نود أن نشكر وزارة العلوم والتكنولوجيا في تايوان (منحة رقم: موست 104-2628-M-009-003-MY4) للحصول على الدعم المالي لهذا العمل.

ويفترض هذا البروتوكول أن يتم تنفيذ جميع الخطوات وفقا للوائح السلامة المختبرية ذات الصلة. تستخدم بعض الخطوات الأدوات التجارية - في تلك الحالات، يجب اتباع المبادئ التوجيهية للمصنع. عند التعامل مع المواد الكيميائية السامة، يجب اتباع إرشادات مسس. المعدات المخصصة 4 يجب أن تعمل بحذر؛ خصوصا عند التعامل مع الغازات المضغوطة و الأسلاك الكهربائية الحية. 1. إعداد الحل القياسي <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد 6.2 × 10 -2 M حل الأسهم من الليمونين في الإيثانول عن طريق خلط 10 ميكرولتر الليمونين مع 990 ميكرولتر الإيثانول. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد 10 مل من 6.2 × 10 -5 محلول الليموين M عن طريق خلط 10 ميكرولتر 6.2 × 10 -2 الليمونين، 490 ميكرولتر الإيثانول، وإضافة الماء النقي إلى الحجم النهائي من 10 مل. هز القارورة الحجمي بدقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل حل معيار أعدت إلى 20 مل المسمار الأعلى قارورة زجاج الرأس مع سيبتوم كاب. يمكن استخدام الحل القياسي المخفف لاختبار النظام. </li></ol> 2. إعداد عينة حقيقية <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الحصول على عصير الليمون عن طريق الضغط الفاكهة الجير الطازج (مقطعة إلى نصف) على عصارة المطبخ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد 10 مل من عصير الليمون المخفف عن طريق خلط 2 مل عصير الليمون، و 500 ميكرولتر من الإيثانول، وإضافة الماء النقي إلى الحجم النهائي من 10 مل. هز القارورة الحجمي بدقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل عينة أعدت إلى 20 مل المسمار الأعلى قارورة زجاج الرأس مع غطاء الحاجز. </li></ol> 3. سبايكينغ العينة الحقيقية مع الحل القياسي <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أول إضافة القياسية: إعداد 10 مل من عينة ارتفعت عن طريق خلط 2 مل عصير الليمون، 10 ميكرولتر 6.2 × 10 -2 M محلول الليموين، 490 ميكرولتر الإيثانول، وإضافة الماء النقي إلى الحجم النهائي من 10 مل. هز القارورة الحجمي بدقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة معيار الثاني: إعداد 10 مل من عينة ارتفعت عن طريق خلط 2 مل عصير الليمون، 20 ميكرولتر 6.2 × 10 -2 M الليمونينه الحل، 480 ميكرولتر الإيثانول، وإضافة الماء النقي إلى الحجم النهائي من 10 مل. هز القارورة الحجمي بدقة. </li></ol> 4. إعداد نظام استخراج فيزي <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع نظام استخراج الغازية ( الشكل 1 ) 4 بجانب مصدر أبسي من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> توصيل اسطوانة غاز ثاني أكسيد الكربون إلى مدخل إمدادات الغاز من نظام استخراج الغاز. افتح الصمام في منظم الغاز. ضبط ضغط الإخراج إلى 1.5 بار (150 كيلو باسكال). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> توصيل منفذ غرفة الاستخراج إلى مدخل مصدر أيون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> توصيل نظام الاستخراج الغازية إلى 12-V إمدادات الطاقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد برنامج الحصول على البيانات من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي ( الشكل 2 ). تشغيل الصك مع مصدر أبسي، في رصد أيون الموجب المتعدد (مرم) وضع، مع الأرجون كما الاصطدامغاز. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل برنامج الحصول على البيانات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد الخيار &quot;LCMS8030 فقط&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد الخيار &quot;مس تشغيل / إيقاف&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تعيين درجة حرارة خط ديسولفاتيون إلى 250 درجة مئوية، ومعدل تدفق تجفيف الغاز إلى 15 لتر دقيقة -1 . انتظر حتى تصبح قيمة كل معلمة صك هي نفس قيمة الضبط المسبق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد ملف طريقة الحصول على بيانات مس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تأكد من أن الجهد الاصطدام هو -20 V، والسلائف أيون م / ض هو 137، وشظية أيون م / ض هي 81 و 95 </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> انقر على زر &quot;بدء تشغيل واحد&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اكتب اسم الملف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد مسار الملف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الانتقال إلى القسم 5 (&quot;أداء استخراج الغازية&quot;). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد الخيار &quot;مس تشغيل / إيقاف&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أغلق نافذة البرنامج. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضع علامة على البنود &quot;نبوليزينغ الغاز قبالة&quot;، &quot;دل سخان قبالة&quot;، &quot;الحرارة كتلة إيقاف&quot;، و &quot;الغاز الجاف قبالة&quot;. انقر فوق موافق&amp;# 34 ؛. </li></ol></li></ol> 5. أداء استخراج فيزي <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع قنينة عينة في نظام استخراج الغازية باستخدام المسمار جبل. يتم تشغيل نظام الاستخراج في درجة حرارة الغرفة (~ 25 درجة مئوية). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اضغط على زر &quot;ابدأ&quot; على درع لد من نظام استخراج الغاز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الانتظار في حين يتم تنفيذ عملية استخراج الغازية الغازية ( الشكل 3 ). مراقبة تطوير الإشارات الأيونية على شاشة مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي. ملاحظة: يتم تنفيذ الخطوات التالية تلقائيا: يتم مسح مساحة الرأس مع ثاني أكسيد الكربون خلال 60 ثانية. يتم ضغط العينة مع ثاني أكسيد الكربون خلال 60 ثانية. محرك النمام على. العينة غير مضغوطة. يتم تشكيل فقاعات متعددة. في مرحلة لاحقة، محرك النمام هو على تعزيز فقاعات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إخراج (فك) قارورة عينة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مسح عينة التحريك المغزل مع الأنسجة السليلوز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> غسل سب التحريكإندل مع الإيثانول، ومسحه مع الأنسجة السليلوز مرة أخرى. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> النظام جاهز لتحليل عينة أخرى (كرر الخطوات من 5.1-5.6). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أوقف تشغيل مصدر الطاقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> افصل أنبوب خروج الغاز الدهني من مصدر أيون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أغلق صمام أسطوانة الغاز، وافصل أنابيب الغاز. </li></ol> 6. تحليل البيانات <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تصدير استخراج التيارات الأيونية ل م / ض 81 من برنامج اكتساب البيانات مطياف الكتلة الثلاثي الثلاثي لملفات أسي ( الشكل 4 ). ملاحظة: لا يستخدم التيار الأيوني في م / ض 95 في هذه المظاهرة. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل برنامج الحصول على البيانات. حدد الخيار &quot;بوسترون&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد الخيار &quot;تحديد مشروع (مجلد)&quot;، واختر ملف البيانات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> انقر على القائمة &quot;ملف&quot;، وحدد &quot;تصدير البيانات&quot; / &quot;تصدير البيانات كما أسي&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحديد &amp;#34؛ ملف الإخراج &quot;، وحدد مسار الملف حدد&quot; مس كروماتوغرام (ماك) &quot;. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استيراد مجموعات البيانات الخام في برامج التكامل الذروة، وقياس المناطق الذروة ( الشكل 5 ). الإعدادات: خط الأساس الخطية. وظيفة هفل. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل برنامج التكامل الذروة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد الخيار &quot;استيراد&quot; من القائمة &quot;ملف&quot;. انقر على زر &quot;نعم&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حدد البيانات في العمودين X و Y. انقر على زر &quot;موافق&quot;. حدد الخيار &quot;أوتوفيت قمم I المتبقي&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تناسب استخراج الذروة شبه تلقائيا. تأكد من أن المنحنى المجهز يتبع نقاط البيانات التجريبية. حدد الخيار &quot;تقديرات الذروة القائمة&quot;. حدد الخيار &quot;محرر أسي&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نسخ نتائج المناسب إلى &quot;الحافظة&quot;. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدخال مناطق الذروة المقاسة إلى جدول بيانات في برامج تحليل البيانات ( الشكل 6 ). &lt;رأ&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> تشغيل برنامج تحليل البيانات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إدخال قيم التركيز في العمود X وقيم منطقة الذروة في العمود Y. حدد الخيار &quot;رمز&quot; / &quot;مبعثر&quot; من القائمة &quot;مؤامرة&quot;. حدد الخيار &quot;المناسب&quot; / &quot;تناسب الخطي&quot; من القائمة &quot;تحليل&quot;. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حساب تركيز الليمونين في العينة الحقيقية المخففة استنادا إلى الصيغة: <img alt="المعادلة 1" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq1.jpg" /> حيث أنا هو اعتراض الدالة الخطية، بينما S هو المنحدر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حساب تركيز الليمونين في العينة الحقيقية الأصلية (قبل التخفيف) استنادا إلى الصيغة: <img alt="المعادلة 2" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq2.jpg" /> حيث دف هو عامل التخفيف (هنا، 5). </li></ol>

<ol>
	<li>McCallum, R. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Decompression+sickness:+a+review.">Decompression sickness: a review.</a> Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).</li><li>Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Comprehensive Sampling and Sample Preparation. , (2012).</li><li>Wang, T., Lenahan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+volatile+halocarbons+in+water+by+purge-closed+loop+gas+chromatography.">Determination of volatile halocarbons in water by purge-closed loop gas chromatography.</a> Bull Environ Contam Toxicol. 32, 429-438 (1984).</li><li>Chang, C. -. H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fizzy+extraction+of+volatile+and+semivolatile+compounds+into+the+gas+phase.">Fizzy extraction of volatile and semivolatile compounds into the gas phase.</a> Anal Chem. 88, 8735-8740 (2016).</li><li>Zougagh, M., Valc&#225;rcel, M., R&#237;os, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluid+extraction:+a+critical+review+of+its+analytical+usefulness.">Supercritical fluid extraction: a critical review of its analytical usefulness.</a> Trends Anal Chem. 23, 399-405 (2004).</li><li>Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Universal+electronics+for+miniature+and+automated+chemical+assays.">Universal electronics for miniature and automated chemical assays.</a> Analyst. 140, 963-975 (2015).</li><li>Urban, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-built+labware+stimulates+creativity.">Self-built labware stimulates creativity.</a> Nature. 532, 313 (2016).</li><li>Chen, H., Venter, A., Cooks, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extractive+electrospray+ionization+for+direct+analysis+of+undiluted+urine,+milk+and+other+complex+mixtures+without+sample+preparation.">Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation.</a> Chem Commun. , 2042-2044 (2006).</li><li>Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Easy+ambient+sonic-spray+ionization-membrane+interface+mass+spectrometry+for+direct+analysis+of+solution+constituents.">Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents.</a> Anal Chem. 80, 898-903 (2008).</li><li>Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generation+of+multiply+charged+peptides+and+proteins+by+radio+frequency+acoustic+desorption+and+ionization+for+mass+spectrometric+detection.">Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).</li><li>Wu, C. -. I., Wang, Y. -. S., Chen, N. G., Wu, C. -. Y., Chen, C. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrasound+ionization+of+biomolecules.">Ultrasound ionization of biomolecules.</a> Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).</li><li>Lo, T. -. J., Chen, T. -. Y., Chen, Y. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+salt+effects+in+ultrasonication-assisted+spray+ionization+mass+spectrometry.">Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).</li><li>Urban, P. L., Chen, Y. -. C., Wang, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications. , (2016).</li><li>Peacock, P. M., Zhang, W. -. J., Trimpin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+ionization+for+mass+spectrometry.">Advances in ionization for mass spectrometry.</a> Anal Chem. 89, 372-388 (2017).</li><li>Hu, J. -. B., Chen, S. -. Y., Wu, J. -. T., Chen, Y. -. C., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+system+for+extraction+and+instantaneous+analysis+of+millimeter-sized+samples.">Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples.</a> RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).</li><li>Chen, S. -. Y., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-line+monitoring+of+Soxhlet+extraction+by+chromatography+and+mass+spectrometry+to+reveal+temporal+extract+profiles.">On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles.</a> Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).</li><li>Hsieh, K. -. T., Liu, P. -. H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+on-line+liquid-liquid+extraction+system+for+temporal+mass+spectrometric+analysis+of+dynamic+samples.">Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples.</a> Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).</li><li>Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=RapidFire+mass+spectrometry+with+enhanced+throughput+as+an+alternative+to+liquid&#8722;liquid+salt+assisted+extraction+and+LC/MS+analysis+for+sulfonamides+in+honey.">RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid&#8722;liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey.</a> Anal Chem. , (2017).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subpicogram+detection+system+for+gas+phase+analysis+based+upon+atmospheric+pressure+ionization+(API)+mass+spectrometry.">Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry.</a> Anal Chem. 46, 706-710 (1974).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry.+Corona+discharge+ion+source+for+use+in+a+liquid+chromatograph-mass+spectrometer-computer+analytical+system.">Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system.</a> Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).</li><li>Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessing+dietary+D-limonene+intake+for+epidemiological+studies.">Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies.</a> J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).</li></ol>

