Nous tenons à remercier le ministère de la Science et de la Technologie de Taiwan (numéro de la subvention: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) pour le soutien financier de ce travail.

Ce protocole suppose que toutes les étapes sont effectuées conformément aux règles de sécurité du laboratoire concernées. Certaines des étapes utilisent des instruments commerciaux - dans ces cas, les directives du fabricant doivent être suivies. Lors de la manipulation de produits chimiques toxiques, les directives MSDS doivent être suivies. L&#39;équipement sur mesure 4 doit être utilisé avec précaution; Surtout lors de la manipulation de gaz sous pression et du câblage électrique en direct. 1. Préparation de la solution standard <ol><li> Préparer une solution mère de 6,2 x 10 -2 M de limonène dans l&#39;éthanol en mélangeant 10 μL de limonène avec 990 μl d&#39;éthanol. </li><li> Préparer 10 ml de solution de limonène 6,2 x 10 -5 M en mélangeant 10 μL de 6,2 x 10 -2 de limonène, 490 μl d&#39;éthanol et l&#39;addition d&#39;eau pure au volume final de 10 ml. Agiter soigneusement le ballon volumique. </li><li> Transférer la solution standard préparée dans un flacon en verre à l&#39;avant-tête de 20 mL avec séptuM cap. La solution standard diluée peut être utilisée pour tester le système. </li></ol> 2. Préparation d&#39;un véritable échantillon <ol><li> Obtenez du jus de citron vert en pressant les fruits à la citronille fraîche (couper en deux) sur un squelette de cuisine. </li><li> Préparer 10 ml de jus de limon dilué en mélangeant 2 mL de jus de citron vert, 500 μl d&#39;éthanol et en ajoutant de l&#39;eau pure au volume final de 10 mL. Agiter soigneusement le ballon volumique. </li><li> Transférer l&#39;échantillon préparé dans un flacon en verre à tête vive supérieure de 20 ml avec un capuchon de cloison. </li></ol> 3. Spiking the Real Sample avec solution standard <ol><li> Premier ajout standard: Préparez 10 mL d&#39;échantillon dilué en mélangeant 2 mL de jus de citron vert, 10 μL de solution de 6,2 x 10 -2 M de limonène, 490 μl d&#39;éthanol et l&#39;addition d&#39;eau pure au volume final de 10 mL. Agiter soigneusement le ballon volumique. </li><li> Deuxième addition standard: Préparer 10 mL d&#39;échantillon dilué en mélangeant 2 mL de jus de citron vert, 20 μL 6.2 x 10 -2 M LimonenE solution, 480 μL d&#39;éthanol, et ajouter de l&#39;eau pure au volume final de 10 ml. Agiter soigneusement le ballon volumique. </li></ol> 4. Configuration du système d&#39;extraction effilé <ol><li> Mettez le système d&#39;extraction pétillante ( Figure 1 ) 4 à côté de la source APCI du spectromètre de masse triple quadripolaire. </li><li> Connectez le cylindre de dioxyde de carbone à l&#39;entrée d&#39;alimentation en gaz du système d&#39;extraction gazeux. Ouvrez la vanne dans le régulateur de gaz. Réglez la pression de sortie à 1,5 bar (150 kPa). </li><li> Connectez la sortie de la chambre d&#39;extraction à l&#39;entrée de source d&#39;ion. </li><li> Connectez le système d&#39;extraction gazeuse à l&#39;alimentation 12 V. </li><li> Mettre en place le logiciel d&#39;acquisition de données du spectromètre de masse triple quadripôle ( Figure 2 ). Utilisez l&#39;instrument avec la source APCI, dans le mode de surveillance des réactions multiples (MRM) à positif, avec de l&#39;argon en collisiongaz. <ol><li> Exécutez le logiciel d&#39;acquisition de données. </li><li> Sélectionnez l&#39;option &quot;LCMS8030 uniquement&quot;. </li><li> Sélectionnez l&#39;option &quot;MS On / Off&quot;. </li><li> Réglez la température de la ligne de dessolvation à 250 ° C et le débit du gaz de séchage à 15 L min -1 . Attendez que la valeur de chaque paramètre d&#39;instrument soit identique à la valeur prédéfinie. </li><li> Sélectionnez le fichier de méthode d&#39;acquisition de données MS. </li><li> Assurez-vous que la tension de collision est de -20 V, l&#39;ion précurseur m / z est 137 et le fragment ion m / z est 81 et 95 </li><li> Cliquez sur le bouton &quot;Démarrer l&#39;exécution unique&quot;. </li><li> Tapez le nom du fichier. </li><li> Sélectionnez le chemin du fichier. </li><li> Passez à la section 5 (&quot;Exécution de l&#39;extraction gazeuse&quot;). </li><li> Sélectionnez l&#39;option &quot;MS On / Off&quot;. </li><li> Fermez la fenêtre du logiciel. </li><li> Cochez les éléments &quot;Nebuliser le gaz hors tension&quot;, &quot;Réchauffeur DL désactivé&quot;, &quot;Bloc chauffant désactivé&quot; et &quot;Énergie gazeuse désactivée&quot;. Cliquez sur &quot;OK ​​&amp;# 34 ;. </li></ol></li></ol> 5. Exécution de l&#39;extraction effilée <ol><li> Placez un échantillon de flacon dans le système d&#39;extraction gazeux en utilisant le support à vis. Le système d&#39;extraction fonctionne à température ambiante (~ 25 ° C). </li><li> Appuyez sur le bouton &quot;Démarrer&quot; sur l&#39;écran LCD du système d&#39;extraction gazeux. </li><li> Attendez que le processus automatisé d&#39;extraction gazeuse soit exécuté ( Figure 3 ). Observez le développement des signaux ioniques sur l&#39;écran du spectromètre de masse triple quadripolaire. REMARQUE: Les étapes suivantes sont exécutées automatiquement: l&#39;espace d&#39;échantillonnage est rincé avec du dioxyde de carbone pendant 60 s. L&#39;échantillon est pressurisé avec du dioxyde de carbone pendant 60 s. Le moteur agitateur est allumé. L&#39;échantillon est dépressurisé. Des bulles multiples sont formées. Dans la phase ultérieure, le moteur de l&#39;agitateur est activé pour améliorer le bullage. </li><li> Sortez (dévisser) le flacon d&#39;échantillon. </li><li> Essuyez la broche d&#39;agitation de l&#39;échantillon avec du tissu de cellulose. </li><li> Laver l&#39;agitationAvec de l&#39;éthanol et essuyez-le à nouveau avec du tissu de cellulose. </li><li> Le système est prêt à analyser un autre échantillon (répétez les étapes 5.1-5.6). </li><li> Éteignez l&#39;alimentation électrique. </li><li> Débranchez le tube de sortie d&#39;extraction gazeuse de la source d&#39;ions. </li><li> Fermez la soupape de la bouteille de gaz et débranchez le tube de gaz. </li></ol> 6. Analyse des données <ol><li> Exporter les courants ioniques extraits pour le m / z 81 du logiciel d&#39;acquisition de données du spectromètre de masse triple quadripolaire vers les fichiers ASCII ( Figure 4 ). REMARQUE: le courant ionique au m / z 95 n&#39;est pas utilisé dans cette démonstration. <ol><li> Exécutez le logiciel d&#39;acquisition de données. Sélectionnez l&#39;option &quot;Postrun&quot;. </li><li> Sélectionnez l&#39;option &quot;Sélectionner le projet (dossier)&quot;, et choisissez le fichier de données. </li><li> Cliquez sur le menu &quot;Fichier&quot;, puis sélectionnez &quot;Exporter les données&quot; / &quot;Exporter les données sous ASCII&quot;. </li><li> Sélectionnez &amp; #34; Fichier de sortie &quot;, et sélectionnez le chemin du fichier. Sélectionnez&quot; MS Chromatogram (MC) &quot;. </li></ol></li><li> Importez les ensembles de données brutes dans un logiciel d&#39;intégration de pointe et mesurez les zones de pointe ( Figure 5 ). Paramètres: ligne de base linéaire; Fonction HVL. <ol><li> Exécutez le logiciel d&#39;intégration de pointe. </li><li> Sélectionnez l&#39;option &quot;Importer&quot; dans le menu &quot;Fichier&quot;. Cliquez sur le bouton &quot;Oui&quot;. </li><li> Sélectionnez les données dans la colonne X et Y. Cliquez sur le bouton &quot;OK&quot;. Sélectionnez l&#39;option &quot;AutoFit Peaks I Residuals&quot;. </li><li> Ajuster le pic d&#39;extraction semi-automatique. Assurez-vous que la courbe ajustée suit les points de données expérimentaux. Sélectionnez l&#39;option &quot;Liste des estimations maximales&quot;. Sélectionnez l&#39;option &quot;Éditeur ASCII&quot;. </li><li> Copiez les résultats d&#39;ajustement sur &quot;Presse-papiers&quot;. </li></ol></li><li> Entrez les zones de pointe mesurées dans une feuille de calcul dans le logiciel d&#39;analyse de données ( Figure 6 ). &lt;Ol&gt; <li> Exécutez le logiciel d&#39;analyse de données. </li><li> Entrez les valeurs de concentration dans la colonne X et les valeurs de la zone de pic dans la colonne Y. Sélectionnez l&#39;option &quot;Symbole&quot; / &quot;Scatter&quot; dans le menu &quot;Plot&quot;. Sélectionnez l&#39;option &quot;Ajustement&quot; / &quot;Ajuster linéairement&quot; dans le menu &quot;Analyse&quot;. </li></ol></li><li> Calculer la concentration de limonène dans l&#39;échantillon réel dilué selon la formule: <img alt="L&#39;équation 1" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq1.jpg" /> Où je suis l&#39;interception de la fonction linéaire, tandis que S est la pente. </li><li> Calculez la concentration de limonène dans l&#39;échantillon réel d&#39;origine (avant dilution) en fonction de la formule: <img alt="L&#39;équation 2" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq2.jpg" /> Où DF est le facteur de dilution (ici, 5). </li></ol>

<ol>
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G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extractive+electrospray+ionization+for+direct+analysis+of+undiluted+urine,+milk+and+other+complex+mixtures+without+sample+preparation.">Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation.</a> Chem Commun. , 2042-2044 (2006).</li><li>Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Easy+ambient+sonic-spray+ionization-membrane+interface+mass+spectrometry+for+direct+analysis+of+solution+constituents.">Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents.</a> Anal Chem. 80, 898-903 (2008).</li><li>Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generation+of+multiply+charged+peptides+and+proteins+by+radio+frequency+acoustic+desorption+and+ionization+for+mass+spectrometric+detection.">Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).</li><li>Wu, C. -. I., Wang, Y. -. S., Chen, N. G., Wu, C. -. Y., Chen, C. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrasound+ionization+of+biomolecules.">Ultrasound ionization of biomolecules.</a> Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).</li><li>Lo, T. -. J., Chen, T. -. Y., Chen, Y. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+salt+effects+in+ultrasonication-assisted+spray+ionization+mass+spectrometry.">Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).</li><li>Urban, P. L., Chen, Y. -. C., Wang, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications. , (2016).</li><li>Peacock, P. M., Zhang, W. -. J., Trimpin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+ionization+for+mass+spectrometry.">Advances in ionization for mass spectrometry.</a> Anal Chem. 89, 372-388 (2017).</li><li>Hu, J. -. B., Chen, S. -. Y., Wu, J. -. T., Chen, Y. -. C., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+system+for+extraction+and+instantaneous+analysis+of+millimeter-sized+samples.">Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples.</a> RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).</li><li>Chen, S. -. Y., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-line+monitoring+of+Soxhlet+extraction+by+chromatography+and+mass+spectrometry+to+reveal+temporal+extract+profiles.">On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles.</a> Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).</li><li>Hsieh, K. -. T., Liu, P. -. H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+on-line+liquid-liquid+extraction+system+for+temporal+mass+spectrometric+analysis+of+dynamic+samples.">Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples.</a> Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).</li><li>Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=RapidFire+mass+spectrometry+with+enhanced+throughput+as+an+alternative+to+liquid&#8722;liquid+salt+assisted+extraction+and+LC/MS+analysis+for+sulfonamides+in+honey.">RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid&#8722;liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey.</a> Anal Chem. , (2017).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subpicogram+detection+system+for+gas+phase+analysis+based+upon+atmospheric+pressure+ionization+(API)+mass+spectrometry.">Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry.</a> Anal Chem. 46, 706-710 (1974).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry.+Corona+discharge+ion+source+for+use+in+a+liquid+chromatograph-mass+spectrometer-computer+analytical+system.">Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system.</a> Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).</li><li>Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessing+dietary+D-limonene+intake+for+epidemiological+studies.">Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies.</a> J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).</li></ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à dévoiler.

<html> Plusieurs méthodes intelligentes pour fournir des échantillons à un spectromètre de masse ont été développées dans les études menées au cours des trois dernières décennies ( par exemple , les références 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). L&#39;un des objectifs de...

Divers phénomènes observés dans la nature et dans la vie quotidienne sont liés aux équilibres de phase gaz-liquide. Le dioxyde de carbone est dissous dans des boissons douces et alcoolisées sous pression élevée. Quand une bouteille d&#39;une telle boisson gazeuse est ouverte, la pression baisse et les bulles de gaz se précipitent vers la surface du liquide. Dans ce cas, l&#39;effervescence améliore les propriétés organoleptiques des boissons. La libération de bulles de gaz est également la cause principale de la maladie de décompression (&quot;les virages&quot;) 1 . En raison de la décompression soudaine, les bulles se forment dans les corps des plongeurs. Les personnes souffrant de la maladie de décompression sont traitées dans des chambres hyperbare. Les bulles de gaz ont diverses applications en chimie analytique. Notamment, les méthodes de pulvérisation reposent sur le passage de bulles de gaz à travers des échantillons liquides pour extraire les composés volatils 2 . Par exemple, une méthode appelée &quot;purge-closed loop&quot; est combinée avec la chromatographie en phase gazeuse pour permettre une analyse rapide de diVolatils dissous 3 . Alors que le vaporisateur peut extraire continuellement des substances volatiles au fil du temps, il ne les confine pas dans l&#39;espace ou dans le temps. Les espèces en phase gazeuse libérées doivent être piégées et, dans certains cas, concentrées en appliquant un programme de température ou en utilisant des sorbants. Ainsi, il est nécessaire d&#39;introduire de nouvelles stratégies de traitement d&#39;échantillons en ligne, ce qui pourrait réduire le nombre d&#39;étapes et, en même temps, concentrer les analytes volatiles dans l&#39;espace ou le temps. Pour relever le défi d&#39;extraire des composés volatils à partir d&#39;échantillons liquides, et effectuer une analyse en ligne, nous avons récemment introduit &quot;extraction gazeuse&quot; 4 . Cette nouvelle technique profite du phénomène d&#39;effervescence. En bref, un gaz porteur (ici, dioxyde de carbone) est d&#39;abord dissous dans l&#39;échantillon en appliquant une surpression et en agitant l&#39;échantillon. Ensuite, la chambre d&#39;échantillonnage est décompressée brusquement. La décompression soudaine conduit à la formation de nombreuses bulles de gaz porteurs<html> Dans l&#39;échantillon liquide. Ces bulles assurent la libération d&#39;espèces d&#39;analyte dissous du liquide à la phase gazeuse. Les analytes libérés sont immédiatement transférés au spectromètre de masse, produisant des signaux dans le domaine temporel. Parce que la libération des espèces d&#39;analyte se limite à une courte période de temps (quelques secondes), les signaux temporels ont des amplitudes élevées et des rapports signal / bruit élevés. Les pressions impliquées dans le processus d&#39;extraction gazeux sont très faibles (~ 150 kPa) 4 ; Beaucoup plus faible que dans l&#39;extraction de fluide supercritique 5 ( par exemple , ≥ 10 MPa). La technique ne nécessite pas l&#39;utilisation de produits consommables spéciaux (colonnes, cartouches). Seuls de petits volumes de solvants sont utilisés pour la dilution et le nettoyage. Le dispositif d&#39;extraction peut être assemblé par des chimistes ayant des compétences techniques moyennes en utilisant des pièces 4 largement disponibles; Par exemple, les modules électroniques open source&quot;&gt; 6 , 7. L&#39; extraction gazeuse peut être couplée en ligne avec des spectromètres de masse modernes équipés d&#39;une interface d&#39;ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI). Parce que les extraits de phase gazeuse sont transférés à la source d&#39;ions, le fonctionnement de l&#39;extraction gazeuse ne contaminent pas sensiblement les vulnérables Parties du spectromètre de masse. Le but de cet article d&#39;expérience visualisé est de guider les téléspectateurs sur la façon d&#39;implémenter l&#39;extraction gazeuse dans une tâche analytique simple. Alors que le noyau du système d&#39;extraction gazeuse est tel que décrit dans notre rapport précédent 4 , plusieurs améliorations ont été introduites pour rendre l&#39;opération plus directe. Un microcontrôleur équipé d&#39;un écran LCD a été incorporé dans le système pour afficher les paramètres d&#39;extraction des clés en temps réel. Toutes les fonctions sont programmées dans les scripts du microcontrôleur, et il n&#39;est plus nécessaire d&#39;utiliser un ordinateur externe vers cContrôlez le système d&#39;extraction.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="963">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Water</td>
			<td style="width:197px;">Fisher</td>
			<td style="width:160px;">W6212</td>
			<td style="width:191px;">Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Ethanol</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">32221-2.5L</td>
			<td>Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">(R)-(+)-Limonene</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">183164-100ML</td>
			<td>Standard</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Carbon dioxide</td>
			<td style="width:197px;">ChiaLung</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Carrier gas</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech</td>
			<td style="width:197px;">Kimberly-Clark</td>
			<td>34120</td>
			<td>Used for cleaning</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Triple quadrupole mass spectrometer</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">LCMS-8030</td>
			<td>Detection system</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Atmospheric pressure chemical ionization interface</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">Duis</td>
			<td>Ion source</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">20-mL screw top headspace glass vial with septum cap</td>
			<td style="width:197px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:160px;">D-52379</td>
			<td>Sample vial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">LabSolutions software</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 5.82</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">PeakFit software</td>
			<td style="width:197px;">Systat Software</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 4.12</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">OriginPro software</td>
			<td style="width:197px;">OriginLab</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 8</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fizzy extraction of volatile organic compounds combined with atmospheric pressure chemical ionization quadrupole mass spectrometry

L&#39;analyse chimique des composés volatils et semi-volatils dissous dans des échantillons liquides peut être difficile. Les composants dissous doivent être amenés à la phase gazeuse et transférés efficacement vers un système de détection. L&#39;extraction froide profite du phénomène d&#39;effervescence. Tout d&#39;abord, un gaz porteur (ici, dioxyde de carbone) est dissous dans l&#39;échantillon en appliquant une surpression et en remuant l&#39;échantillon. Deuxièmement, la chambre d&#39;échantillonnage est décompressée brusquement. La décomposition conduit à la formation de nombreuses bulles de gaz porteurs dans le liquide échantillon. Ces bulles assurent la libération des espèces d&#39;analyte dissous du liquide à la phase gazeuse. Les analytes libérés sont immédiatement transférés à l&#39;interface d&#39;ionisation chimique à pression atmosphérique d&#39;un spectromètre de masse triple quadripôle. Les espèces d&#39;analyte ionisables donnent lieu à des signaux spectrométriques de masse dans le domaine temporel. Parce que la libération de l&#39;espèce d&#39;analyte se produit sur de courtes périodes (quelques secondesOnds), les signaux temporels ont des amplitudes élevées et des rapports signal / bruit élevés. Les amplitudes et les zones des pics temporels peuvent ensuite être corrélées avec les concentrations des analytes dans les échantillons liquides soumis à une extraction gazeuse, ce qui permet une analyse quantitative. Les avantages de l&#39;extraction gazeuse comprennent: la simplicité, la vitesse et l&#39;utilisation limitée de produits chimiques (solvants).

Au début, le système d&#39;extraction gazeuse est testé avec une solution standard. Par la suite, l&#39;échantillon réel et l&#39;échantillon réel enrichi en standard sont analysés. Les zones des pics temporels des événements d&#39;extraction sont corrélées avec les concentrations des analytes dans les échantillons liquides soumis à une extraction gazeuse, ce qui permet une analyse quantitative. Ici, nous avons effectué une double addition standard pour démontrer les capa...

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Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Fizzy extraction est une nouvelle technique de laboratoire pour l&#39;analyse de composés volatils et semi-volatils. Un gaz porteur est dissous dans l&#39;échantillon liquide en appliquant une surpression et en agitant l&#39;échantillon. La chambre d&#39;échantillonnage est ensuite décompressée. Les espèces d&#39;analyte sont libérées à la phase gazeuse en raison de l&#39;effervescence.

Fizzy Extraction de composés organiques volatils combinés avec la météorologie chimique à pression atmosphérique Spectrométrie de masse quadripolaire

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

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Mass Spectrometry Fragmentation Methods

SCIENTISTS IN ACTION

7.6K vues.  National Chiao Tung University.  Fizzy extraction est une nouvelle technique de laboratoire pour l'analyse de composés volatils et semi-volatils. Un gaz porteur est dissous dans l'échantillon liquide en appliquant une surpression et en agitant l'échantillon. La chambre d'échantillonnage est ensuite décompressée. Les espèces d'analyte sont libérées à la phase gazeuse en raison de l'effervescence. 

Vidéo: Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

Haute pression portable Sapphire pour les mesures de phase équilibres de CO<sub&gt; 2</sub&gt; / / Water Systems organiques

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

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Chimie

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

L&#39;analyse des composés volatils et sensibles oxydation en utilisant un système à froid d&#39;entrée et impact électronique spectrométrie de masse

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, by electrospray ionization orbitrap mass spectrometry. This strategy is based on previous successful characterization of mercury-dicysteinyl complexes involving tripeptides by utilizing mass spectrometry among other techniques. Mercury(II) chloride and a dicysteinyl tetrapeptide were incubated in a degassed buffered medium at varying stoichiometric ratios. The complexes formed were subsequently analyzed on an electrospray mass spectrometer consisting of a hybrid linear ion- and orbi- trap mass analyzer. The electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) spectra were acquired in the positive mode and the observed peaks were then analyzed for distinct mercury isotopic distribution patterns and associated monoisotopic peak. This work demonstrates that an accurate stoichiometry of mercury and peptide in the complexes formed under specified electrospray ionization conditions can be determined by using high resolution ESI MS based on distinct mercury isotopic distribution patterns.

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

The characterization of complexes formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptides by electrospray ionization orbitrap mass spectrometry is presented.

Une étude de la complexation du mercure (II) avec Dicysteinyl tétrapeptides par spectrométrie de masse électrospray

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass spectrometer, it is necessary to characterize and understand the physical principles of the source. Most commercial ambient ionization sources utilize jets of nitrogen, helium, or atmospheric air to facilitate the ionization of the analyte. As a consequence, schlieren photography can be used to visualize the gas streams by exploiting the differences in refractive index between the streams and ambient air for visualization in real time. The basic setup requires a camera, mirror, flashlight, and razor blade. When properly configured, a real time image of the source is observed by watching its reflection. This allows for insight into the mechanism of action in the source, and pathways to its optimization can be elucidated. Light is shed on an otherwise invisible situation.

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

Visualisation de Ambient Spectrométrie de masse à l&#39;utilisation de Schlieren Photographie

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

Analyse de l’haleine en temps réel en utilisant l’ionisation secondaire SPECTROMETRIE couplée à la spectrométrie de masse haute résolution

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group analysis as matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). This tutorial demonstrates methods for optimization of the sample preparation, spectral acquisition, and data analysis of synthetic polymers using MALDI-TOF MS. Critical parameters during sample preparation include the selection of the matrix, identification of an appropriate cationization salt, and tuning the relative proportions of the matrix, cation, and analyte. The acquisition parameters, such as mode (linear or reflector), polarization (positive or negative), acceleration voltage, and delay time, are also important. Given some knowledge of the chemistry involved to synthesize the polymer and optimizing both the data acquisition parameters and the sample preparation conditions, spectra should be obtained with sufficient resolution and mass accuracy to enable the unambiguous determination of the end groups of most homopolymers (masses below 10,000) in addition to the repeat unit mass and the overall molecular weight distribution. Though demonstrated on a limited set of polymers, these general techniques are applicable to a much wider range of synthetic polymers for determining mass distributions, though end group determination is only possible for homopolymers with narrow dispersity.

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

A protocol for the matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) characterization of synthetic polymers is described including the optimization of sample preparation, spectral acquisition, and data analysis.

Caractérisation des polymères synthétiques via Matrix Assisted Laser Desorption ionisation temps de spectrométrie de masse (MALDI-TOF) de vol

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

Analyse des molécules complexes et de leurs réactions sur les surfaces au moyen de la desorption induite par les grappes/spectrométrie de masse d’ionisation

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation of their functions in nature and potential human benefits (e.g., for drug discovery applications) are desired. This protocol describes the combination of genome mining (GM) and molecular networking (MN), two contemporary approaches that match gene cluster-encoded annotations in whole genome sequencing with chemical structure signatures from crude metabolic extracts. This is the first step towards the discovery of new natural entities. These concepts, when applied together, are defined here as MS-guided genome mining. In this method, the main components are previously designated (using MN), and structurally related new candidates are associated with genome sequence annotations (using GM). Combining GM and MN is a profitable strategy to target new molecule backbones or harvest metabolic profiles in order to identify analogues from already known compounds.

A mass spectrometry-guided genome mining protocol is established and described here. It is based on genome sequence information and LC-MS/MS analysis and aims to facilitate identification of molecules from complex microbial and plant extracts.

L’extraction du génome guidée par spectrométrie de masse comme outil pour découvrir de nouveaux produits naturels

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including controlled substances, ignitable liquids, and explosives. GC-MS can be coupled with Solid-Phase Microextraction (SPME), in which a fiber with a sorptive coating is placed into the headspace above a sample or immersed in a liquid sample. Analytes are sorbed onto the fiber which is then placed inside the heated GC inlet for desorption. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) utilizes the same technique as immersion SPME but immerses the fiber into a completely vaporized sample extract. This complete vaporization results in a partition between only the vapor phase and the SPME fiber without interference from a liquid phase or any insoluble materials. Depending upon the boiling point of the solvent used, TV-SPME allows for large sample volumes (e.g., up to hundreds of microliters). On-fiber derivatization may also be performed using TV-SPME. TV-SPME has been used to analyze drugs and their metabolites in hair, urine, and saliva. This simple technique has also been applied to street drugs, lipids, fuel samples, post-blast explosive residues, and pollutants in water. This paper highlights the use of TV-SPME to identify illegal adulterants in very small samples (microliter quantities) of alcoholic beverages. Both gamma-hydroxybutyrate (GHB) and gamma-butyrolactone (GBL) were identified at levels that would be found in spiked drinks. Derivatization by a trimethylsilyl agent allowed for conversion of the aqueous matrix and GHB into their TMS derivatives. Overall, TV-SPME is quick, easy, and requires no sample preparation aside from placing the sample into a headspace vial.

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) completely vaporizes a liquid sample whilst analytes are sorbed onto a SPME fiber. This allows for partitioning of the analyte between only the solvent vapor and the SPME fiber coating.

Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse associée à la vaporisation totale de la microextraction en phase solide en tant qu’outil médico-légal

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Organic Solvent-Based Protein Precipitation for Robust Proteome Purification Ahead of Mass Spectrometry

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end approaches to isolate, enrich, and process proteins ahead of MS are critical for successful proteome characterization. Low, inconsistent protein recovery and residual impurities such as surfactants are detrimental to MS analysis. Protein precipitation is often considered unreliable, time-consuming, and technically challenging to perform compared to other sample preparation strategies. These concerns are overcome by employing optimal protein precipitation protocols. For acetone precipitation, the combination of specific salts, temperature control, solvent composition, and precipitation time is critical, while the efficiency of chloroform/methanol/water precipitation depends on proper pipetting and vial manipulation. Alternatively, these precipitation protocols are streamlined and semi-automated within a disposable spin cartridge. The expected outcomes of solvent-based protein precipitation in the conventional format and using a disposable, two-stage filtration and extraction cartridge are illustrated in this work. This includes the detailed characterization of proteomic mixtures by bottom-up LC-MS/MS analysis. The superior performance of SDS-based workflows is also demonstrated relative to non-contaminated protein.

The present protocol describes solvent-based protein precipitation under controlled conditions for robust and rapid recovery and purification of proteome samples prior to mass spectrometry.

Précipitation de protéines à base de solvants organiques pour une purification robuste du protéome avant la spectrométrie de masse

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end ...