Bir Celadonit Elektron Kaynağının Hazırlanması ve Parlaklığının Tahmin

Özet

Makale bir celadonit kaynağı hazırlamak ve uzun menzilli görüntüleme düşük enerjili elektron noktası kaynaklı projeksiyon mikroskobu nda kullanılmak üzere parlaklığını tahmin etmek için bir protokol sunuyor.

Özet

Burada açıklanan elektron celadonit kaynağı, uzun menzilli görüntülemede düşük enerjili elektron nokta kaynaklı projeksiyon mikroskobunda iyi performans gösterir. Keskin metal uçlarına göre büyük avantajlar sunar. Sağlamlığı bir ömür boyu ay ve nispeten yüksek basınç altında kullanılabilir. Celadonit kristali karbon fiberin tepesinde birikir, küresel ışın şekli ve kaynağı, nesneyi ve elektron-optik sistem eksenini hizalamak için kolay mekanik konumlandırma sağlayan koaksiyel bir yapıda kendini korumuştur. Bir mikropipet ile celadonit içeren su damlacıkları üretimi ile tek bir kristal birikimi vardır. Takımı doğrulamak için taramalı elektron mikroskobu gözlemi yapılabilir. Ancak, bu adımlar ekler ve bu nedenle kaynak zarar riskini artırır. Böylece, hazırlıktan sonra, kaynak genellikle projeksiyon mikroskobunda vakum altında doğrudan yerleştirilir. İlk yüksek gerilim beslemesi, elektron emisyonunu başlatmak için gereken başlama vuruşunu sağlar. Daha sonra ilgili alan emisyon süreci ölçülür: zaten bu şekilde hazırlanan elektron kaynakları düzinelerce gözlenmiştir. Parlaklık, bir projeksiyon sisteminde ölçülen kaynak boyutu, bir enerjideki yoğunluk ve koni açısının aşırı tahminedile tahmin edilemez.

Giriş

Elektron salınımı için kullanılan metal/yalıtkan yapılar, düşük makroskopik alanları nedeniyle yaklaşık 20 yıldır incelenmiştir^1. Dahil elektrik alanı sadece bazı V / μm²,³,⁴, keskin metal uçları ile klasik alan emisyonu için gerekli V / nm aksine⁵,^6,7. Bu muhtemelen elektron kaynağı teknolojilerinde çok yararlı olan başlangıç plazma deşarjaçıklar. Birkaç yıl önce, biz elektron iletim karbon katmanları⁸doğal yalıtkanların filmleri yatırarak bu düşük alan emisyon keşfetmek için çalıştı. Brezilya'daki Ametista di Sul madenlerinde Parana Tuzakları'nın bazaltında bulunan yalıtkan mineral celadonite seçildi.

Celadonit zemin olduğunda, kristal şekli mikrometrik boyutları ve 100 nm'den daha az kalınlığa sahip dikdörtgen bir levhadır (genellikle: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). Elektron mikroskobunda mükemmel bir şekilde düz ve tanınabilir (Şekil 1). Film karbon tabakası üzerinde bir celadonit içeren su damlacığı birikimi ile oluşur. Uygulanan gerilim arttıkça, fowler-Nordheim rejimini takip ederek en yüksek gerilimler için yoğunluk doygunluğu ile elektron yayır. Bir projeksiyon sisteminde diyafram kullanılarak yapılan bir çalışma, bir yayıcısın nokta benzeri bir kaynak olduğunu gösterdi⁹. Ancak, kaynak seçmek için bir diyafram ile bu büyük film kullanarak nokta kaynağının potansiyelini yararlanmak vermedi. Örneğin, düşük enerjili elektron noktası kaynaklı projeksiyon mikroskobunda yaygın olarak kullanılan nokta kaynakları yaklaşık 100 nm kaynak-nesne uzaklığına izin verir. Ancak, böyle bir kaynak-nesne mesafe bir film ile söz konusu olacaktır. Bir kristali izole etmenin bir yolunu bulmak, böylece bir şeyi bu elektron kaynağına doğru hareket ettirebilmek zordu. Bizim çözüm ilk, 10 μm karbon fiber kullanmak oldu: lif apeks de damlacık yatırma mutlaka celadonit kristallerinin sayısını sınırlar. İkinci olarak, damlacık boyutunu sınırlamaya karar verdik: yaklaşık 5 μm bir ucu ucu ile bir mikropipet celadonit içeren su ile doldurulur ve basınç fiber apeks ıslak küçük bir damla oluşturmak için micropipeette girişinde uygulanır. Protokol tüm kaynak hazırlama işlemini ayrıntılarıyla anlatır.

