Подготовка источника целадонита электронов и оценка его яркости

Резюме

В статье представлен протокол для подготовки источника селадонита и оценки его яркости для использования в дальней визуализации низкоэнергетического электронного точечного проекционного микроскопа.

Аннотация

Описанный здесь источник электронов celadonite хорошо работает в низкоэнергетическом электронном точечном проекционном микроскопе при визуализации на большой дальности. Он представляет собой основные преимущества по сравнению с острыми металлическими наконечниками. Его надежность обеспечивает продолжительность жизни месяцев, и она может быть использована при относительно высоком давлении. Кристалл селадонита откладывается на вершине углеродного волокна, поддерживается в соосной структуре, обеспечивающей форму сферического луча и легкое механическое позиционирование для выравнивания источника, объекта и оси электронно-оптической системы. Существует одно осаждение кристалла через поколение celadonite-содержащих капель воды с микропипеттом. Сканирование электронной микроскопии наблюдения могут быть выполнены для проверки осаждения. Однако это добавляет шаги и, следовательно, увеличивает риск повреждения источника. Таким образом, после подготовки, источник обычно вставляется непосредственно под вакуумом в проекционный микроскоп. Первое высоковольтное снабжение обеспечивает стартовый, необходимый для начала эмиссии электрона. Затем измеряется процесс эмиссии на местах: он уже наблюдался для десятков электронных источников, подготовленных таким образом. Яркость недооценена за счет переоценки размера источника, интенсивности при одном энергетическом и конусном уголе, измеренного в проекционной системе.

Введение

Металл/изоляторные конструкции, используемые для излучения электронов, изучены в течение почти 20 лет из-за их низкого макроскопического поля^1. Электрическое поле участвует только порядка некоторых V / МКМ^2,3,4, в отличие от V / нм, необходимых для классического излучения поля с острыми металлическими наконечниками^5,6,7. Это, вероятно, объясняет стартовые плазменные разряды, которые так полезны в технологиях электронного источника. Несколько лет назад мы стремились исследовать этот низкий уровень выбросов поля путем сдачи пленки естественных изоляторов на электронных слоев передачи углерода⁸. Celadonite, изолятор минерала, найденного в базальте Parana Ловушки в шахтах Аметиста-ди-Сул в Бразилии, был выбран.

Когда селадонит измельчается, кристаллическая форма представляет собой прямоугольную плиту с микрометрическими размерами и толщиной менее 100 нм (обычно: 1000 нм х 500 Нм х 500 нм х 50 нм). Это совершенно плоский и узнаваемый в сканировании электронной микроскопии(рисунок 1). Пленка образуется путем осаждения капли воды, содержащей целеадонит на углеродном слое. По мере увеличения напряжения он излучает электроны после режима Фаулер-Нордхайм с интенсивностью насыщения для наивысшего напряжения. Изучение используя диафрагму в системе проекции показало что один излучатель пункт-как источник^9. Однако, используя этот большой фильм с диафрагмой, чтобы выбрать источник не использовать потенциал точечного источника. Например, точечные источники, обычно используемые в микроскопии проекции проекции с низким энергопотреблением электронов-источников, позволяют расстояние от источника к объекту около 100 нм. Тем не менее, такое расстояние между исходными данными не может быть и речи с пленкой. Найти способ изолировать один кристалл, чтобы иметь возможность переместить что-то к этому источнику электронов было проблемой. Наше решение было первым, использовать 10 мкм углеродного волокна: хранение капли на вершине волокна обязательно ограничивает количество кристаллов целадонита. Во-вторых, мы решили ограничить размер капли: микропайпет с кончиком около 5 мкм заполняется селедонит-содержащей водой и давление применяется на входе в микропипет, чтобы создать небольшую каплю, чтобы промокнуть вершину волокна. Протокол детализирует полный процесс подготовки источника.

В результате источником является соосный точечный источник, позволяющий хорошее выравнивание между источником, объектом и электронной оптической системой^10. Поскольку его диаметр 10 мкм все еще шире, чем ультра-острые кончики, расстояние от источника к объекту ограничено несколькими десятками микрометров. Тем не менее, мы недавно показали, что излучатель источника селадонита в сочетании с объективом Einzel выполняет сопоставимо с классическим точечным проекционным микроскопом. Дальнего изображения, таким образом, сделал доступным даже ограничивает заряд эффект¹¹ на объект и искажения изображения участие^12,13. Источник celadonite также представляет основные преимущества по сравнению с острыми кончиками металла. Он прочный: точечный источник находится под кристаллом и, таким образом, защищен от распыления. Источник может работать при относительно высоком давлении: в течение нескольких минут он тестировался на 10^-2 мбар. Однако его срок службы и его стабильность по-прежнему зависят от правильных вакуумных условий. Мы обычно используем источник celadonite на 10^-8 mbar и получить продолжительность жизни месяцев.

Эта статья предназначена, чтобы помочь всем желающим использовать источник celadonite для производства когерентного электронного луча.

протокол

1. Подготовка источника

ПРИМЕЧАНИЕ: В нашем микроскопе, источник-поддержка состоит из обрабатываемой стеклянной керамической пластины, из которой выходит 1 см из нержавеющей стали трубки 90 мкм внутреннего диаметра с электрическим соединением на пластине.

1. Приготовление волокна
   1. Исправьте источник поддержки под оптическим микроскопом.
   2. Вставьте 10 мкм углеродного волокна в трубку из нержавеющей стали. Клей углеродного волокна в трубку с серебряным лаком.
   3. Вырезать волокна с резки пинцетом (под бинокулярным микроскопом), так что между 100 мкм и 3 мм остаются за пределами трубки из нержавеющей стали.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Углеродное волокно хрупкое; оставляя более 1 см за пределами трубки увеличит вероятность разрушения конструкции во время манипуляции.
2. Celadonit-содержащий водный препарат
   1. Измельчить celadonite с раствором и пестиком.
   2. Взвесить 0,2 мг порошка целадонита и разбавить в 10 мл деионированной воды.
   3. Используйте ультразвуковой наконечник непосредственно в 10 мл celadonite-содержащей воды, чтобы сломать агрегаты. Как правило, используйте ультразвуковую частоту 30 кГц мощностью 50 Вт свыше 30 с.
3. Подготовка среды осаждения
   1. Подключите держатель капилляра к контроллеру давления.
   2. Поддерживайте держатель капилляра под оптическим микроскопом с многонаправленным микроманипулятором.
   3. Поместите поддержку с углеродным волокном, обращенным к держателю капилляров под оптический микроскоп.
4. Осаждение целедонита
   1. Потяните микропипетт с диаметром 2-10 мкм, чтобы рассеянный celadonite течь без препятствий.
      1. Закрепите стеклянный капилляр в челюсти шкива. Убедитесь, что правильные параметры шкива в соответствии с размером патч-пипетки(таблица 1). Заполните микропипетт с celadonite-содержащей воды.
   2. Установите микропипетт на держатель капилляра под микроскопом. Выровнять микропипетик и углеродное волокно под оптическим микроскопом.
   3. Подойдите к микропипетте на расстояние 2-10 мкм от вершины углеродного волокна.
   4. Применить прогрессивное давление на широкий вход в микропипети. Как правило, нанесите 100 мбар так, чтобы капля формовалась на кончике, но не падала. Эта капля смочит вершину углеродного волокна.
   5. Уречку микропипетты.

2. Удаление источника

ПРИМЕЧАНИЕ: В нашем микроскопе, источник-поддержка фиксируется на ручной вращающейся фланге также проведения пьезо-электрический привод, который движется (100 нм разрешение, 25 мм диапазон), с электрической команды, объект по отношению к источнику (см. Рисунок 2). Этот объект играет роль электрического анода для излучения электрона; как правило, электрически заземлены и помещены перед источником. В нашем эксперименте напряжение контролируется вручную с различными источниками питания.

1. Установите держатель источника под вакуумом.
2. Соедините углеродное волокно и объект к двум высоковольтным электрическим прочням.
3. Проверка электрической непрерывности контактов во всем мире: анод-объект, объектив и экран; включить вакуумную накачку.
4. Соедините наноамметр калибра в диапазоне КА между объектом и электрическим грунтом.
5. Увеличьте отрицательное напряжение смещения приложено к источнику медленно, на приблизительно 1 V/s. Если анод находится на 1 мм от источника, то старт происходит при 2 кВ. Интенсивность внезапно возрастает.
6. Уменьшите напряжение, чтобы стабилизировать интенсивность на несколько сотен nA. В начале интенсивность может колебаться в течение нескольких порядков величины.
7. Оставьте систему колебаться в течение нескольких часов, пока колебания не уменьшатся. Отрежьте напряжение, когда колебания ниже 10%.

3. Характеристика источника

ПРИМЕЧАНИЕ: Мы представляем способ зондирования исходных характеристик. Для оценки яркости источника используются два проекционных микроскопа. В этих установках тень объекта наблюдается на флуоресцентном экране, размещенном дальше(рисунок 2). Источник (катод) и объект (анод) установлены на микроманипуляции фланги и могут вращаться вместе в проекционной плоскости. Простая короткая проекционная установка с флуоресцентным экраном позволяет проложить низкое увеличение. Вторая установка включает в себя электростатическую линзу и двойную микроканальная пластина/ флуоресцентный экран сборки для сильнейших увеличений¹². Информация, доступная на каждом проекционном изображении, используется для занижения яркости: мельчайшая деталь в записи¹³. Эта мельчайшая видимая деталь зависит от очевидного размера источника, который включает геометрическое размытие размера источника, вибрации между объектом и источником и разрешение детектора.

1. Измерение угла конуса
   1. Поверните источник к простой установке проекции, с вращающимся флангом, чтобы наблюдать за электронным лучом.
   2. Уменьшите расстояние между исходом на экран, с помощью ручного микро-манипулятора, чтобы получить все пятно на экране; затем измерьте расстояние между исходом на экран, D.
   3. Сфотографируйте экран, изменив угол между электронным лучом и нормальным для экрана, с вращающимся флангом.
   4. Участок серого уровня интенсивности профиля вдоль одной оси и определить радиус выбросов, R на данном расстоянии от источника до экрана, D (Рисунок 3).
   5. Рассчитайте угол конуса: с R, радиус выбросов на данном расстоянии от источника до экрана, D.
2. Измерение участка Фаулер-Нордхайм
   1. Измерьте интенсивность излучения по сравнению с напряжением, применяемым к источнику: I (V) с I интенсивность, измеренная на аноде и V напряжение применяется на углеродное волокно.
   2. Участок . Кривая показывает уменьшая прямую линию с насыщением для самого высокого напряжения. Пример приведен на рисунке 4. Самой длинной прямой линией является подписание процесса эмиссии на местах.
3. Измерение размера источника
   1. Поверните источник к электростатическому объективу с вращающимся флангом.
   2. Произвластное проекционное изображение, содержащее огромный дифракционный узор Френеля вдоль края объекта: требуется увеличение примерно 20 000 x. В нашем микроскопе это возможно с исходным расстоянием до объекта около 100 мкм, зафиксированным пьезо-активаторами, и электростатической линзой Эйнцеля.
   3. Измерьте наиболее острые видимые детали на изображении на экране(рисунок 5).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Используется самое резкое расстояние от бахромы до бахромы, q.
   4. Рассчитайте размер источника: .

Результаты

Несколько сканирующие электронные микрографии углеродных волокон, подготовленные в протоколе, были получены в SEM на уровне 15 кВ. Источники демонстрируют один, иногда два, кристаллы на вершине(Рисунок 1). Тем не менее, использование SEM включает в себя дру?...

Обсуждение

Этот протокол не является критическим, поскольку геометрия источника в микроскопическом масштабе изменяется от одного источника к другому. Сложность заключается в том, что, поскольку углеродное волокно является хрупким, его резки может привести к неподходящей длины. Адекватная длина ...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon fiber filament	Goodfellow	C 005711
Carbon fiber filament	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Carbon fiber filament	Solvay	THORNEL P25
Carbon fiber filament	Zoltek	PX35 Continuous Tow
Celadonite			Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly	Hamamatsu	F2225-21S
Flow controller	Elveflow	OB1
Machinable glass ceramic	Macor
Micropipette Puller	Sutter Instruments	P2000
Piezo-electric actuators	Mechonics	MS30
Quartz capillary	Sutter Instrument	B100-75-15
Silver Lacquer	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Ultrasonic processor	Hielscher / sonotrode MS3	UP50H