JoVE Logo
Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

تقدم هذه الورقة طريقة تجريبية حول التلألؤ الضوئي الذي تم حله بمرور الوقت. سيتم وصف الأجهزة المستخدمة في العديد من إعدادات عد الفوتون الفردي وسيتم تقديم إرشادات أساسية. يهدف هذا إلى مساعدة الطلاب والمجربين على فهم معلمات النظام الرئيسية وكيفية تعيينها بشكل صحيح في إعدادات التلألؤ الضوئي التي تم حلها بمرور الوقت.

Abstract

يعد التلألؤ الضوئي الذي تم حله بمرور الوقت (TRPL) تقنية رئيسية لفهم الفيزياء الضوئية للبلورات النانوية لأشباه الموصلات والمواد الباعثة للضوء بشكل عام. هذا العمل هو تمهيدي لإعداد وإجراء TRPL على البلورات النانوية والمواد ذات الصلة باستخدام أنظمة عد الفوتون الأحادي (SPC). يمكن تجنب المصادر الأساسية للخطأ في القياس من خلال النظر في الإعداد التجريبي والمعايرة. ستتم مناقشة خصائص الكاشف ، ومعدل العد ، والاستجابة الطيفية ، والانعكاسات في الإعدادات البصرية ، وإعدادات الأجهزة المحددة لعد الفوتون الفردي. يساعد الاهتمام بهذه التفاصيل على ضمان قابلية التكرار وهو ضروري للحصول على أفضل البيانات الممكنة من نظام SPC. الهدف الرئيسي من البروتوكول هو مساعدة طالب TRPL على فهم الإعداد التجريبي ومعلمات الأجهزة الرئيسية التي يجب على المرء فهمها بشكل عام من أجل الحصول على بيانات TRPL مفيدة في العديد من إعدادات عد الفوتون الفردي الشائعة. الغرض الثانوي هو العمل كأساس مكثف لطالب التحليل الطيفي التجريبي للتلألؤ الذي تم حله بمرور الوقت.

Introduction

يعد التلألؤ الضوئي الذي تم حله بمرور الوقت (TRPL) طريقة مهمة وقياسية لدراسة الفيزياء الضوئية للمواد المضيئة. يمكن أن تكون أنظمة قياس TRPL عبارة عن إعدادات مفتوحة تم إنشاؤها بواسطة المجرب أو يمكن أن تكون وحدات قائمة بذاتها يتم شراؤها مباشرة من الشركة المصنعة. تعتبر الإعدادات المفتوحة متفوقة على وحدات TRPL "المغلقة" لأنها تسمح بمزيد من التحكم التجريبي والطرق الإضافية لجمع البيانات المفيدة. ومع ذلك ، فإنهم يطلبون فهما أكثر اكتمالا للقياس. يستخدم TRPL على نطاق واسع في تطوير أجهزة الإنارة ويجب دائما الإبلاغ عنه جنبا إلى جنب مع طيف الانبعاث الأساسي للبلورات النانوية لأشباه الموصلات والمواد الأخرى الباعثة للضوء. هناك العديد من الطرق للقيام ب TRPL. يركز هذا التمهيدي على أنظمة عد الفوتون الفردي.

قبل البدء ، من المهم الاعتراف بعدد من الأعمال السابقة. أولا ، مبادئ التحليل الطيفي الفلوري بقلم جوزيف لاكوفيتش1 عبارة عن خلاصة وافية كبيرة تحتوي على فصل عن طرق TRPL. يحتوي مقدمة أشوتوش شارما في التحليل الطيفي الفلوري على فصل مؤرخ إلى حد ما حول مقاييس الفلور التي تم حلها بالوقت والطور2 والتي يستخدمها الكيميائيون وعلماء الأحياء بشكل أساسي. التحليل الطيفي الفلوري: لا تزال الطرق والتطبيقات الجديدة3 ذات قيمة على الرغم من أن عمرها يزيد عن 20 عاما. ويمكن الاطلاع على أحدث المعلومات والتطورات في الكتيبات والمذكرات التقنية4 و5 و6 و7 و8. هناك أيضا بعض الفصول والمراجعات والكتب الإلكترونية الممتازة المخصصة لمقدمة عامة لطرق TRPL9،10،11،12،13،14،15.