الكتاب ليس لديهم ما يكشف.

<html> وقد تم تطوير العديد من الطرق الذكية لتقديم عينات إلى مطياف الكتلة في الدراسات التي أجريت خلال العقود الثلاثة الماضية (على سبيل المثال ، المراجع 8 ، 9 ، 10 ، 11 ، 12 ، <sup ...

وترتبط الظواهر المختلفة الملحوظة في الطبيعة والحياة اليومية بالتوازن الطوري للغاز السائل. يذوب ثاني أكسيد الكربون في المشروبات الغازية والكحولية تحت ضغط مرتفع. عندما يتم فتح زجاجة من مثل هذا المشروب الغازية، ينخفض ​​الضغط إلى أسفل، فقاعات الغاز التسرع في سطح السائل. في هذه الحالة، إفرفزانس يحسن الخصائص الحسية من المشروبات. الإفراج عن فقاعات الغاز هو أيضا السبب الرئيسي لداء الضغط (&quot;الانحناءات&quot;) 1 . بسبب الضغط المفاجئ، شكل فقاعات في أجسام الغواصين. يعالج الأشخاص الذين يعانون من مرض الضغط في غرف الضغط العالي. فقاعات الغاز لديها تطبيقات مختلفة في الكيمياء التحليلية. ومن الجدير بالذكر أن طرق التمدد تعتمد على تمرير فقاعات الغاز من خلال عينات سائلة لاستخراج المركبات المتطايرة 2 . على سبيل المثال، يتم الجمع بين طريقة تسمى &quot;حلقة تطهير مغلقة&quot; مع كروماتوغرافيا الغاز لتمكين التحليل السريع لل ديالمتطايرة سسولفد 3 . في حين أن التمدد يمكن استخراج باستمرار المتطايرة مع مرور الوقت، فإنه لا يقتصر عليها في الفضاء أو الوقت. يجب أن تكون أنواع الطور الغازي المفرج عنهم محاصرة، وفي بعض الحالات تتركز من خلال تطبيق برنامج درجة الحرارة أو استخدام المواد الماصة. وبالتالي، هناك حاجة إلى إدخال استراتيجيات جديدة على الانترنت عينة العلاج، والتي يمكن أن تقلل من عدد من الخطوات، وفي الوقت نفسه، تركز التحليلات المتطايرة في الفضاء أو الوقت. لمعالجة التحدي المتمثل في استخراج المركبات المتطايرة من العينات السائلة، وإجراء تحليل على الخط، أدخلنا مؤخرا &quot;استخراج الغازية&quot; 4 . هذه التقنية الجديدة تستفيد من ظاهرة إفرازانس. باختصار، يتم حل غاز الناقل (هنا، ثاني أكسيد الكربون) أولا في العينة عن طريق تطبيق الضغط الزائد واثارة العينة. ثم، يتم فك ضغط غرفة العينة فجأة. الضغط المفاجئ يؤدي إلى تشكيل العديد من فقاعات الغاز الناقل<html> في عينة السائل. تساعد هذه الفقاعات الإفراج عن الأنواع الحليلة المذابة من السائل إلى مرحلة الغاز. يتم نقل التحاليل صدر فورا إلى مطياف الكتلة، وإنتاج إشارات في المجال الزمني. لأن الافراج عن الأنواع الحليلة يقتصر على فترة قصيرة من الزمن (بضع ثوان)، والإشارات الزمنية لديها اتساعات عالية ونسب إشارة عالية إلى الضوضاء. الضغوط التي تنطوي عليها عملية استخراج الغاز هي منخفضة جدا (~ 150 كيلو باسكال) 4 ؛ أقل بكثير مما كانت عليه في استخراج السوائل فوق الحرجة 5 (على سبيل المثال ، ≥10 مبا). هذه التقنية لا تتطلب استخدام أي المواد الاستهلاكية الخاصة (الأعمدة، خراطيش). وتستخدم فقط كميات صغيرة من المذيبات للتخفيف والتنظيف. جهاز الاستخلاص يمكن تجميعها من قبل الكيميائيين مع المهارات التقنية المتوسطة باستخدام أجزاء متاحة على نطاق واسع 4 ؛ على سبيل المثال، وحدات إلكترونية مفتوحة المصدر&quot;&gt; 6 ، 7. يمكن أن يقترن استخراج فيزي على الخط مع مطياف الكتلة الحديثة مجهزة واجهة الغلاف الجوي التأين الكيميائية (أبسي)، لأن مقتطفات مرحلة الغاز يتم نقلها إلى مصدر أيون، وتشغيل استخراج الغازية لا تلوث بشكل كبير الضعيفة أجزاء من مطياف الكتلة. والغرض من هذه المقالة تجربة تصور هو لتوجيه المشاهدين حول كيفية تنفيذ استخراج الغازية في مهمة تحليلية بسيطة. في حين أن جوهر نظام استخراج الغازية كما هو موضح في تقريرنا السابق 4 ، وقد أدخلت العديد من التحسينات لجعل العملية أكثر وضوحا. وقد تم دمج متحكم مجهزة درع شاشة لد في النظام لعرض المعلمات استخراج الرئيسية في الوقت الحقيقي. تتم برمجة كافة الوظائف في البرامج النصية متحكم، ولم يعد هناك حاجة لاستخدام كمبيوتر خارجي ل cأونترول نظام الاستخراج.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="963">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Water</td>
			<td style="width:197px;">Fisher</td>
			<td style="width:160px;">W6212</td>
			<td style="width:191px;">Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Ethanol</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">32221-2.5L</td>
			<td>Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">(R)-(+)-Limonene</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">183164-100ML</td>
			<td>Standard</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Carbon dioxide</td>
			<td style="width:197px;">ChiaLung</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Carrier gas</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech</td>
			<td style="width:197px;">Kimberly-Clark</td>
			<td>34120</td>
			<td>Used for cleaning</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Triple quadrupole mass spectrometer</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">LCMS-8030</td>
			<td>Detection system</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Atmospheric pressure chemical ionization interface</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">Duis</td>
			<td>Ion source</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">20-mL screw top headspace glass vial with septum cap</td>
			<td style="width:197px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:160px;">D-52379</td>
			<td>Sample vial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">LabSolutions software</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 5.82</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">PeakFit software</td>
			<td style="width:197px;">Systat Software</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 4.12</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">OriginPro software</td>
			<td style="width:197px;">OriginLab</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 8</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fizzy extraction of volatile organic compounds combined with atmospheric pressure chemical ionization quadrupole mass spectrometry

التحليل الكيميائي للمركبات المتطايرة و سيميفولاتيل الذائبة في عينات السائل يمكن أن يكون تحديا. ويتعين إحضار المكونات المذابة إلى طور الغاز، ونقلها بكفاءة إلى نظام الكشف. استخراج فيزي يستفيد من ظاهرة إفرسانسانس. أولا، يتم حل غاز الناقل (هنا، ثاني أكسيد الكربون) في العينة عن طريق تطبيق الضغط الزائد وإثارة العينة. ثانيا، يتم فك ضغط غرفة العينة فجأة. تخفيف الضغط يؤدي إلى تشكيل العديد من فقاعات الغاز الناقل في عينة السائل. تساعد هذه الفقاعات الإفراج عن الأنواع الحليلة المذابة من السائل إلى مرحلة الغاز. يتم نقل التحاليل صدر فورا إلى الغلاف الجوي واجهة التأين الكيميائية الضغط من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي. وتؤدي الأنواع التحليلية المتأينة إلى ظهور إشارات مطياف الكتلة في المجال الزمني. لأن الإفراج عن الأنواع الحليلة يحدث على فترات قصيرة من الزمن (بضع ثوانأوندز)، والإشارات الزمنية لديها اتساعات عالية ونسب إشارة عالية إلى الضوضاء. ويمكن بعد ذلك ربط الاتساع والمناطق من القمم الزمنية مع تركيزات من التحاليل في عينات السائل تعرض لاستخراج الغازية، والتي تمكن التحليل الكمي. مزايا الاستخراج الغازية تشمل: البساطة، السرعة، والاستخدام المحدود للمواد الكيميائية (المذيبات).

في البداية، يتم اختبار نظام الاستخراج الغازية مع حل قياسي. وفي وقت لاحق، العينة الحقيقية وعينة حقيقية ارتفعت مع معيار يتم تحليلها. ترتبط مناطق القمم الزمنية للأحداث الاستخراجية بتركيزات التحاليل في العينات السائلة المعرضة للاستخراج الغازي، والتي...

Watch this Scientific Journal Video about Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry at JoVE.com

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

استخراج فيزي هو تقنية المختبر الجديد لتحليل المركبات المتطايرة و سيميفولاتيل. يتم حل غاز الناقل في العينة السائلة عن طريق تطبيق الضغط الزائد وإثارة العينة. ثم يتم فك ضغط غرفة العينة. وتحرر الأنواع الحليلة إلى مرحلة الغاز بسبب إفرازها.

فيزي استخراج المركبات العضوية المتطايرة جنبا إلى جنب مع الضغط الجوي التأين الكيميائي الأقطاب الكتلة الطيف الكتلي

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

fizzy-extraction-volatile-organic-compounds-combined-with-atmospheric

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Chemistry

Unit 1

Mass Spectrometry Fragmentation Methods

SCIENTISTS IN ACTION

7.6K Views.  National Chiao Tung University.  استخراج فيزي هو تقنية المختبر الجديد لتحليل المركبات المتطايرة و سيميفولاتيل. يتم حل غاز الناقل في العينة السائلة عن طريق تطبيق الضغط الزائد وإثارة العينة. ثم يتم فك ضغط غرفة العينة. وتحرر الأنواع الحليلة إلى مرحلة الغاز بسبب إفرازها. 

Video: Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

ارتفاع ضغط سيل الياقوت للمرحلة التوازنات قياسات CO<sub&gt; 2</sub&gt; / العضوية / أنظمة المياه

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

تحليل المركبات المتطايرة الحساسة والأكسدة عن طريق نظام الباردة مدخل والكترون تأثير الطيف الكتلي

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, by electrospray ionization orbitrap mass spectrometry. This strategy is based on previous successful characterization of mercury-dicysteinyl complexes involving tripeptides by utilizing mass spectrometry among other techniques. Mercury(II) chloride and a dicysteinyl tetrapeptide were incubated in a degassed buffered medium at varying stoichiometric ratios. The complexes formed were subsequently analyzed on an electrospray mass spectrometer consisting of a hybrid linear ion- and orbi- trap mass analyzer. The electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) spectra were acquired in the positive mode and the observed peaks were then analyzed for distinct mercury isotopic distribution patterns and associated monoisotopic peak. This work demonstrates that an accurate stoichiometry of mercury and peptide in the complexes formed under specified electrospray ionization conditions can be determined by using high resolution ESI MS based on distinct mercury isotopic distribution patterns.

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

The characterization of complexes formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptides by electrospray ionization orbitrap mass spectrometry is presented.

دراسة في Complexation من الزئبق (II) مع Dicysteinyl Tetrapeptides التي كتبها Electrospray التأين الطيف الكتلي

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass spectrometer, it is necessary to characterize and understand the physical principles of the source. Most commercial ambient ionization sources utilize jets of nitrogen, helium, or atmospheric air to facilitate the ionization of the analyte. As a consequence, schlieren photography can be used to visualize the gas streams by exploiting the differences in refractive index between the streams and ambient air for visualization in real time. The basic setup requires a camera, mirror, flashlight, and razor blade. When properly configured, a real time image of the source is observed by watching its reflection. This allows for insight into the mechanism of action in the source, and pathways to its optimization can be elucidated. Light is shed on an otherwise invisible situation.

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

تصور المحيطة الطيف الكتلي مع استخدام انعراجي التصوير الفوتوغرافي

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

تحليل التنفس في الوقت الحقيقي باستخدام التأين نانوليكتروسبراي الثانوية بالإضافة إلى دقة عالية الطيف الكتلي

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group analysis as matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). This tutorial demonstrates methods for optimization of the sample preparation, spectral acquisition, and data analysis of synthetic polymers using MALDI-TOF MS. Critical parameters during sample preparation include the selection of the matrix, identification of an appropriate cationization salt, and tuning the relative proportions of the matrix, cation, and analyte. The acquisition parameters, such as mode (linear or reflector), polarization (positive or negative), acceleration voltage, and delay time, are also important. Given some knowledge of the chemistry involved to synthesize the polymer and optimizing both the data acquisition parameters and the sample preparation conditions, spectra should be obtained with sufficient resolution and mass accuracy to enable the unambiguous determination of the end groups of most homopolymers (masses below 10,000) in addition to the repeat unit mass and the overall molecular weight distribution. Though demonstrated on a limited set of polymers, these general techniques are applicable to a much wider range of synthetic polymers for determining mass distributions, though end group determination is only possible for homopolymers with narrow dispersity.

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

A protocol for the matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) characterization of synthetic polymers is described including the optimization of sample preparation, spectral acquisition, and data analysis.

توصيف البوليمرات الاصطناعية عن طريق مصفوفة بمساعدة الليزر الامتزاز التأين وقت الرحلة (استخدام-TOF) الطيف الكتلي

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

تحليل الجزيئات المعقدة وردود أفعالها على الأسطح عن طريق الامتصاص/التأيّن الطيفي الكتلي الناجم عن الكتلة

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation of their functions in nature and potential human benefits (e.g., for drug discovery applications) are desired. This protocol describes the combination of genome mining (GM) and molecular networking (MN), two contemporary approaches that match gene cluster-encoded annotations in whole genome sequencing with chemical structure signatures from crude metabolic extracts. This is the first step towards the discovery of new natural entities. These concepts, when applied together, are defined here as MS-guided genome mining. In this method, the main components are previously designated (using MN), and structurally related new candidates are associated with genome sequence annotations (using GM). Combining GM and MN is a profitable strategy to target new molecule backbones or harvest metabolic profiles in order to identify analogues from already known compounds.

A mass spectrometry-guided genome mining protocol is established and described here. It is based on genome sequence information and LC-MS/MS analysis and aims to facilitate identification of molecules from complex microbial and plant extracts.

استخراج الجينوم الموجه بالطيف الكتلي كأداة للكشف عن المنتجات الطبيعية الجديدة

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including controlled substances, ignitable liquids, and explosives. GC-MS can be coupled with Solid-Phase Microextraction (SPME), in which a fiber with a sorptive coating is placed into the headspace above a sample or immersed in a liquid sample. Analytes are sorbed onto the fiber which is then placed inside the heated GC inlet for desorption. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) utilizes the same technique as immersion SPME but immerses the fiber into a completely vaporized sample extract. This complete vaporization results in a partition between only the vapor phase and the SPME fiber without interference from a liquid phase or any insoluble materials. Depending upon the boiling point of the solvent used, TV-SPME allows for large sample volumes (e.g., up to hundreds of microliters). On-fiber derivatization may also be performed using TV-SPME. TV-SPME has been used to analyze drugs and their metabolites in hair, urine, and saliva. This simple technique has also been applied to street drugs, lipids, fuel samples, post-blast explosive residues, and pollutants in water. This paper highlights the use of TV-SPME to identify illegal adulterants in very small samples (microliter quantities) of alcoholic beverages. Both gamma-hydroxybutyrate (GHB) and gamma-butyrolactone (GBL) were identified at levels that would be found in spiked drinks. Derivatization by a trimethylsilyl agent allowed for conversion of the aqueous matrix and GHB into their TMS derivatives. Overall, TV-SPME is quick, easy, and requires no sample preparation aside from placing the sample into a headspace vial.

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) completely vaporizes a liquid sample whilst analytes are sorbed onto a SPME fiber. This allows for partitioning of the analyte between only the solvent vapor and the SPME fiber coating.

قياس الطيف الكتلي للكروماتوغرافيا الغازية مقترن باختصاص ميكروإكستراكشن المرحلة الصلبة للتبخير الكلي كأداة للطب الشرعي

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Organic Solvent-Based Protein Precipitation for Robust Proteome Purification Ahead of Mass Spectrometry

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end approaches to isolate, enrich, and process proteins ahead of MS are critical for successful proteome characterization. Low, inconsistent protein recovery and residual impurities such as surfactants are detrimental to MS analysis. Protein precipitation is often considered unreliable, time-consuming, and technically challenging to perform compared to other sample preparation strategies. These concerns are overcome by employing optimal protein precipitation protocols. For acetone precipitation, the combination of specific salts, temperature control, solvent composition, and precipitation time is critical, while the efficiency of chloroform/methanol/water precipitation depends on proper pipetting and vial manipulation. Alternatively, these precipitation protocols are streamlined and semi-automated within a disposable spin cartridge. The expected outcomes of solvent-based protein precipitation in the conventional format and using a disposable, two-stage filtration and extraction cartridge are illustrated in this work. This includes the detailed characterization of proteomic mixtures by bottom-up LC-MS/MS analysis. The superior performance of SDS-based workflows is also demonstrated relative to non-contaminated protein.

The present protocol describes solvent-based protein precipitation under controlled conditions for robust and rapid recovery and purification of proteome samples prior to mass spectrometry.

ترسيب البروتين العضوي القائم على المذيبات لتنقية البروتيوم القوية قبل قياس الطيف الكتلي

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end ...