Elde edilen kaynak, kaynak, nesne ve elektron optik sistemi¹⁰arasında iyi bir hizalama sağlayan koaksiyel bir nokta kaynağıdır. 10 μm çapı hala ultra keskin uçlardan daha geniş olduğundan, kaynaktan nesneye uzaklık bazı onlarca mikrometre ile sınırlıdır. Ancak, son zamanlarda bir Einzel lens ile birlikte celadonit kaynak yayıcısı klasik bir nokta kaynak projeksiyon mikroskobu ile karşılaştırıldığında gerçekleştirir gösterdi. Böylece uzun menzilli görüntüleme böylece nesne ve görüntü bozulmaları 12^,13dahil şarj etkisi¹¹ sınırlar erişilebilir yaptı. Celadonit kaynağı da keskin metal ipuçları ile karşılaştırıldığında büyük avantajlar sunuyor. Sağlamdır: nokta kaynağı kristalin altındadır ve böylece fışkırtma lara karşı korunur. Kaynak nispeten yüksek basınç altında çalışabilir: bazı dakikalarda 10^-2 mbar test edildi. Ancak ömrü ve stabilitesi doğru vakum koşullarına bağlı kalır. Biz genellikle 10^-8 mbar celadonit kaynağı istihdam ve ay bir ömür boyu elde.

Bu makale, tutarlı bir elektron ışını üretmek için celadonit kaynağını kullanmak isteyenlere yardımcı olmak için tasarlanmıştır.

Protokol

1. Kaynağın hazırlanması

NOT: Mikroskobumuzda kaynak desteği, plaka üzerinde elektrik bağlantısı olan 90 μm iç çaplı paslanmaz çelik bir tüpün 1 cm'si çıkan, işlenebilir cam seramik plakadan oluşmaktadır.

1. Lifin hazırlanması
   1. Kaynak desteğini optik mikroskop altında düzeltin.
   2. 10 μm karbon fiberi paslanmaz çelik boruya takın. Karbon fiberi gümüş lake ile tüpe yapıştırın.
   3. 100 μm ve 3 mm arasında paslanmaz çelik tüp dışında bırakılır, böylece bir kesme cımbız (dürbün mikroskobu altında) ile lif kesin.
      NOT: Karbon fiber kırılgandır; tüpün dışında 1 cm'den fazla bırakılacak olan yapının manipülasyon sırasında kırılma olasılığını artıracaktır.
2. Celadonit içeren su hazırlama
   1. Bir harç ve havaneli ile celadonitgrind.
   2. Tartmak 0.2 celadonit tozu mg ve seyreltik 10 mL deiyonize su.
   3. Agregaları kırmak için doğrudan celadonit içeren suyun 10 mL'lik bir ultrason ucunu kullanın. Tipik olarak, 30 s üzerinde 50 W bir güç için 30 kHz ultrasonik frekans kullanın.
3. İfade ortamının hazırlanması
   1. Bir kılcal damar tutucusu basınç kontrol ünitesine bağlayın.
   2. Çok yönlü mikro-manipülatör ile bir optik mikroskop altında kılcal tutucu korumak.
   3. Desteği, kılcal damar tutucuya bakan karbon fiber ile optik mikroskop altına yerleştirin.
4. Celadonit eki
   1. Dağılmış celadonitin tıkanmadan akmasını sağlamak için 2-10 μm'lik bir dahili uç çapı olan bir mikropipet çekin.
      1. Çekmece çenesinde cam kılcal bir kılcal düzeltin. Yama pipet boyutuna göre doğru çekmece parametrelerini temin edin (Tablo 1). Mikro pipeti celadonit içeren suyla doldurun.
   2. Mikropipeti kapiller tutucuya mikroskop altında monte edin. Mikropipeti ve karbon fiberi optik mikroskop altında hizala.
   3. Mikropipete, karbon fiberin tepesinden 2-10 μm mesafeye yaklaşın.
   4. Mikropipete geniş giriş üzerinde progresif basınç uygulayın. Genellikle, 100 mbar uygulayın, böylece ucunda bir damla oluşur ama düşmez. Bu damla karbon fiberin tepesini ıslar.
   5. Mikro pipeti geri çek.

2. Kicking-off kaynak

NOT: Mikroskobumuzda, kaynak desteği, kaynağına göre nesneyi elektrik komutuyla hareket eden piezo-elektrik aktüatörü (100 nm çözünürlük, 25 mm aralık) taşıyan manuel dönen flanşüzerinde sabitlenir (Bkz. Şekil 2). Bu nesne elektron emisyonu için bir elektrikaagirdi rol oynar; genellikle elektriksel olarak topraklanır ve kaynağın önüne yerleştirilir. Bizim deneyde, voltajlar farklı güç kaynakları ile elle kontrol edilir.

1. Kaynak tutucuyu vakum altına takın.
2. Karbon fiberi ve nesneyi iki yüksek voltajlı elektrik beslemesine bağlayın.
3. Her yerdeki temasların elektriksel sürekliliğini kontrol edin: anod nesnesi, lens ve ekran; vakum pompalama açın.
4. Nesne ve elektrik zemini arasındaki μA aralığında bir nano-ammetre bağlayın.
5. Kaynağa uygulanan negatif sapma gerilimini yaklaşık 1 V/s olarak yavaşça artırın. Anod kaynaktan 1 mm uzaktaysa, başlama vuruşu yaklaşık 2 kV'da gerçekleşir. Yoğunluk aniden artar.
6. Yaklaşık yüz nA yoğunluğunu stabilize etmek için voltajı azaltın. Başlangıçta, yoğunluk çeşitli büyüklük siparişleri üzerinde dalgalanabilir.
7. Dalgalanmalar azalana kadar sistemi birkaç saat dalgalandırın. Dalgalanmalar %10'un altında olduğunda voltajı kesin.

3. Kaynak karakterizasyonu

NOT: Kaynak özelliklerini araştırmanın bir yolunu sıyoruz. Kaynak parlaklığını tahmin etmek için iki projeksiyon mikroskopu kullanılır. Bu kurulumlarda, bir nesnenin gölgesi daha uzağa yerleştirilen floresan ekranda görülür (Şekil 2). Kaynak (katot) ve nesne (anod) bir mikro-manipülasyon flanş üzerine monte edilir ve projeksiyon düzleminde birlikte döndürülebilir. Floresan ekrana sahip basit bir kısa projeksiyon kurulumu düşük büyütme projeksiyonu sağlar. İkinci kurulum bir elektrostatik lens ve güçlü büyütmeler için bir çift mikrokanal plaka / floresan ekran montaj içerir¹². Her projeksiyon görüntüsünde bulunan bilgiler parlaklığı az tahmin etmek için kullanılır: kayıt^13'tekien küçük ayrıntı. Bu en küçük görünür ayrıntı, kaynak boyutundaki geometrik bulanıklığı, nesne ile kaynak arasındaki titreşimleri ve dedektör çözünürlüğünü içeren görünen kaynak boyutuna bağlıdır.

1. Koni açısının ölçümü
   1. Elektron ışını gözlemlemek için kaynağı dönen flanşla basit projeksiyon düzenine doğru çevirin.
   2. Ekrandaki tüm noktayı elde etmek için manuel mikro manipülatörle kaynaktan ekrana mesafeyi azaltın; sonra, kaynaktan ekrana mesafeyi ölçün, D.
   3. Dönen flanşile elektron ışını ile normal arasındaki açıyı ekrana değiştirerek ekranın resimlerini çekin.
   4. Gri seviyeli yoğunluk profilini bir eksen boyunca çizin ve emisyon yarıçapını, R'yi belirli bir kaynaktan ekrana uzaklıkta belirleyin, D (Şekil 3).
   5. Koni açısını hesaplayın: Rile, belirli bir kaynaktan ekrana mesafedeki emisyon yarıçapı, D.
2. Fowler-Nordheim arsaölçümü
   1. Emisyon yoğunluğunu kaynağa uygulanan gerilime göre ölçün: I(V) i ile anoduda ölçülen yoğunluk ve Karbon fiberde uygulanan V gerilimi.
   2. Arsa . Eğri, en yüksek gerilim için doygunluğa sahip azalan düz bir çizgi gösterir. Bir örnek Şekil 4'teverilmiştir. En uzun düz çizgi alan emisyon sürecinin imzasıdır.
3. Kaynak boyutunun ölçülmesi
   1. Kaynağı dönen flanşla elektrostatik merceğe doğru çevirin.
   2. Bir nesnenin kenarı boyunca büyük bir Fresnel kırınım deseni içeren bir projeksiyon görüntüsü üretin: yaklaşık 20.000 x büyütme gereklidir. Mikroskobumuzda bu, piezo-aktüatörlerle sabitlenmiş yaklaşık 100 μm'lik bir kaynak-nesne mesafesi ve Einzel elektrostatik lens ile mümkündür.
   3. Ekrandaki görüntüdeki en keskin görünür ayrıntıyı ölçün (Şekil 5).
      NOT: En keskin saçak-saçak mesafesi δ kullanılır.
   4. Kaynak boyutunu hesaplayın: .

Sonuçlar

Protokolde ayrıntılı olarak hazırlanmış karbon fiberlerin çeşitli taramaelektron mikrografileri 15 kV'de bir SEM'de elde edilmiştir. Kaynaklar, bir, bazen iki, kristalleri tepe noktasında sergilerler (Şekil 1). Ancak, SEM kullanımı karbon fiber için başka bir destek içerir, hangi kırmadan monte etmek ve sökmek zordur. Doğrudan elektron salınımı denemesi daha güvenlidir. Bir projeksiyon mikroskobunda test edilmiştir (

Tartışmalar

Mikroskobik ölçekteki kaynağın geometrisi bir kaynaktan diğerine değiştiğinden, bu protokol kritik değildir. Zorluk bir karbon fiber kırılgan olduğundan, kesme uygunsuz bir uzunluğa yol açabilir. Yeterli uzunluk yaklaşık 500 μm; kesimin mikroskobik şekli çok önemli değildir. Kritik adım kristalleri çok az sayıda olmasıdır (ideal bir) iletken bir tel in tepe üzerinde yatırılır. Kristal konsantrasyonunun yatırılan hacimle adapte edilmesi en önemli noktadır. Çok fazla kristal toplanırsa, ...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
Carbon fiber filament	Goodfellow	C 005711
Carbon fiber filament	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Carbon fiber filament	Solvay	THORNEL P25
Carbon fiber filament	Zoltek	PX35 Continuous Tow
Celadonite			Verona Green earth / pigment
Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly	Hamamatsu	F2225-21S
Flow controller	Elveflow	OB1
Machinable glass ceramic	Macor
Micropipette Puller	Sutter Instruments	P2000
Piezo-electric actuators	Mechonics	MS30
Quartz capillary	Sutter Instrument	B100-75-15
Silver Lacquer	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Ultrasonic processor	Hielscher / sonotrode MS3	UP50H