تعد طرق عد الفوتون الفردي (SPC) شائعة ومستخدمة على نطاق واسع ، ولكن هناك العديد من المفاهيم التي يجب أن يتعلمها طلاب التحليل الطيفي الفلوري من أجل أخذ بيانات جيدة. المبادئ الواردة هنا عامة وتنطبق على مجموعة واسعة من تجارب SPC. بالطبع ، بمجرد جمع البيانات ، تعد الخوارزميات والأساليب المناسبة فنا أساسيا آخر. يعد تركيب نموذج TRPL مهما للغاية وغالبا ما يتم إجراؤه بشكل غير صحيح على الرغم من حقيقة أن العديد من الأعمال السابقة قد ركزت بشكل خاص على هذه المشكلةبالذات 16،17،18،19. ومع ذلك ، يركز العمل الحالي بشكل أساسي على الجوانب التجريبية ل TRPL.

الأساس المنطقي لهذا العمل هو تطوير دليل شامل نحو أداء TRPL باستخدام وحدات عد الفوتون الفردي (SPC) الشائعة. نظرا لأن هذه الأنظمة معقدة تقنيا ، فإن الفهم الجيد للمتغيرات التجريبية الأساسية مهم لتحسين جمع البيانات وتقليل ظهور القطع الأثرية التي يمكن تجنبها. في حين أن تقنيات مثل بوابات Kerr البصرية والمعدات مثل الكاميرات المخططة تقدم فرصا خاصة ل TRPL15 فائق السرعة ، فإن التطورات التقنية الحديثة في مجال SPC جعلت TRPL النانو ثانية ودون النانو ثانية في متناول أي مختبر بصريات تجريبي تقريبا. بالإضافة إلى ذلك ، يوفر SPC تحسينات في السرعة والدقة مقارنة بالطرق القديمة مثل مجموعات الثنائي الضوئي وراسم الذبذبات.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

1. التحضير

  1. اتباع جميع الأجهزة وإجراءات السلامة بالليزر للمختبر. قم دائما بإجراء المحاذاة بأقل قدر ممكن من طاقة الليزر. ارتد نظارات السلامة بالليزر المناسبة.
  2. تحقق من طيف PL من العينة قبل توصيل الإخراج بإعداد SPC. تأكد من أن الطيف يبدو كما هو متوقع وأنه لا يوجد أي ضوء ليزر للإثارة. قد يتعين ضبط PL عن طريق إضعاف مصدر الإثارة أو استخدام مرشحات الكثافة المحايدة.
    ملاحظة: تحذير: يمكن أن يؤدي الكثير من الضوء إلى إتلاف كاشف SPC بشكل دائم.
  3. تأكد من تقليل كمية ضوء الليزر المنعكس أو المتناثر الذي يدخل بصريات المجموعة لأن هذا مصدر رئيسي للقطع الأثرية.

2. الإعداد والمحاذاة المسبقة

ملاحظة: يجب أن تكون معظم هذه الخطوات ضرورية فقط في حالة إنشاء إعداد جديد.

تنبيه: عند إجراء المحاذاة ، ارتد نظارات السلامة بالليزر المناسبة. قم بإزالة الأغراض الشخصية العاكسة مثل المجوهرات أو ساعة اليد. يمكن أن يحدث تلف للمعدات إذا تعرض الكاشف للكثير من الضوء ، أو إذا كنت تستخدم جهد إدخال غير مناسب لمعداتك المحددة.

  1. استخدم دفتر ملاحظات وقم بعمل رسم تخطيطي أولا. استخدم دائما مرآتين على الأقل. تساعد المرايا في محاذاة شعاع الليزر. بالنسبة إلى SPC ، يجب أن يبدو الإعداد مشابها لتلك الموضحة في الشكل 1 ؛ بالنسبة للاضمحلال البطيء باستخدام المغير الأستوي البصري (انظر المناقشة) ، سيبدو مشابها لتلك الموضحة في الشكل 2.
  2. احصل على عينة إما رقاقة مسطحة أو شريحة ، أو محلول في كوفيت. استخدم شريحة أو كوفيت مصنوعة من السيليكا المنصهرة الشفافة أو الكوارتز. لا ينبغي استخدام شرائح المجهر أو القوارير الزجاجية لأنها تحتوي على خلفية PL بيضاء ضعيفة وممتصة للأشعة فوق البنفسجية.
  3. حاول جعل خطوط الشعاع تعمل على طول اتجاهات الجدول البصري. تأكد من سهولة الوصول إلى مقابض الشد لحاملات الدعامة. حاول إبقاء الشعاع أفقيا قدر الإمكان.
  4. إذا كنت تستخدم الألياف الضوئية ، فاختر الألياف بشكل مناسب. هناك أقطار مختلفة للألياف ونطاقات أطوال موجية مختلفة (الأشعة فوق البنفسجية مقابل الألياف المحسنة للأشعة تحت الحمراء النيرانية). بالنسبة للإشارات الضعيفة ، استخدم ألياف ذات قطر كبير. تجنب "خلط ومطابقة" الألياف من أنواع مختلفة. قد يتطلب TRPL أليافا طويلة بسبب الانعكاسات.
  5. إذا كانت العينة في كوفيت ، فاستخدم حامل الكوفيت. إذا كانت رقاقة أو شريحة ، فاستخدم حامل مشبك بسكويت الويفر.
  6. قم بإعداد التجربة تقريبا كما هو موضح في الشكل 1 أو الشكل 2. استخدم المرآة الأخيرة للتأكد من أن شعاع الليزر يضرب العينة ويهبط بالقرب من مقدمة بصريات التجميع.
    ملاحظة: إذا اصطدمت العارضة بالقرب من زاوية الكوفيت وانتهى بها الأمر إلى الانعكاس في جميع أنحاء الكوفيت ، فقد يحصل المرء على الكثير من الانعكاسات الداخلية. يمكن أن يؤدي هذا إلى طيف TRPL غريب أو "فوضوي" ، خاصة بالقرب من الذروة.
  7. قم بإجراء محاذاة خشنة عن طريق فك المقبض الموجود على حامل المرآة وتدوير المرآة يدويا ببطء.
    تنبيه: لا تعيق الشعاع. كن حذرا من الانعكاسات. Weat نظارات السلامة بالليزر المناسبة.
  8. قم بإجراء محاذاة دقيقة باستخدام مسامير المحاذاة أو المقابض الموجودة على حامل المرآة. قم بإجراء هذا التعديل عن طريق تعظيم إشارة PL على شاشة الكمبيوتر.
  9. حجب جميع الحزم المنعكسة. تأكد من حساب جميع الحزم الشاردة وسدها بشكل صحيح.
  10. لا تقم أبدا بثني الألياف الضوئية إلى أنصاف أقطار أصغر من ~ 20 سم. خلاف ذلك ، يمكن أن تنكسر الألياف.
  11. استخدم مرشح ممر طويل مع قطع أطول بمقدار 25 نانومتر على الأقل من الطول الموجي لليزر إن أمكن. مرشحات التداخل لها اتجاه أمامي وخلفي.
  12. احصل على طيف PL واضح ومحسن بدون قطع أثرية. اضبط الكثافة حسب الملاءمة لكاشف SPC. إذا كنت في شك ، استخدم كثافة PL منخفضة.

3. التحليل الطيفي TRPL

  1. أخذ البيانات باستخدام وحدة SPC (ديناميكيات سريعة)
    1. تأكد من استخدام مرشح حجب الليزر المناسب وإعداد الغالق لكاشف عد الفوتون الفردي. سوف يتضرر إذا حصل على الكثير من الضوء. الغالق مغلق.
    2. قم بتشغيل الليزر واضبط التردد حسب الرغبة. قم بتشغيل مولد تأخير النبض وإعداده.
    3. قم بتوجيه PL إلى حامل المرشح/الغالق لكاشف SPC.
    4. يجب تشغيل وحدة التحكم في الكاشف وبرنامج التحكم SPC وكذلك التبريد إن وجد. اضبط كسب الكاشف على قيمة أقل. قم بتشغيل جميع الأجهزة.
    5. تأكد من تسجيل تردد المزامنة بشكل صحيح في واجهة SPCM.
    6. قم بتشغيل PMT (تمكين المخرجات). يجب أن يقرأ العقود مقابل الفروقات و TAC الآن ترددا منخفضا (التهم المظلمة).
    7. افتح الغالق ببطء للكاشف. إذا رأيت تحذيرا من التشبع، فأغلقه على الفور. خلاف ذلك افتحه بالكامل.
      تنبيه: يمكن أن يؤدي الكثير من الضوء إلى إتلاف الكاشف بشكل دائم.
    8. يجب أن يكون هناك الآن عدد أعلى من العقود مقابل الفروقات و TAC و ADC. زيادة كسب الكاشف بعناية. اضبط طاقة الليزر لتجنب التراكم.
    9. إذا كانت أعداد ADC منخفضة ولم يشاهد طيف TRPL ، فقم إما بضبط مولد التأخير أو تردد المزامنة لإحضار الحد الأقصى ل TRPL بالقرب من الجانب الأيسر من نافذة التجميع (أقرب إلى t = 0).
    10. قم بإجراء تعديلات على المعلمات كما هو موضح في النص الرئيسي ، حتى يمكن ملاحظة تتبع اضمحلال PL جيد في الفاصل الزمني المسجل.
    11. عند الانتهاء من التسجيل ، أغلق الغالق على الفور وقم بإيقاف تشغيل الكاشف. قم بإيقاف تشغيل الليزر. حفظ البيانات.
  2. أخذ البيانات باستخدام العددي متعدد القنوات (ديناميكيات بطيئة)
    1. قم بتشغيل ليزر CW والتحكم في المغير الأسكوستوبصري والطاقة.
    2. افتح غالق الليزر. اضبط مولد الشكل الموجي على 1 هرتز ، ونمط الجهد المناسب والحجم (على سبيل المثال ، 0-4 فولت موجة مربعة ، 50٪ واجب تحقق من إخراج AOM. يجب أن يكون هناك شعاع وامض بنصف شدة الحزمة الرئيسية تقريبا. إذا لم يكن الأمر كذلك، فقم بإجراء محاذاة كاملة ل AOM.
    3. باستخدام القزحية ، تأكد من محاذاة الشعاع الساطع الوامض فقط على العينة. قم بزيادة التردد إلى القيمة المطلوبة (على سبيل المثال ، 200 هرتز). تحقق من PL = باستخدام مقياس الطيف ، كما هو موضح سابقا.
    4. قم بتشغيل الكاشف. قم بتشغيل برنامج MSC. قم بتعيين برنامج MSC وفقا للإجراء. اختر خطواتك الزمنية.
    5. قم بتوجيه PL إلى إدخال الكاشف. تأكد من استخدام الفلتر المناسب.
    6. قم بتشغيل PMT، ثم افتح الغالق ببطء كما في الخطوة 3.1.7. أغلق الغالق على الفور إذا ظهر تحذير التشبع. إذا كان الأمر كذلك ، فقم بإضعاف إشارة PL.
    7. جمع البيانات. أغلق الغالق على الفور وقم بتعطيل الطاقة عن PMT عند الانتهاء. أغلق غالق الليزر. احفظ البيانات.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

النتائج

يظهر منحنى اضمحلال SPC القياسي في الشكل 3. تم تحويل الارتفاع الأولي بحيث تتوافق الذروة مع وقت الصفر (ليس هذا هو الحال في البيانات الأولية بسبب التأخيرات الإلكترونية والبصرية). تبلغ نسبة الإشارة إلى الخلفية حوالي 100 لأن هذه العينة لها فسفور طويل العمر ولكنه ?...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

هناك العديد من المعلمات المهمة التي يتحكم فيها المستخدم في أي إعداد SPC والتي يجب أن يفهمها المستخدم. ستشرح هذه المعلمات قيود طريقة SPC ل TRPL ، وتسمح للمستخدم باستكشاف أخطاء الإعداد وإصلاحها بسهولة أكبر إذا حدث خطأ ما ، وتساعد على فهم الخطوات الهامة المطلوبة بشكل فعال لجمع ا...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

ويعلن صاحب البلاغ عدم وجود مصالح مالية متنافسة.

Acknowledgements

يوفر مجلس أبحاث العلوم الطبيعية والهندسة في كندا التمويل لهذا البحث. شكرا ل Xiaoyuan Liu لأداء الملاءمة في الشكل 3 و Dundappa Mumbaraddi لتوفير عينة البيروفسكايت المخدرة بالأرض النادرة. شكرا ليوليوس هيتز على إتاحة المرجع20 .

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
AOMIsomet1260C
LaserAlphalasPicopower
LaserCoherentEnterprise
MCSBecker-HicklPMS-400
PMTBecker-HicklHPM100-50
PMTHamamatsuH-7422
SPCMBecker-HicklEMN130

References

  1. Lakowicz, J. Principles of Fluorescence Spectrscopy 3rd Ed. , Springer. (2006).
  2. Sharma, A., Schulman, S. G. Introduction to Fluorescence Specroscopy. , (1999).
  3. Wolfbeis, O. S. Fluorescence Spectrscopy: New Methods and Applications. , (1993).
  4. Hamamatsu Photonics K.K.. Photomultiplier Tubes: Basics and Applications 3rd Ed. , Hamamatsu Photonics K.K. (2007).
  5. Becker, W. The bh TCSPC Handbook 9th Ed. , Becker & Hickl GmbH. (2015).
  6. Ortec Inc. Time-to-Amplitude Converters and Time Calibrator. , Available from: https://www.ortec-online.com/-/media/ametekortec/other/tac-time-calibrator.pdf?la=enrevision=14ee528d-df55-4b38-be62-2314ef4ee79d&hash=20F57C21ABDD0803D6C6EB13CD3238FD (2009).
  7. PerkinsElmer. An Introduction to Fluorescence Spectroscopy. , PerkinsElmer. (2000).
  8. Wahl, M. Time-Correlated Single Photon Counting. , PicoQuant GmbH. (2014).
  9. Chithambo, M. L. An Introduction to Time-Resolved Optically Stimulated Luminescence. , IOP Books, Morgan and Claypool Publishers. (2018).
  10. Sulkes, M., Sulkes, Z. Measurement of luminescence decays: high performance at low cost. American Journal of Physics. 79, 1104-1111 (2011).
  11. Lemmetyinen, H., Tkachenko, N. V., Valeur, B., Hotta, J., Ameloot, M., Ernsting, N. P., Gustavsson, T., Boens, N. Pure and Applied Chemistry. , (2014).
  12. Datta, R., Heaster, T. M., Sharick, J. T., Gillette, A. A., Skala, M. C. Fluorescence lifetime imaging microscopy: fundamentals and advances in instrumentation, analysis, and applications. Journal of Biomedical Optics. 25, 071203(2020).
  13. Liu, X., Lin, D., Becker, W., Niu, J., Yu, B., Liu, L., Qu, J. Fast Fluorescence lifetime imaging techniques: A review on challenge and development. Journal of Innovative Optical Health Sciences. 12, 1930003(2019).
  14. Willimink, W. J., Persson, M., Pourmorteza, A., Pelc, N. J., Fleischmann, D. Photon-counting CT: Technical Principles and Clinical Prospects. Radiology. (289), 293-312 (2018).
  15. Achermann, M. A. Time-Resolved Photoluminescence Spectroscopy. Optical Techniques for Solid State Materials Characterization. , CRC Press. Chapter 12 (2016).
  16. Jakob, M., Aissiou, A., Morrish, W., Marsiglio, F., Islam, M., Kartouzian, A., Meldrum, A. Reappraising the Luminescence Lifetime Distributions in Silicon Nanocrystals. Nanoscale Research Letters. 13, 383(2018).
  17. Berberan-Santos, M. N., Bodunov, E. N., Valeur, B. Mathematical functions for the analysis of luminescence decays with underlying distributions 1. Kohlrausch decay function (stretched exponential). Chem Phys. (315), 171-182 (2005).
  18. van Driel, A. F., Nikolaev, I. S., Vergeer, P., Lodahl, P., Vanmaekelbergh, D., Vos, W. L. Statistical analysis of time-resolved emission from ensembles of semiconductor quantum dots: Interpretation of exponential decay models. Physical Review B. 75, (2007).
  19. Röding, M., Bradley, S. J., Nydén, M., Nann, T. Fluorescence Lifetime Analysis of Graphene Quantum Dots. Journal of Physical Chemistry C. 118, 30282-30290 (2014).
  20. How to optimize the TAC settings. , Available from: https://www.becker-hickl.com/faq/how-to-optimize-the-tac-settings (2019).
  21. Szlazak, R., Tutaj, K., Grudzinski, W., Gruszecki, W. I., Luchawski, R. Plasmonic-based instrument response function for time-resolved fluorescence: Toward proper lifetime analysis. Journal of Nanoparticle Research. 15, 1677(2013).
  22. Suchowski, R. L., Gryczynski, Z., Sarkar, P., Borejdo, J., Szabelski, M., Kapusta, P., Gryzynski, I. Review of Scientific Instruments. 80, 033109(2009).
  23. Caccia, M., Nardo, L., Santoro, R., Schaffhauser, D. Silicon Photomultipliers and SPAD imagers in biophotonics: Advances and perspective. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. (926), 101-117 (2019).
  24. Acerbi, F., Perenzoni, M. High Sensitivity Photodetector for Photon-Counting Applications. Photon Counting Edited. , IntechOpen. (2018).
  25. Gundacker, S., Heering, A. The silicon photomultiplier: fundamentals and applications of a modern solid-state photon detector. Physics in Medicine and Biology. (65), 17TR01(2020).
  26. Isomet Application Note AN0510, Acousto-optic modulation. , Available from: https://isomet.com/App-Manual_pdf/AO%20Modulation.pdf (2014).
  27. AA OptoElectronic, Acousto-optic Theory Application Notes. , Available from: http://www.aaoptoelectronic.com/wp-content/uploads/documents/AAOPTO-Theory2013-4.pdf (2013).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

TRPL

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved