linear alkanes along with high-resolution chromatographic separation of linear alkanes. J. Am. Chem. Soc. 132, 13645-13647 (2010).
  13. Yu, L. Q., Xiong, C. X., Yan, X. P. Room temperature fabrication of post-modified zeolitic imidazolate-90 as stationary phase for open-tubular capillary electrochromatography. J. Chromatogr. A. 1343, 188-194 (2014).
  14. Fu, Y. Y., Yang, C. X., Yan, X. P. Incorporation of metal-organic framework UiO-66 into porous polymer monoliths to enhance the liquid chromatographic separation of small molecules. Chem. Commun. 49, 7162-7164 (2013).
  15. Lin, C. L., Lirio, S., Chen, Y. T., Lin, C. H., Huang, H. Y. A novel hybrid metal-organic framework-polymeric monolith for solid-phase extraction. Chem. Eur. J. 20, 3317-3321 (2014).
  16. Svec, F. Porous polymer monoliths: Amazingly wide variety of techniques enabling their preparation. J. Chromatogr. A. 1217, 902-924 (2010).
  17. Shekhah, O., et al. Step-by-step route for the synthesis of metal-organic frameworks. J. Am. Chem. Soc. 129, 15118-15119 (2007).
  18. Shekhah, O., Fu, L., Belmabkhout, Y., Cairns, A. J., Giannelis, E. P., Eddaoudi, M. Successful implementation of the stepwise layer-by-layer growth of MOF thin films on confined surfaces: mesoporous silica foam as a first case study. Chem. Commun. 48, 11434-11436 (2012).
  19. Saeed, A., Maya, F., Xiao, D. J., Naham-ul-Haq, M., Svec, F., Britt, D. K. Growth of a highly porous coordination polymer on a macroporous polymer monolith support for enhanced immobilized metal ion affinity chromatographic enrichment of phosphopeptides. Adv. Funct. Mater. 24, 5797-5710 (2014).
  20. Krenkova, J., Lacher, N. A., Svec, F. Control of selectivity via nanochemistry: Monolithic capillary column containing hydroxyapatite nanoparticles for separation of proteins and enrichment of phosphopeptides. Anal. Chem. 82, 8335-8341 (2010).
  21. Jabeen, F., et al. Silica-lanthanum oxide: Pioneer composite of rare-earth metal oxide in selective phosphopeptides enrichment. Anal. Chem. 84, 10180-10185 (2012).
  22. Hussain, D., et al. Functionalized diamond nanopowder for phosphopeptides enrichment from complex biological fluids. Anal. Chim. Acta. 775, 75-84 (2013).
  23. Aprilita, N. H., et al. Poly(glycidyl methacrylate/divinylbenzene)-IDA-FeIII in phosphoproteomics. J. Proteom. Res. 4, 2312-2319 (2005).
  24. Lo, C. Y., Chen, W. Y., Chen, C. T., Chen, Y. C. Rapid enrichment of phosphopeptides from tryptic digests of proteins using iron oxide nanocomposites of magnetic particles coated with zirconia as the concentrating probes. J. Proteom. Res. 6, 887-893 (2007).
  25. Aryal, U. K., Ross, A. R. S. Enrichment and analysis of phosphopeptides under different experimental conditions using titanium dioxide affinity chromatography and mass spectrometry. Rapid Commun. Mass. Spectrom. 24, 219-231 (2010).
  26. . . Select Iron Affinity Gel Technical Bulletin. , (2015).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

101 phosphopeptide

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved