הכנת מקור אלקטרוני לצ ואומדן הבהירות שלה

Summary

המאמר מציג פרוטוקול להכין מקור הצ ולאמוד את הבהירות שלו לשימוש בהדמיה ארוכת טווח של הדמיה באמצעות מיקרוסקופ נקודה-מקור ההקרנה באמצעות אלקטרון.

Abstract

המקור האלקטרוני הנמצא כאן מופיע היטב במיקרוסקופ הקרנת מקור באנרגיה נמוכה באמצעות אלקטרון בטווח ארוך. הוא מציג יתרונות גדולים לעומת טיפים חדים מתכת. החוסן מעניק לאורך חיים של חודשים וניתן להשתמש בה תחת לחץ גבוה יחסית. גביש הצ מופקד בקודקוד סיבי פחמן, ומתוחזק על עצמו במבנה קואקסיאלי המבטיח צורת קרן כדורית ומיקום מכני קל כדי ליישר את המקור, את העצם ואת ציר המערכת האלקטרונים-אופטיים. יש התצהיר גביש אחד באמצעות הדור של הקלדניט המכיל טיפות מים עם מיקרופיפטה. ניתן לבצע סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני. כדי לאמת את התצהיר עם זאת, פעולה זו מוסיפה צעדים ולכן מגבירה את הסיכון לפגיעה במקור. לפיכך, לאחר ההכנה, המקור מוכנס בדרך כלל ישירות תחת ואקום במיקרוסקופ ההקרנה. אספקת מתח גבוה ראשונה מספקת את הבעיטה הדרושה כדי להפעיל את פליטת האלקטרונים. תהליך פליטת השדה המעורב נמדד לאחר מכן: הוא כבר נצפה בעשרות מקורות אלקטרונים שהוכנו בדרך זו. הבהירות היא תחת המשוער באמצעות הערכה מעל של גודל המקור, עוצמה באנרגיה אחת זווית חרוט נמדד במערכת הקרנה.

Introduction

מבני מתכת/בידוד המשמשים לפליטת אלקטרון נחקרו במשך כמעט 20 שנה בשל השדה המקסקופי הנמוך שלהם¹. השדה החשמלי המעורב הוא רק של הסדר של מספר v/μm^2,3,4, בניגוד ל-v/a הנדרש עבור פליטת שדה קלאסי עם טיפים חדים מתכת^5,6,7. זה כנראה מסביר את הפעלת פלזמה המתחיל כי הם כל כך שימושיים בטכנולוגיות מקור אלקטרונים. לפני כמה שנים, ביקשו לחקור את פליטת השדה הנמוכה הזו על ידי הפקדת סרטים של מבודד טבעי על שכבות הפחמן שידור אלקטרונים⁸. Celadonite, מינרל מבודד שנמצא בבזלת של מלכודות Parana במכרות של Ametista di Sul בברזיל, נבחר.

כאשר סלדוניט הוא הקרקע, הצורה גביש הוא לוח מלבני עם מידות מיקרומטר מד עובי של פחות מ 100 ננומטר (בדרך כלל: 1,000 ננומטר x 500 nm x 50 nm). היא שטוחה לחלוטין ומוכרת בסריקת מיקרוסקופ אלקטרוני (איור 1). הסרט נוצר על ידי הפקדת משקה מסוג droplet מים על שכבת הפחמן. כפי שעולה מתח, הוא פולט אלקטרונים בעקבות משטר של פאולר-נורהיים עם רוויה בעוצמה במתח הגבוה ביותר. מחקר המשתמש בסרעפת במערכת הקרנה הראה כי פולט אחד הוא מקור הנקודה הדומה⁹. עם זאת, באמצעות הסרט הגדול הזה עם הסרעפת כדי לבחור את המקור לא לנצל את הפוטנציאל של מקור נקודת. לדוגמה, מקורות הנקודה בדרך כלל בשימוש במיקרוסקופיה של האנרגיה הנמוכה בעלת נקודת המקור של אלקטרון, מאפשרים מרחק ממקור לאובייקט של כ 100 ננומטר. עם זאת, מרחק כזה של מקור לאובייקט יהיה מחוץ לשאלה עם סרט. למצוא דרך לבודד גביש אחד כדי להיות מסוגל להעביר משהו לעבר מקור האלקטרונים הזה היה אתגר. הפתרון שלנו היה הראשון, להשתמש בסיבי פחמן של 10 יקרומטר: הפקדת ה-droplet בקודקוד הסיבים בהכרח מגבילה את מספר הקריסטלים הסלדוניט. שנית, החלטנו להגביל את גודל ה-droplet: מיקרופיפטה עם קצה קצה של כ-5 יקרומטר מתמלא במים ובלחץ מוחל בכניסה למיקרופיפטה כדי ליצור טיפה קטנה כדי להרטיב את קודקוד הסיבים. הפרוטוקול מפרט את תהליך ההכנה של המקור המלא.

המקור המתקבל הוא נקודת מקור קואקסיאליים המאפשר יישור טוב בין המקור, האובייקט והמערכת האופטית של האלקטרונים¹⁰. מכיוון שלה בקוטר 10 יקרומטר עדיין רחב יותר מאשר טיפים חדים במיוחד, מרחק מקור לאובייקט מוגבל כמה עשרות מיקרומטר. עם זאת, לאחרונה הראינו כי פולט מקור הצ בשילוב עם עדשת האייזל מבצעת זהובה למיקרוסקופ קלאסי של מקור נקודת ההקרנה. ההדמיה ארוכת הטווח ובכך הפכה לנגישה אף מגבילה את אפקט הטעינה¹¹ על האובייקט ועיוותים בתמונה המעורבים^12,13. מקור הצ מציג גם יתרונות עיקריים בהשוואה לטיפים חדים ממתכת. היא חזקה: מקור הנקודה הוא מתחת לגביש ולכן מוגן מפני התזה. המקור יכול לפעול תחת לחץ גבוה יחסית: הוא נבדק על 10^-2 mbar במהלך כמה דקות. עם זאת, חייה ויציבותו נשארים תלויים בתנאי הוואקום הנכונים. אנחנו בדרך כלל מעסיקים את מקור הצ ב 10^-8 mbar ולקבל חיים של חודשים.

מאמר זה נועד לסייע לכל מי שמעוניין להשתמש במקור הצ כדי לייצר קרן אלקטרונים קוהרנטית.

Protocol

1. הכנת המקור

הערה: במיקרוסקופ שלנו, תמיכה מקור מורכב צלחת קרמיקה זכוכית מקלע שממנה עולה 1 ס מ של שפופרת נירוסטה של 90 יקרומטר קוטר פנימי עם חיבור חשמלי על הצלחת.

1. הכנת סיבים
   1. תקן את תמיכת המקור תחת מיקרוסקופ אופטי.
   2. הכנס את סיבי הפחמן 10 יקרומטר לתוך צינור נירוסטה. הדבק את סיבי הפחמן לצינור עם לכה כסופה.
   3. חותכים את סיבים עם מלקחיים חיתוך (תחת מיקרוסקופ המשקפת) כך שבין 100 יקרומטר ו-3 מ"מ נשארו מחוץ לצינור נירוסטה.
      הערה: סיבי הפחמן שבירים; השארת יותר מ 1 ס מ מחוץ לצינור יגדיל את הסיכוי לפרוץ את המבנה במהלך מניפולציה.
2. סלדניט-המכיל הכנת מים
   1. לטחון את הסלדניט עם מרגמה ומכתש.
   2. שוקלים 0.2 מ ג של אבקת סלדוניט ולדלל ב 10 מ ל של מים מלא מטים.
   3. השתמש בעצת אולטרסאונד ישירות ב-10 מ ל של המים המכילים לשבור את האגרגטים. בדרך כלל, להשתמש בתדר קולי של 30 kHz כוח של 50 W מעל 30 s.
3. הכנת סביבת התצהיר
   1. חבר מחזיק נימי לבקר לחץ.
   2. שמור על מחזיק נימי תחת מיקרוסקופ אופטי עם מיקרו-מניפולטור רב כיווני.
   3. מניחים את התמיכה עם סיבי הפחמן מול מחזיק נימי תחת המיקרוסקופ האופטי.
4. התצהיר של סלדוניט
   1. משוך מיקרופיפטה עם קוטר פנימי של 2-10 יקרומטר כדי לאפשר לסלדניט התפזרו לזרום ללא הפרעה.
      1. . לתקן נימי זכוכית בלסת ודא את הפרמטרים של הפולר הנכון בהתאם לגודל התיקון (טבלה 1). מלאו את המיקרופיפטה עם המים המכילים את המלח.
   2. הר המיקרופיפטה על מחזיק הנימי מתחת למיקרוסקופ. יישר את המיקרופיפטה ואת סיבי הפחמן מתחת למיקרוסקופ האופטי.
   3. גש למיקרופיפטה, עד למרחק של 2-10 יקרומטר מקודקוד סיבי הפחמן.
   4. הפעילו לחץ פרוגרסיבי על הכניסה הרחבה למיקרופיפטה. בדרך כלל, להחיל 100 mbar כך טפסים טיפה בקצה אבל לא נופל. הירידה הזאת מרטיב. את הקודקוד של סיבי הפחמן
   5. . משכי את המיקרופיפטה

2. בעיטות מהמקור

הערה: במיקרוסקופ שלנו, תמיכה מקור הוא קבוע על מקורבות מסתובבת ידנית גם נושאת piezo-חשמלי מפעיל כי נע (100 ננומטר רזולוציה, 25 מ"מ טווח), עם פקודה חשמלית, האובייקט ביחס למקור (ראה איור 2). אובייקט זה ממלא את התפקיד של אנאודה חשמלי עבור פליטת אלקטרון; הוא בדרך כלל מקורקע חשמלית ממוקם מול המקור. בניסוי שלנו, המתח מבוקר ביד. עם ספקי כוח שונים

1. התקן את מחזיק המקור תחת ואקום.
2. חברו את סיבי הפחמן ואת החפץ לשני מכשירי ההאכלה חשמליים במתח גבוה.
3. בדוק המשכיות חשמלית של אנשי קשר בכל מקום: אנדה-אובייקט, העדשה והמסך; הדליק את השואב אבק
4. חבר את הננו-מד של קליבר בטווח μA בין האובייקט לבין הקרקע החשמלית.
5. הגדילו את מתח הסטייה השלילית המוחלת על המקור לאט, בערך 1 V/s. אם האנדה נמצאת במרחק של 1 מ"מ מהמקור, הבעיטה מתרחשת בערך 2 kV. . העוצמה מגדילה פתאום
6. להקטין את המתח כדי לייצב את עוצמת בכמה מאות nA. בהתחלה, העוצמה יכולה להשתנות על מספר הזמנות של גודל.
7. השאר את המערכת משתנה במשך מספר שעות, עד לירידה בתנודות. נתק את המתח כאשר התנודות נמוכות מ-10%.

3. אפיון מקור

הערה: אנו מציגים דרך לחקור את מאפייני המקור. כדי להעריך את בהירות המקור, נעשה שימוש בשני מיקרוסקופים הקרנה. בכיוונונים אלה, הצל של אובייקט נצפה במסך פלורסנט הממוקם רחוק יותר (איור 2). המקור (קתודה) והאובייקט (anode) מורכבים על מקורבות מיקרו מניפולציה והוא יכול להסתובב יחד במישור ההקרנה. כיוונון פשוט קצר של הקרנה עם מסך פלורסנט מאפשר הקרנת הגדלה נמוכה. הכיוונון השני כולל עדשה אלקטרוסטטית ומכלול מסך המיקרו-מיקרו-הלוח/הפלורסנט הכפול עבור ההאצות החזקות ביותר¹². המידע הזמין בכל אחת מתמונות ההקרנה משמש להערכת הבהירות: הפרט הקטן ביותר ברשומה¹³. פרט זה הקטן ביותר הנראה תלוי בגודל המקור לכאורה, הכולל טשטוש גיאומטרי בגודל מקור, הויברציות בין האובייקט למקור ורזולוציית הגלאי.

1. מדידה של זווית חרוט
   1. הפוך את המקור כלפי כיוונון ההקרנה הפשוט, עם האוגן המסתובב, כדי להתבונן בקרן האלקטרונים.
   2. הפחת את המרחק ממקור למסך, עם מיקרו-מניפולטור ידני, כדי להשיג את כל המקום על המסך; לאחר מכן, מדדו את המרחק ממקור למסך, D.
   3. צלם תמונות של המסך על-ידי שינוי הזווית בין קרן האלקטרונים לבין הרגיל למסך, עם האוגן המסתובבת.
   4. התווה את פרופיל העוצמה ברמה האפורה לאורך ציר אחד וקבע את רדיוס הפליטה, R במרחק נתון ממקור למסך, D (איור 3).
   5. לחשב את זווית חרוט : עם R, הפליטה רדיוס במרחק נתון ממקור למסך, D.
2. מדידת העלילה של פאולר-נורדהיים
   1. למדוד את עוצמת הפליטה לעומת המתח המוחל על המקור: אני (V) עם אני את העוצמה הנמדדת על אנאודה ו V המתח המוחל על סיבי הפחמן.
   2. . מחלקת מזימה העקומה מראה קו ישר לירידה עם רוויה עבור המתח הגבוה ביותר. ניתן לקבל דוגמה באיור 4. הקו הישר הארוך ביותר הוא החתימה של תהליך פליטת השדה.
3. מדידה של גודל המקור
   1. הפוך את המקור לכיוון העדשה האלקטרוסטטית, עם האוגן המסתובבת.
   2. הפקת תמונת הקרנה המכילה דפוס עצום של עקיפת פרנל לאורך קצה של אובייקט: הגדלה של כ-20,000 x נדרש. במיקרוסקופ שלנו, זה אפשרי עם המרחק ממקור לאובייקט של כמה 100 μm, קבוע עם מפעילים piezo, ועדשת האייזל סטטי עדשה.
   3. מדדו את הפרטים הגלויים ביותר בתמונה על המסך (איור 5).
      הערה: מרחק השוליים החדים ביותר, הδ, משמש.
   4. חשב את גודל המקור :.

תוצאות

כמה סריקות מיקרואזורים אלקטרונים של סיבי פחמן שהוכנו כמפורט בפרוטוקול הושגו SEM ב 15 kV. מקורות מוצגים אחד, לפעמים שניים, קריסטלים בקודקוד (איור 1). עם זאת, השימוש ב-SEM כרוך בתמיכה נוספת של סיבי פחמן, אשר קשה לטעון ומבלי לשבור. בטוח יותר לנסות פליטת אלקטרון ישירה...

Discussion

פרוטוקול זה אינו קריטי מאחר שהגיאומטריה של המקור בקנה מידה מיקרוסקופי משתנה ממקור אחד לאחר. הקושי הוא כי מאז סיבי פחמן הוא שביר, החיתוך שלה יכול להוביל לאורך בלתי הולם. אורך הולם הוא כ 500 μm; הצורה המיקרוסקופית של החתך אינה חיונית. הצעד הקריטי הוא להיות בעל מספר קטן מאוד של גבישים (באופן אידי?...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon fiber filament	Goodfellow	C 005711
Carbon fiber filament	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Carbon fiber filament	Solvay	THORNEL P25
Carbon fiber filament	Zoltek	PX35 Continuous Tow
Celadonite			Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly	Hamamatsu	F2225-21S
Flow controller	Elveflow	OB1
Machinable glass ceramic	Macor
Micropipette Puller	Sutter Instruments	P2000
Piezo-electric actuators	Mechonics	MS30
Quartz capillary	Sutter Instrument	B100-75-15
Silver Lacquer	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Ultrasonic processor	Hielscher / sonotrode MS3	UP50H