تتبع الكيمياء الكهربائية على الجسيمات النانوية المفردة باستخدام مطيافية تشتت رامان المحسنة السطح والفحص المجهري

Summary

يصف البروتوكول كيفية مراقبة الأحداث الكهروكيميائية على الجسيمات النانوية المفردة باستخدام مطيافية وتصوير تشتت رامان المعزز بالسطح.

Abstract

تعد دراسة التفاعلات الكهروكيميائية على الجسيمات النانوية المفردة مهمة لفهم الأداء غير المتجانس للجسيمات النانوية الفردية. يظل هذا التباين النانوي مخفيا أثناء توصيف متوسط المجموعة للجسيمات النانوية. تم تطوير التقنيات الكهروكيميائية لقياس التيارات من الجسيمات النانوية المفردة ولكنها لا توفر معلومات حول بنية وهوية الجزيئات التي تخضع لتفاعلات على سطح القطب. يمكن للتقنيات البصرية مثل مجهر تشتت رامان المعزز بالسطح (SERS) والتحليل الطيفي اكتشاف الأحداث الكهروكيميائية على الجسيمات النانوية الفردية مع توفير معلومات في نفس الوقت عن الأنماط الاهتزازية لأنواع سطح القطب. في هذا البحث ، تم عرض بروتوكول لتتبع الأكسدة الكهروكيميائية لأزرق النيل (NB) على جسيمات Ag النانوية المفردة باستخدام الفحص المجهري والتحليل الطيفي SERS. أولا ، تم وصف بروتوكول مفصل لتصنيع الجسيمات النانوية Ag على فيلم Ag ناعم وشبه شفاف. يتم تشكيل وضع البلازمون ثنائي القطب المحاذي على طول المحور البصري بين جسيم نانوي Ag واحد وفيلم Ag. يقترن انبعاث SERS من NB المثبت بين الجسيمات النانوية والفيلم في وضع البلازمون ، ويتم جمع الانبعاث عالي الزاوية بواسطة هدف مجهري لتشكيل نمط انبعاث على شكل دونات. تسمح أنماط انبعاث SERS على شكل دونات بتحديد لا لبس فيه للجسيمات النانوية المفردة على الركيزة ، والتي يمكن من خلالها جمع أطياف SERS. في هذا العمل ، يتم توفير طريقة لاستخدام ركيزة SERS كقطب عمل في خلية كهروكيميائية متوافقة مع مجهر بصري مقلوب. أخيرا ، يتم عرض تتبع الأكسدة الكهروكيميائية لجزيئات NB على جسيم نانوي Ag فردي. يمكن تعديل الإعداد والبروتوكول الموصوف هنا لدراسة التفاعلات الكهروكيميائية المختلفة على الجسيمات النانوية الفردية.

Introduction

الكيمياء الكهربائية هي علم قياس مهم لدراسة نقل الشحنة ، وتخزين الشحنة ، والنقل الجماعي ، وما إلى ذلك ، مع تطبيقات في تخصصات متنوعة ، بما في ذلك علم الأحياء والكيمياء والفيزياء والهندسة¹،²،³،⁴،⁵،^6،7. تقليديا ، تتضمن الكيمياء الكهربائية قياسات على مجموعة - مجموعة كبيرة من الكيانات الفردية مثل الجزيئات والمجالات البلورية والجسيمات النانوية ومواقع السطح. ومع ذلك ، فإن فهم كيفية مساهمة هذه الكيانات الفردية في الاستجابات المتوسطة الجماعية هو ال....

Protocol

1. إعداد الركيزة SERS وضع الفجوة

1. نظف أغطية الغطاء رقم 1 (انظر جدول المواد) باستخدام الأسيتون والغسيل بالماء ، كما هو موضح أدناه. نفذ هذه الخطوة في غرفة الأبحاث لضمان عدم ترسب أي حطام أو مواد أخرى غير مرغوب فيها على أغطية الغطاء.
   1. ضع أغطية الغطاء في رف منزلق. استخدم الملقط عند تحريك أغطية / ركائز. ضع رف الشرائح في وعاء زجاجي ، واملأه بالأسيتون.
      تنبيه: الأسيتون شديد الاشتعال وله آثار صحية سلبية محتملة. تعامل معها في منطقة جيدة التهوية باستخدام القفازات والنظارات الواقية والقناع.
   2. اضبط التحكم في الطاقة للمولد بالموجات فوق الصوتية على 8 ، وقم بصوتنة الحاوية الزجاجية باستخدام رف الشرائح لمدة 15 دقيقة.

النتائج

يوضح الشكل 2 أ ركائز الأغشية الرقيقة Ag المحضرة باستخدام نظام ترسيب معدن شعاع الإلكترون. تحتوي الركيزة "الجيدة" الموضحة في الشكل 2 أ على تغطية متجانسة لمعدن Ag فوق الغطاء الزجاجي ، في حين أن الركيزة "السيئة" لها تغطية غير موحدة ل Ag. يظهر الطيف المرئي فوق البنفسج?.......

Discussion

يعد ترسيب الأغشية المعدنية الرقيقة Cu و Ag على أغطية نظيفة أمرا حيويا لضمان أن الفيلم النهائي له خشونة لا تزيد عن طبقتين إلى أربع طبقات ذرية (أو خشونة جذر مربع أقل من أو تساوي حوالي 0.7 نانومتر). يعد الغبار والخدوش والحطام الموجود على غطاء الغطاء قبل ترسب المعدن من المشكلات الشائعة التي تمنع تص.......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Acetone, microelectronic grade	J. T. Baker	9005-05
Adjustable pipette, Eppendorf Reference 2 5000 mL	Eppendorf	4924000100
Analytical Balance, AB54-S/FACT	Metter Toledo	N.A.
Atomic Force Microscope, Easy scan 2	Nanosurf	N.A.
AXXIS Electron Beam Thin Film Deposition System	Kurt J. Lesker	N.A.
Cary 60 UV-Vis Spectrophotometer	Agilent	N.A.
Conductive epoxy, two part	Electron Microscopy Sciences	12642-14
Copper pellets, 99.99% pure	Kurt J. Lesker	EVMCU40EXE
Copper wire, bare, 18 AWG	VWR	66248-040
Crucible, Graphite E-Beam	Kurt J. Lesker	EVCEB-23
Diamond Scriber	Ted Pella	54484
EMCCD Camera, ProEM HS: 1024BX3	Teledyne Princeton Instruments	N.A.
Epoxy, Clear	Gorilla Glue	N.A.
Glass Tube Cutter	Wheeler-Rex	69012
Glass Tube, Borossilicate (OD 0.75", ID 0.62", L 12")	McMaster-Carr	8729K45
Immersion oil, Type-F	Olympus	IMMOIL-F30CC
Inverted Microscope, IX73	Olympus	N.A.
Laser, Excelsior One 642 nm Free space	Spectra-Physics	N.A.
LightField	Teledyne Princeton Instruments	N.A.
MATLAB 2022b	MathWorks	N.A.
Micro cover glass (coverslips), 24×60 mm No. 1	VWR	48404-455
Microscope Smartphone Camera Adapter	qhma	QHMC017A-S01
Nile Blue A, pure	Acros Organics	415690100
Nitrogen, Ultra Pure, Compressed	Specialty Gases	N.A.
Objective, UPLanXApo 100× Oil Immersion	Olympus	14-910
Polyimide Film, Kapton	3M	16089-4
Potassium Phosphate Monobasic	VWR	P285
Potentiostat, 660E	CH Instruments	N.A.
Pt wire	Alfa Aesar	10956-BS
Scanning Electron Microscope, Apreo C SEM	Thermo Fischer Scientific	N.A.
Si wafer	Ted Pella	16006
Silver nanoparticles (nanospheres), NanoXact 0.02 mg/mL in 2 mM citrate	nanoComposix	AGCN60
Silver pellets, 99.99% pure	Kurt J. Lesker	EVMAG40EXE-A
Slide Rack, Wash-N-Dry	Diversified Biotech	WSDR-2000
Smartphone, iPhone 13 mini	Apple	N.A.
Sodium Phosphate Dibasic Heptahydrate	VWR	0348
Spectrometer, IsoPlane SCT320	Teledyne Princeton Instruments	N.A.
Tissue Wipers, Light-duty	VWR	82003-820
Tweezers, KS-04	Kaisi Hardware	N.A.
Utrasonic Generator, sweepSONIK	Blackstone-NEY Ultrasonics	809379
Water Ultrapurifier, Sartorius Arium mini	Sartorius	N.A.