اعداد المصدر الكترون Celadونيتي وتقدير سطوعه

Evelyne Salançon; Alain Degiovanni; Laurent Lapena; Roger Morin

doi:10.3791/59513

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

Summary

وتقدم هذه المادة بروتوكولا لاعداد مصدر سيلادونيت وتقدير سطوعه للاستخدام في التصوير طويل المدى الكترون منخفضه الطاقة المجهر الإسقاط المصدر نقطه.

Abstract

الكترون celadونيتي مصدر وصفها هنا ينفذ بشكل جيد في الكترون الطاقة المنخفضة نقطه المصدر المجهر الإسقاط في التصوير بعيد المدى. وهو يقدم مزايا رئيسيه مقارنه بالنصائح المعدنية الحاده. متانة لها يتيح مدي الحياة من أشهر ويمكن استخدامه تحت ضغط عال نسبيا. يتم إيداع الكريستال celadونيتي في قمة من ألياف الكربون ، والحفاظ علي نفسها في هيكل محوري ضمان شكل شعاع كرويه وسهله لتحديد المواقع الميكانيكية لمحاذاة المصدر ، والكائن ومحور الكترون-البصرية النظام. هناك ترسب بلوري واحد عبر جيل من قطرات الماء التي تحتوي علي سيلادنيت مع ماصات مجهريه. يمكن اجراء فحص المجهر المجهري الكتروني للتحقق من الترسب. ومع ذلك ، فان هذا يضيف خطوات التالي يزيد من خطر اتلاف المصدر. التالي ، بعد الاعداد ، وعاده ما يتم ادراج المصدر مباشره تحت فراغ في المجهر الإسقاط. يوفر أول الجهد العالي العرض ركله قباله اللازمة لبدء الانبعاثات الكترون. ثم تقاس عمليه الانبعاثات الميدانية المعنية: فقد لوحظ بالفعل بالنسبة لعشرات من مصادر الكترون التي أعدت بهذه الطريقة. والسطوع اقل من المقدرة من خلال تقدير مفرط لحجم المصدر ، وكثافة في واحده من الطاقة وزاوية مخروط تقاس في نظام الإسقاط.

Introduction

وقد درست الهياكل المعدنية/العازلة المستخدمة للانبعاثات الكترون لما يقرب من 20 عاما بسبب المجال المجهري المنخفض¹. المجال الكهربائي المعنية هي فقط من أجل بعض v/μm²^،³^،⁴، علي النقيض من الخامس/نانومتر المطلوبة للانبعاثات حقل الكلاسيكية مع نصائح معدنيه حاده⁵^،⁶^،⁷. وهذا يفسر علي الأرجح البداية البلازما التصريف التي هي مفيده جدا في تقنيات مصدر الكترون. منذ بضع سنوات ، سعينا لاستكشاف هذا الانبعاث الميداني المنخفض عن طريق إيداع الأفلام من العوازل الطبيعية علي طبقات الكربون نقل الكترون⁸. وقد تم اختيار سيلادونيت ، وهو معدن عازل وجد في البازلت من الفخاخ بارانا في مناجم Ametista دي سول في البرازيل.

عندما celadonite هو الأرض ، وشكل الكريستال هو بلاطه مستطيله مع ابعاد ميكرومتر وسمك اقل من 100 نانومتر (عاده: 1,000 nm x 500 nm x 50 nm). فمن مسطح تماما ويمكن التعرف عليها في المسح المجهري الكترون (الشكل 1). يتم تشكيل الفيلم عن طريق ترسب قطره الماء التي تحتوي علي سيلادونيت علي طبقه الكربون. كما يزيد الجهد المطبق ، فانه تنبعث الكترونات بعد نظام فاولر-نوردهايم مع التشبع كثافة لاعلي الفولتية. وأظهرت دراسة باستخدام الحجاب الحاجز في نظام الإسقاط ان باعث واحد هو مصدر مثل نقطه⁹. ومع ذلك ، استخدام هذا الفيلم الكبير مع الحجاب الحاجز لتحديد المصدر لم تستغل إمكانات نقطه المصدر. فعلي سبيل المثال ، تسمح المصادر النقطية المستخدمة عاده في المجهر المجهري الخاص بالطاقة المنخفضة المصدر بوجود مسافة بين المصدر والكائن تبلغ حوالي 100 نانومتر. ومع ذلك ، ستكون هذه المسافة من مصدر إلى كائن خارج السؤال مع فيلم. وكان العثور علي طريقه لعزل بلوره واحده حتى تكون قادره علي نقل شيء نحو هذا المصدر الكترون تحديا. وكان الحل الأول ، لاستخدام ألياف الكربون 10 μm: إيداع قطره في قمة ألياف يحد بالضرورة من عدد بلورات celadونيتي. ثانيا ، قررنا الحد من حجم القطيرات: يتم تعبئة الماصة المجهرية مع طرف من حوالي 5 ميكرون مع المياه المحتوية علي celadونيتي ويتم تطبيق الضغط عند مدخل الماصة لإنشاء قطره صغيره لترطيب قمة ألياف. ويفصل البروتوكول عمليه اعداد المصدر الكامل.

المصدر الناتج هو نقطه محوريه مصدر السماح محاذاة جيده بين المصدر ، والكائن والكترون البصرية النظام¹⁰. لان قطرها 10 μm لا تزال أوسع من النصائح حاده جدا ، ويقتصر المسافة من مصدر إلى كائن لبعض عشرات من ميكرومتر. ومع ذلك ، فقد أظهرنا مؤخرا ان باعث المصدر celadونيتي مجتمعه مع عدسه Einzel يؤدي بالمقارنة إلى المجهر الإسقاط نقطه المصدر الكلاسيكية. التصوير بعيد المدى بذلك يجعل يتيسر حتى يحد الحشوة تاثير¹¹ علي الشيء والصورة تشويات تضمن¹²^,¹³. كما يقدم مصدر celadونيتي المزايا الرئيسية مقارنه بالنصائح المعدنية الحاده. هو قويه: ال [بوينت-سورس] تحت البلورة ولذلك حميت ضد اخرق. يمكن ان يعمل المصدر تحت ضغط عال نسبيا: تم اختباره في 10^-2 ميليبار خلال بضع دقائق. الا ان عمرها واستقرارها لا يزالان يعتمدان علي الظروف الفراغية الصحيحة. نحن عاده توظيف مصدر celadونيتي في 10^-8 ميليبار والحصول علي مدي الحياة من أشهر.

ويهدف هذا المقال لمساعده جميع أولئك الذين يرغبون في استخدام مصدر celadونيتي لإنتاج شعاع الكترون متماسكة.

Protocol

1-اعداد المصدر

ملاحظه: في المجهر لدينا ، ويتكون المصدر-الدعم من لوحه السيراميك الزجاج القابلة للإله من الذي يخرج 1 سم من أنبوب الفولاذ المقاوم للصدا من 90 μm القطر الداخلي مع اتصال كهربائي علي لوحه.

اعداد ألياف
1. إصلاح دعم المصدر تحت المجهر البصري.
2. ادراج ألياف الكربون 10 μm في أنبوب الفولاذ المقاوم للصدا. الغراء ألياف الكربون إلى أنبوب مع ورنيش الفضة.
3. قطع ألياف مع ملاقط القطع (تحت مجهر منظار) بحيث يتم ترك ما بين 100 μm و 3 ملم خارج أنبوب الفولاذ المقاوم للصدا.
  ملاحظه: ألياف الكربون هشه. ترك أكثر من 1 سم خارج الأنبوب سوف تزيد من فرصه لكسر الهيكل اثناء التلاعب.
اعداد المياه المحتوية علي سيلادنيت
1. طحن celadونيتي مع هاون ومدقه.
2. تزن 0.2 ملغ من مسحوق celadونيتي وتمييع في 10 مل من الماء منزوع الأيونات.
3. استخدام طرف الموجات فوق الصوتية مباشره في 10 مل من المياه المحتوية علي celadونينيت لكسر المجاميع. عاده ، استخدام تردد الموجات فوق الصوتية من 30 كيلو هرتز لقوه 50 W أكثر من 30 ثانيه.
اعداد بيئة الترسيب
1. قم بتوصيل حامل شعري بجهاز تحكم بالضغط.
2. الحفاظ علي حامل الشعرية تحت المجهر البصري مع متعدد الاتجاات الصغرى التلاعب.
3. ضع الدعم مع ألياف الكربون التي تواجه حامل الشعرية تحت المجهر البصري.
ترسيب سيلادونيت
1. اسحب الماصة الصغيرة ذات القطر الداخلي من 2-10 ميكرومتر للسماح بتدفق الماصات المشتتة دون انسداد.
  1. إصلاح الشعرية الزجاج في الفك ساحبه. ضمان المعلمات ساحبه الحق وفقا لحجم ماصه التصحيح (الجدول 1). أملا الماصات الدقيقة بالماء المحتوي علي سيلينيت.
2. تركيب الماصات المجهرية علي حامل الشعرية تحت المجهر. محاذاة الماصة المجهرية وألياف الكربون تحت المجهر البصري.
3. اقترب من الماصة الصغيرة ، إلى مسافة 2-10 ميكرومتر من قمة ألياف الكربون.
4. تطبيق الضغط التدريجي علي دخول واسعه إلى ميكروماص. بشكل عام ، تطبيق 100 ميليبار بحيث نماذج قطره في الطرف ولكن لا تسقط. هذا الانخفاض يبلل قمة من ألياف الكربون.
5. اسحب الماصة المجهرية.

2-ركل المصدر

ملاحظه: في المجهر لدينا ، يتم إصلاح المصدر-الدعم علي شفه الدورية اليدوية تحمل أيضا المحرك بيزو الكهربائية التي تتحرك (100 nm القرار ، ومجموعه 25 ملم) ، مع الأمر الكهربائية ، والكائن نسبه إلى المصدر (انظر الشكل 2). هذا الكائن يلعب دور الآنود الكهربائية للانبعاثات الكترون; هو عموما أسست كهربائيا ووضعت امام المصدر. في تجربتنا ، والفولتية هي اليد التي تسيطر عليها مع إمدادات الطاقة المختلفة.

تثبيت حامل المصدر تحت فراغ.
ربط ألياف الكربون والكائن إلى اثنين من فيدثروغس الكهربائية عاليه الجهد.
التحقق من الاستمرارية الكهربائية للاتصالات في كل مكان: كائن الآنود ، والعدسة والشاشة ؛ بدوره علي ضخ فراغ.
توصيل نانو متر من عيار في نطاق μA بين الكائن والأرض الكهربائية.
زيادة الجهد التحيز السلبية المطبقة علي المصدر ببطء ، في ما يقرب من 1 V/s. ان الآنود يكون 1 [م] بعيدا من المصدر, يبدا البداية في حوالي 2 [كف]. زيادة حده فجاه.
تقليل الجهد لتحقيق الاستقرار في كثافة حوالي مائه nA. في البداية ، يمكن ان تتقلب الكثافة علي عده أوامر من حجم.
ترك النظام متقلب لعده ساعات ، حتى تنخفض التقلبات. قطع التيار الكهربائي عندما تكون التقلبات اقل من 10 ٪.

3-توصيف المصدر

ملاحظه: نحن نقدم وسيله لتحقيق خصائص المصدر. لتقدير سطوع المصدر ، يتم استخدام مجاهر الإسقاط اثنين. في هذه الاجهزه ، يتم ملاحظه ظل كائن علي شاشه الفلورسنت وضع بعيدا (الشكل 2). المصدر (الكاثود) والكائن (الآنود) هي التي شنت علي شفه التلاعب الصغرى ويمكن ان تدور معا في الطائرة الإسقاط. يسمح اعداد الإسقاط القصير البسيط بشاشه فلورية بإسقاط التكبير المنخفض. الاعداد الثاني ينطوي علي عدسه كهرباء ومزدوج القناة الصغرى لوحه/الفلورسنت الشاشة لاقوي التكبير¹². وتستخدم المعلومات المتاحة عن كل صوره إسقاط لتقدير السطوع: أصغر التفاصيل في السجل¹³. يعتمد هذا التفصيل المرئي الأصغر علي حجم المصدر الظاهر ، والذي يتضمن التمويه الهندسي بحجم المصدر ، والاهتزازات بين الكائن والمصدر ، ودقه الكاشف.

قياس زاوية المخروط
1. تحويل المصدر نحو الاعداد الإسقاط بسيطه ، مع شفه الدورية ، لمراقبه شعاع الكترون.
2. تقليل المسافة بين المصدر والشاشة ، مع التلاعب الدقيق اليدوي ، للحصول علي البقعة بأكملها علي الشاشة ؛ ثم ، قياس المسافة المصدر إلى الشاشة ، D.
3. التقاط الصور من الشاشة عن طريق تغيير الزاوية بين شعاع الكترون والعادي إلى الشاشة ، مع شفه الدورية.
4. ارسم التشكيل الجانبي لكثافة المستوي الرمادي علي طول محور واحد وحدد نصف قطر الانبعاثات ، R عند المسافة المعطية من المصدر إلى الشاشة D (الشكل 3).
5. حساب زاوية مخروط: مع R، دائره نصف قطرها الانبعاثات في المسافة من مصدر إلى شاشه معينه ، D.
قياس مؤامرة فاولر-نوردهايم
1. قياس كثافة الانبعاثات مقابل الجهد المطبق علي المصدر: i (V) مع i كثافة تقاس في الآنود و V الجهد المطبق في ألياف الكربون.
2. مؤامرة . يظهر منحني انخفاض خط مستقيم مع التشبع لاعلي الجهد. ويرد مثال علي ذلك في الشكل 4. أطول خط مستقيم هو التوقيع علي عمليه الانبعاثات الميدانية.
قياس حجم المصدر
1. تحويل المصدر نحو عدسه كهرباء ، مع شفه الدورية.
2. إنتاج صوره الإسقاط التي تحتوي علي نمط انكسار فريسنل ضخمه علي طول حافه الكائن: مطلوب التكبير حوالي 20 ، 000x. في المجهر لدينا ، وهذا ممكن مع المسافة من مصدر إلى كائن من بعض 100 μm ، ثابته مع المحركات بيزو ، وعدسه كهرباء اينزيل.
3. قياس أدق التفاصيل المرئية علي الصورة علي الشاشة (الشكل 5).
  ملاحظه: يتم استخدام المسافة الأكبر من هامش إلى هامش ، δ.
4. حساب حجم المصدر: .

النتائج

تم الحصول علي العديد من المسح المجهري الكترون من ألياف الكربون أعدت علي النحو المفصل في البروتوكول في SEM في 15 kV. مصادر يحمل واحده, أحيانا اثنان, بلورات في قمتهم (شكل 1). ومع ذلك ، فان استخدام SEM ينطوي علي دعم آخر للألياف الكربونية ، والتي من الصعب ان جبل وانتزع...

Discussion

هذا البروتوكول ليس حرجا لان هندسه المصدر بمقياس مجهري يتغير من مصدر واحد إلى آخر. والصعوبة هي انه بما ان ألياف الكربون هشه ، فان قطعها يمكن ان يؤدي إلى طول غير مناسب. طول كاف حوالي 500 μm; الشكل المجهري للقطع ليس حاسما. الخطوة الحاسمة هي ان يكون عدد صغير جدا من البلورات (من الناحية المثالية واح?...

Disclosures

وليس للمؤلفين مصالح مالية متنافسة.

Acknowledgements

ويود أصحاب البلاغ ان يشكروا مارجوري سوشيكو علي تحسين اللغة الانكليزيه لهذه المادة.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon fiber filament	Goodfellow	C 005711
Carbon fiber filament	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Carbon fiber filament	Solvay	THORNEL P25
Carbon fiber filament	Zoltek	PX35 Continuous Tow
Celadonite			Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly	Hamamatsu	F2225-21S
Flow controller	Elveflow	OB1
Machinable glass ceramic	Macor
Micropipette Puller	Sutter Instruments	P2000
Piezo-electric actuators	Mechonics	MS30
Quartz capillary	Sutter Instrument	B100-75-15
Silver Lacquer	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Ultrasonic processor	Hielscher / sonotrode MS3	UP50H

References

Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459 (1991).
Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
Rech, J. e. m., Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101 (2006).
Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601 (2015).
Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301 (2018).
Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622 (1967).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

153

This article has been published

Video Coming Soon

Keep me updated: