Bu çalışmanın maddi desteği için Tayvan Bilim ve Teknoloji Bakanlığı&#39;na (hibe numarası: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) teşekkür etmek istiyoruz.

Bu protokol, tüm adımların ilgili laboratuvar güvenlik yönetmeliklerine göre yerine getirildiğini varsaymaktadır. Bazı adımlarda ticari araçlar kullanılmaktadır - bu durumlarda üretici talimatlarına uyulması gerekmektedir. Zehirli kimyasallarla çalışırken MSDS kurallarına uyulması gerekir. Özel yapım ekipmanı 4 dikkatle çalıştırılmalıdır; Özellikle de basınçlı gazlarla uğraşırken ve elektrik kablolarını canlı tutarken. 1. Standart Çözeltinin Hazırlanması <ol><li> 10 μL limoneni 990 μL etanol ile karıştırarak etanol içerisinde limonen 6.2 x 10 -2 M stok solüsyonu hazırlayın. </li><li> 10 μL 6.2 x 10 -2 limonen, 490 μL etanol karıştırılarak ve 10 mL&#39;lik son hacme saf su ekleyerek 10 mL 6.2 x 10 -5 M limonen solüsyonu hazırlayın. Volumetrik balon iyice çalkalanmalıdır. </li><li> Hazırlanan standart çözeltiyi, septumu içeren 20 mL vidalı üst boşluk cam şişesine aktarınM sınırı Seyreltilmiş standart solüsyon sistemi test etmek için kullanılabilir. </li></ol> 2. Gerçek Numunenin Hazırlanması <ol><li> Bir mutfak tezgahında taze limonlu meyveleri (yarısı kesip) sıkarak kireç suyu elde edin. </li><li> 2 mL kireç suyu, 500 μL etanol karıştırılarak 10 mL seyreltilmiş limon suyu hazırlayın ve 10 mL&#39;lik son hacme saf su ekleyerek. Volumetrik balon iyice çalkalanmalıdır. </li><li> Hazırlanan numuneyi, septum kapaklı 20 mL vidalı üst boşluk cam şişesine aktarın. </li></ol> 3. Gerçek Numuneyi Standart Çözüme Sızdırma <ol><li> İlk standart ilave: 2 mL kireç suyu, 10 μL 6.2 x 10 -2 M limonen solüsyonu, 490 μL etanol ve 10 mL&#39;lik son hacme saf su ilave ederek 10 mL&#39;lik çakıl numunesini hazırlayın. Volumetrik balon iyice çalkalanmalıdır. </li><li> İkinci standart ilave: 2 mL limon suyu, 20 uL 6.2 x 10 -2 M limonen karıştırılarak 10 mL çakıllı numuneyi hazırlayınE solüsyonu, 480 μL etanol ve son hacmine 10 mL saf su ilavesi. Volumetrik balon iyice çalkalanmalıdır. </li></ol> 4. Fizzy Çıkarma Sistemini Kurma <ol><li> Üçlü dört kutuplu kütle spektrometresi APCI kaynağının yanında gazlı çıkarma sistemi (Şekil 1) 4 koyun. </li><li> Karbon dioksit gaz silindirini gazlı ekstraksiyon sisteminin gaz besleme girişine bağlayın. Gaz regülatöründeki valfi açın. Çıkış basıncını 1,5 bar (150 kPa) olarak ayarlayın. </li><li> Çekme haznesi çıkışını iyon kaynağı girişine bağlayın. </li><li> Gazlı ekstraksiyon sistemini 12 V&#39;luk güç kaynağına bağlayın. </li><li> Üçlü dörtlü kutuplu kütle spektrometresinin veri toplama yazılımını kurun ( Şekil 2 ). Aleti, APCI kaynağı ile, pozitif iyon çoklu reaksiyon izleme (MRM) modunda, argon çarpışması ile çalıştırıngaz. <ol><li> Veri toplama yazılımını çalıştırın. </li><li> &quot;Sadece LCMS8030&quot; seçeneğini seçin. </li><li> &quot;MS Açık / Kapalı&quot; opsiyonunu seçin. </li><li> Çözülme hat sıcaklığını 250 ° C&#39;ye ve kurutma gazı akış hızı 15 L / dak&#39;a ayarlayın . Her enstrüman parametresinin değeri ön ayarlı değer ile aynı değere gelene kadar bekleyin. </li><li> MS veri edinme yöntemi dosyasını seçin. </li><li> Çarpışma geriliminin -20 V olduğundan emin olun, öncü iyon m / z 137 ve parçacık iyonu m / z 81 ve 95&#39;tir </li><li> &quot;Tek Çalıştırmaya Başla&quot; düğmesine tıklayın. </li><li> Dosya adını yazın. </li><li> Dosya yolunu seçin. </li><li> 5. bölüme geçin (&quot;Gazlı ekstraksiyon yapılması&quot;). </li><li> &quot;MS Açık / Kapalı&quot; opsiyonunu seçin. </li><li> Yazılım penceresini kapatın. </li><li> &quot;Nebulizing Gas Off&quot;, &quot;DL Heater Off&quot;, &quot;Heat Block Off&quot; ve &quot;Dry Gas Off&quot; öğelerini işaretleyin. &quot;Tamam&quot;34. ;. </li></ol></li></ol> 5. Fizzy Çıkarmayı Gerçekleştirme <ol><li> Vidalı tutamak kullanarak gazlı ekstraksiyon sistemine örnek bir flakon yerleştirin. Ekstraksiyon sistemi oda sıcaklığında (~ 25 ° C) çalıştırılır. </li><li> Gazlı ekstraksiyon sisteminin LCD ekranındaki &quot;Başlat&quot; düğmesine basın. </li><li> Otomatik gaz alma çıkarma işlemi yapılırken bekleyin ( Şekil 3 ). Üçlü dörtlü kutuplu kütle spektrometresi ekranında iyon sinyallerinin gelişimini gözleyin. NOT: Aşağıdaki adımlar otomatik olarak yürütülür: Numune üst boşluğu, 60 saniye boyunca karbondioksit ile yıkanır. Numune, 60 saniye boyunca karbondioksit ile basınç altına alınmıştır. Karıştırıcı motor açık. Numune basınçsız hale getirildi. Birden fazla kabarcık oluşur. Daha sonraki aşamada, kabarcıklanma arttırmak için karıştırma motoru açıktır. </li><li> Numune şişesini çıkarın (vidalarını sökün). </li><li> Örnek karıştırma mili, selülozlu doku ile silin. </li><li> Karıştırma ısısını yıkayınEtil alkol ile indle ve tekrar selüloz dokusu ile silin. </li><li> Sistem, başka bir numunenin analizi için hazırdır (5.1-5.6 adımlarını tekrarlayın). </li><li> Güç kaynağını kapatın. </li><li> Gazdan arındırılmış çıkış borusunu iyon kaynağından ayırın. </li><li> Gaz tüpünün valfını kapatın ve gaz tüpünü ayırın. </li></ol> 6. Veri Analizi <ol><li> Üçlü kuadrupole kütle spektrometresi veri toplama yazılımından m / z 81 için çıkarılan iyon akımlarını ASCII dosyalarına aktarın ( Şekil 4 ). NOT: Bu gösteride m / z 95&#39;deki iyon akımı kullanılmaz. <ol><li> Veri toplama yazılımını çalıştırın. &quot;Postrun&quot; seçeneğini seçin. </li><li> &quot;Select Project (Folder)&quot; seçeneğini seçin ve veri dosyasını seçin. </li><li> &quot;Dosya&quot; menüsünü tıklayın ve &quot;Verileri Dışa Aktar&quot; / &quot;Verileri ASCII Olarak Dışa Aktar&quot; ı seçin. </li><li> &amp; # Seçeneğini seçin34; Çıktı Dosyası &quot;nı seçin ve dosya yolunu seçin&quot; MS Kromatogramı (MC) &quot;nı seçin. </li></ol></li><li> Çiğ veri setlerini zirve entegrasyon yazılımına alın ve zirve alanlarını ölçün ( Şekil 5 ). Ayarlar: doğrusal taban çizgisi; HVL işlevi. <ol><li> Zirve entegrasyon yazılımını çalıştırın. </li><li> &quot;Dosya&quot; menüsünden &quot;Al&quot; seçeneğini seçin. &quot;Evet&quot; düğmesini tıklayın. </li><li> X ve Y sütunundaki verileri seçin. &quot;Tamam&quot; düğmesini tıklayın. &quot;Asalları Otomatik Sığdır&quot; seçeneğini seçin. </li><li> Ekstraksiyon tepe noktasını yarı otomatik olarak takın. Uydurulan eğrinin deneysel veri noktalarını izlediğinden emin olun. &quot;Liste Tepe Tahminleri&quot; seçeneğini seçin. &quot;ASCII Editor&quot; seçeneğini seçin. </li><li> Uyum sonuçlarını &quot;Pano&#39;ya&quot; kopyalayın. </li></ol></li><li> Ölçülen zirve alanlarını veri analiz yazılımındaki bir elektronik tabloya girin ( Şekil 6 ). &lt;ol&gt; <li> Veri analiz yazılımını çalıştırın. </li><li> Y sütunundaki X sütunundaki konsantrasyon değerlerini ve pik alanı değerlerini girin. &quot;Plot&quot; menüsünden &quot;Symbol&quot; / &quot;Scatter&quot; seçeneğini seçin. &quot;Analiz&quot; menüsünden &quot;Fitting&quot; / &quot;Fit Linear&quot; seçeneğini seçin. </li></ol></li><li> Seyreltilmiş gerçek numunedeki limonenin konsantrasyonunu aşağıdaki formüle dayanarak hesaplayın: <img alt="Denklem 1" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq1.jpg" /> w eğimi ise ettiği, lineer fonksiyon mesafesidir. </li><li> Orjinal gerçek numunedeki limonen konsantrasyonunu (seyreltmeden önce) aşağıdaki formüle dayanarak hesaplayın: <img alt="Denklem 2" src="/files/ftp_upload/56008/56008eq2.jpg" /> Burada DF seyreltme faktörüdür (burada, 5). </li></ol>

<ol>
	<li>McCallum, R. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Decompression+sickness:+a+review.">Decompression sickness: a review.</a> Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).</li><li>Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Comprehensive Sampling and Sample Preparation. , (2012).</li><li>Wang, T., Lenahan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+volatile+halocarbons+in+water+by+purge-closed+loop+gas+chromatography.">Determination of volatile halocarbons in water by purge-closed loop gas chromatography.</a> Bull Environ Contam Toxicol. 32, 429-438 (1984).</li><li>Chang, C. -. H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fizzy+extraction+of+volatile+and+semivolatile+compounds+into+the+gas+phase.">Fizzy extraction of volatile and semivolatile compounds into the gas phase.</a> Anal Chem. 88, 8735-8740 (2016).</li><li>Zougagh, M., Valc&#225;rcel, M., R&#237;os, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluid+extraction:+a+critical+review+of+its+analytical+usefulness.">Supercritical fluid extraction: a critical review of its analytical usefulness.</a> Trends Anal Chem. 23, 399-405 (2004).</li><li>Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Universal+electronics+for+miniature+and+automated+chemical+assays.">Universal electronics for miniature and automated chemical assays.</a> Analyst. 140, 963-975 (2015).</li><li>Urban, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-built+labware+stimulates+creativity.">Self-built labware stimulates creativity.</a> Nature. 532, 313 (2016).</li><li>Chen, H., Venter, A., Cooks, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extractive+electrospray+ionization+for+direct+analysis+of+undiluted+urine,+milk+and+other+complex+mixtures+without+sample+preparation.">Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation.</a> Chem Commun. , 2042-2044 (2006).</li><li>Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Easy+ambient+sonic-spray+ionization-membrane+interface+mass+spectrometry+for+direct+analysis+of+solution+constituents.">Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents.</a> Anal Chem. 80, 898-903 (2008).</li><li>Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generation+of+multiply+charged+peptides+and+proteins+by+radio+frequency+acoustic+desorption+and+ionization+for+mass+spectrometric+detection.">Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).</li><li>Wu, C. -. I., Wang, Y. -. S., Chen, N. G., Wu, C. -. Y., Chen, C. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrasound+ionization+of+biomolecules.">Ultrasound ionization of biomolecules.</a> Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).</li><li>Lo, T. -. J., Chen, T. -. Y., Chen, Y. -. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+salt+effects+in+ultrasonication-assisted+spray+ionization+mass+spectrometry.">Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).</li><li>Urban, P. L., Chen, Y. -. C., Wang, Y. -. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications. , (2016).</li><li>Peacock, P. M., Zhang, W. -. J., Trimpin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+ionization+for+mass+spectrometry.">Advances in ionization for mass spectrometry.</a> Anal Chem. 89, 372-388 (2017).</li><li>Hu, J. -. B., Chen, S. -. Y., Wu, J. -. T., Chen, Y. -. C., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+system+for+extraction+and+instantaneous+analysis+of+millimeter-sized+samples.">Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples.</a> RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).</li><li>Chen, S. -. Y., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-line+monitoring+of+Soxhlet+extraction+by+chromatography+and+mass+spectrometry+to+reveal+temporal+extract+profiles.">On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles.</a> Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).</li><li>Hsieh, K. -. T., Liu, P. -. H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+on-line+liquid-liquid+extraction+system+for+temporal+mass+spectrometric+analysis+of+dynamic+samples.">Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples.</a> Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).</li><li>Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=RapidFire+mass+spectrometry+with+enhanced+throughput+as+an+alternative+to+liquid&#8722;liquid+salt+assisted+extraction+and+LC/MS+analysis+for+sulfonamides+in+honey.">RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid&#8722;liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey.</a> Anal Chem. , (2017).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subpicogram+detection+system+for+gas+phase+analysis+based+upon+atmospheric+pressure+ionization+(API)+mass+spectrometry.">Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry.</a> Anal Chem. 46, 706-710 (1974).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry.+Corona+discharge+ion+source+for+use+in+a+liquid+chromatograph-mass+spectrometer-computer+analytical+system.">Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system.</a> Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).</li><li>Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessing+dietary+D-limonene+intake+for+epidemiological+studies.">Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies.</a> J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).</li></ol>

Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.

<html> Son 30 yılda yapılan çalışmalarda örnekleri bir kütle spektrometresine iletmenin çeşitli akıllı yolları geliştirildi ( örn . Referanslar 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Bu çalışmaların amaçlarından biri, analiz için numunelerin hazırlanmasını kolayla...

Doğada ve günlük yaşamda gözlenen çeşitli olgular gaz-sıvı faz dengeleriyle bağlantılıdır. Karbondioksit, yumuşak ve alkollü içeceklerde yüksek basınç altında çözülür. Böyle bir gazlı içecekten bir şişe açıldığında, basınç düşer ve gaz kabarcığı sıvı yüzeye doğru akar. Bu durumda efervesans, içeceklerin organoleptik özelliklerini geliştirir. Gaz kabarcıklarının salınması aynı zamanda dekompresyon hastalığının ana nedenidir (&quot;viraj&quot;) 1 . Ani dekompresyona bağlı olarak dalgıçların cesetlerinde kabarcıklar oluşur. Dekompresyon hastasından mustarip olanlar hiperbarik odalarla tedavi edilir. Gaz kabarcıklarının analitik kimyada çeşitli uygulamaları vardır. Spreyleme yöntemleri, uçucu bileşikler 2&#39;yi çıkarmak için sıvı numuneler yoluyla gaz kabarcıkları geçirmeye dayanmaktadır. Örneğin, &quot;purge-closed loop&quot; olarak adlandırılan bir yöntem gaz kromatografisiyle birleştirilerek diÇözülmüş uçucular 3 . Serpme, sürekli olarak uçucu maddeleri zamanla özümseyebilirken, onları uzayda veya zamanda sınırlandırmaz. Serbest bırakılan gaz fazı türlerinin tuzağa düşürülmesi ve bazı durumlarda bir sıcaklık programı uygulanarak veya sorbentler kullanılarak yoğunlaştırılması gerekir. Bu nedenle, adım sayısını azaltabilen ve aynı zamanda uzayda veya zamanda uçucu analitleri konsantre hale getirecek yeni on-line örnek tedavi stratejileri getirme ihtiyacı vardır. Uçucu bileşiklerin sıvı numunelerden çıkarılması ve on-line analizin gerçekleştirilmesi sorununu çözmek için son zamanlarda &quot;gazlı ekstraksiyon&quot; 4 uygulamasını başlattık. Bu yeni teknik, efervesan fenomeninden yararlanır. Kısaca, bir taşıyıcı gaz (burada, karbon dioksit), aşırı basınç uygulanarak ve numuneyi karıştırarak numunede çözülür. Daha sonra numune haznesi aniden sıkışır. Ani dekompresyon, çok sayıdaki taşıyıcı gaz kabarcıklarının oluşumuna neden olur<html> Örnek sıvıda. Bu kabarcıklar çözülmüş analit türlerinin sıvıdan gaz fazına salınmasına yardımcı olur. Salınan analitler, zaman domeninde sinyal üreten derhal kütle spektrometresine aktarılır. Analit türlerinin salınımı kısa bir süre (birkaç saniye) ile sınırlandığından, zamansal sinyaller yüksek genliklere ve yüksek sinyal-gürültü oranlarına sahiptir. Gazlı ekstre sürecinde yer alan basınçlar çok düşüktür (~ 150 kPa) 4; Süper kritik akışkan ekstraksiyonunda ( 5) ( örneğin ≥10 MPa) çok daha düşüktür. Teknik, herhangi bir özel sarf malzemesinin (kolonlar, kartuşlar) kullanılmasını gerektirmez. Seyreltme ve temizleme için sadece küçük hacimlerde çözücüler kullanılır. Ekstraksiyon aygıtı, yaygın olarak bulunan parçaları 4 kullanarak orta teknik becerilere sahip kimyagerler tarafından monte edilebilir; Örneğin, açık kaynaklı elektronik modüller&quot;&gt; 6 , 7. Fizzy çıkarma, atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon (APCI) arayüzü ile donatılmış modern kütle spektrometreleriyle on-line olarak birleştirilebilir. Gaz fazı özleri iyon kaynağına aktarıldığından, gazlı ekstraksiyon işlemi, savunmasız Kütle spektrometresinin parçaları. Bu görselleştirilmiş deney makalesinin amacı, izleyicilere basit bir analitik görevle gazlı ekstraksiyonun nasıl uygulanacağı konusunda rehberlik etmektir. Gazlı ekstraksiyon sisteminin çekirdeği önceki raporumuzda 4 anlatıldığı gibi iken, işlemi daha açık yapmak için birkaç iyileştirme yapılmıştır. Anahtar çıkarma parametrelerini gerçek zamanlı olarak görüntülemek için sisteme bir LCD ekran kalkanı ile donatılmış bir mikro denetleyici dahil edilmiştir. Tüm fonksiyonlar mikro denetleyici komut dosyalarında programlanır ve artık harici bir bilgisayar kullanarak cEkstraksiyon sistemini çalıştırın.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="963">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Water</td>
			<td style="width:197px;">Fisher</td>
			<td style="width:160px;">W6212</td>
			<td style="width:191px;">Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Ethanol</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">32221-2.5L</td>
			<td>Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">(R)-(+)-Limonene</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">183164-100ML</td>
			<td>Standard</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Carbon dioxide</td>
			<td style="width:197px;">ChiaLung</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Carrier gas</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech</td>
			<td style="width:197px;">Kimberly-Clark</td>
			<td>34120</td>
			<td>Used for cleaning</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Triple quadrupole mass spectrometer</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">LCMS-8030</td>
			<td>Detection system</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Atmospheric pressure chemical ionization interface</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">Duis</td>
			<td>Ion source</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">20-mL screw top headspace glass vial with septum cap</td>
			<td style="width:197px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:160px;">D-52379</td>
			<td>Sample vial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">LabSolutions software</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 5.82</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">PeakFit software</td>
			<td style="width:197px;">Systat Software</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 4.12</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">OriginPro software</td>
			<td style="width:197px;">OriginLab</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 8</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fizzy extraction of volatile organic compounds combined with atmospheric pressure chemical ionization quadrupole mass spectrometry

Sıvı numunelerde çözünen uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin kimyasal analizi zor olabilir. Çözünmüş bileşenlerin gaz fazına getirilmesi ve etkili bir şekilde bir tespit sistemine aktarılması gerekir. Özsu çıkarma, efervesan fenomeninden yararlanır. İlk olarak, bir taşıyıcı gaz (burada, karbon dioksit) aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak numunede çözülür. İkincisi, numune haznesi aniden sıkışır. Dekompresyon, numune sıvısında çok sayıda taşıyıcı gaz kabarcıklarının oluşumuna neden olur. Bu kabarcıklar çözünmüş analit türlerinin sıvıdan gaz fazına salınmasına yardımcı olur. Serbest kalan analitler hemen üçlü dörtlü kutuplu bir kütle spektrometresinin atmosferik basınçlı kimyasal iyonizasyon arayüzüne aktarılır. İyonlaşabilir analit türleri, zaman etki alanında kütle spektrometrik sinyallere neden olur. Analit türlerinin salınımı kısa süreler boyunca gerçekleştiğinden (birkaç saniyeZamansal sinyaller yüksek genliklere ve yüksek sinyal-gürültü oranlarına sahiptir. Zamansal zirvelerin amplitüdleri ve alanları, daha sonra, nicel analizi mümkün kılan, gazlı ekstraksiyona tabi tutulmuş sıvı numunelerdeki analitlerin konsantrasyonları ile ilişkilendirilebilir. Gazlı ekstraksiyonun avantajları şunları içerir: basitlik, hız ve kimyasalların (çözücüler) sınırlı kullanımı.

Başlangıçta, gazlı ekstraksiyon sistemi standart bir çözüm ile test edilir. Ardından, standart ile çakıştırılmış gerçek örnek ve gerçek örnek analiz edilir. Ekstraksiyon olaylarının temporal tepelerinin alanları, kantitatif analiz sağlayan, gazlı ekstraksiyona tabi tutulmuş sıvı numunelerdeki analitlerin konsantrasyonları ile ilişkilendirilir. Burada, tekniğin niceliksel yeteneklerini göstermek için çifte standart ekleme yaptık ( Şe...

Watch this Scientific Journal Video about Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry at JoVE.com

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Fizzy ekstraksiyon, uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin analizi için yeni bir laboratuar tekniğidir. Bir taşıyıcı gaz, aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak sıvı numunede çözülür. Numune haznesi daha sonra dekompresyona tabi tutulur. Analit türleri köpürme nedeniyle gaz fazına serbest bırakılır.

Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

fizzy-extraction-volatile-organic-compounds-combined-with-atmospheric

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Chemistry

Unit 1

Mass Spectrometry Fragmentation Methods

SCIENTISTS IN ACTION

7.6K Görüntüleme.  National Chiao Tung University.  Fizzy ekstraksiyon, uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin analizi için yeni bir laboratuar tekniğidir. Bir taşıyıcı gaz, aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak sıvı numunede çözülür. Numune haznesi daha sonra dekompresyona tabi tutulur. Analit türleri köpürme nedeniyle gaz fazına serbest bırakılır. 

Video: Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

CO Faz Dengeleri Ölçümleri için yüksek basınçlı Safir Hücre<sub&gt; 2</sub&gt; / / Organik Su Sistemleri

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Kimya

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, by electrospray ionization orbitrap mass spectrometry. This strategy is based on previous successful characterization of mercury-dicysteinyl complexes involving tripeptides by utilizing mass spectrometry among other techniques. Mercury(II) chloride and a dicysteinyl tetrapeptide were incubated in a degassed buffered medium at varying stoichiometric ratios. The complexes formed were subsequently analyzed on an electrospray mass spectrometer consisting of a hybrid linear ion- and orbi- trap mass analyzer. The electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) spectra were acquired in the positive mode and the observed peaks were then analyzed for distinct mercury isotopic distribution patterns and associated monoisotopic peak. This work demonstrates that an accurate stoichiometry of mercury and peptide in the complexes formed under specified electrospray ionization conditions can be determined by using high resolution ESI MS based on distinct mercury isotopic distribution patterns.

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

The characterization of complexes formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptides by electrospray ionization orbitrap mass spectrometry is presented.

Elektrosprey İyonizasyon kütle spektrometresi ile Dicysteinyl tetrapeptidlerle ile Merkür (II) kompleksinin Bir Çalışma

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass spectrometer, it is necessary to characterize and understand the physical principles of the source. Most commercial ambient ionization sources utilize jets of nitrogen, helium, or atmospheric air to facilitate the ionization of the analyte. As a consequence, schlieren photography can be used to visualize the gas streams by exploiting the differences in refractive index between the streams and ambient air for visualization in real time. The basic setup requires a camera, mirror, flashlight, and razor blade. When properly configured, a real time image of the source is observed by watching its reflection. This allows for insight into the mechanism of action in the source, and pathways to its optimization can be elucidated. Light is shed on an otherwise invisible situation.

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

Schlieren Fotoğraf Kullanımına Ortam kütle spektrometresi görselleştirme

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

İkincil Nanoelectrospray iyonlaşma kullanarak gerçek zamanlı nefes analiz için yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi birleştiğinde

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group analysis as matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS). This tutorial demonstrates methods for optimization of the sample preparation, spectral acquisition, and data analysis of synthetic polymers using MALDI-TOF MS. Critical parameters during sample preparation include the selection of the matrix, identification of an appropriate cationization salt, and tuning the relative proportions of the matrix, cation, and analyte. The acquisition parameters, such as mode (linear or reflector), polarization (positive or negative), acceleration voltage, and delay time, are also important. Given some knowledge of the chemistry involved to synthesize the polymer and optimizing both the data acquisition parameters and the sample preparation conditions, spectra should be obtained with sufficient resolution and mass accuracy to enable the unambiguous determination of the end groups of most homopolymers (masses below 10,000) in addition to the repeat unit mass and the overall molecular weight distribution. Though demonstrated on a limited set of polymers, these general techniques are applicable to a much wider range of synthetic polymers for determining mass distributions, though end group determination is only possible for homopolymers with narrow dispersity.

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

A protocol for the matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) characterization of synthetic polymers is described including the optimization of sample preparation, spectral acquisition, and data analysis.

Matris ile sentetik polimerler karakterizasyonu Lazer Desorpsiyon iyonlaşma zaman uçuş (MALDI-TOF) kütle spektrometresi destekli

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

Kümelenme Sonucu Desorpsiyon/İyonlaşma Kütle Spektrometresi Yoluyla Karmaşık Moleküllerin ve Yüzeylerdeki Reaksiyonlarının Analizi

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation of their functions in nature and potential human benefits (e.g., for drug discovery applications) are desired. This protocol describes the combination of genome mining (GM) and molecular networking (MN), two contemporary approaches that match gene cluster-encoded annotations in whole genome sequencing with chemical structure signatures from crude metabolic extracts. This is the first step towards the discovery of new natural entities. These concepts, when applied together, are defined here as MS-guided genome mining. In this method, the main components are previously designated (using MN), and structurally related new candidates are associated with genome sequence annotations (using GM). Combining GM and MN is a profitable strategy to target new molecule backbones or harvest metabolic profiles in order to identify analogues from already known compounds.

A mass spectrometry-guided genome mining protocol is established and described here. It is based on genome sequence information and LC-MS/MS analysis and aims to facilitate identification of molecules from complex microbial and plant extracts.

Yeni Doğal Ürünleri Ortaya Çıkarmak İçin Bir Araç Olarak Kütle Spektrometresi Güdümlü Genom Madenciliği

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including controlled substances, ignitable liquids, and explosives. GC-MS can be coupled with Solid-Phase Microextraction (SPME), in which a fiber with a sorptive coating is placed into the headspace above a sample or immersed in a liquid sample. Analytes are sorbed onto the fiber which is then placed inside the heated GC inlet for desorption. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) utilizes the same technique as immersion SPME but immerses the fiber into a completely vaporized sample extract. This complete vaporization results in a partition between only the vapor phase and the SPME fiber without interference from a liquid phase or any insoluble materials. Depending upon the boiling point of the solvent used, TV-SPME allows for large sample volumes (e.g., up to hundreds of microliters). On-fiber derivatization may also be performed using TV-SPME. TV-SPME has been used to analyze drugs and their metabolites in hair, urine, and saliva. This simple technique has also been applied to street drugs, lipids, fuel samples, post-blast explosive residues, and pollutants in water. This paper highlights the use of TV-SPME to identify illegal adulterants in very small samples (microliter quantities) of alcoholic beverages. Both gamma-hydroxybutyrate (GHB) and gamma-butyrolactone (GBL) were identified at levels that would be found in spiked drinks. Derivatization by a trimethylsilyl agent allowed for conversion of the aqueous matrix and GHB into their TMS derivatives. Overall, TV-SPME is quick, easy, and requires no sample preparation aside from placing the sample into a headspace vial.

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) completely vaporizes a liquid sample whilst analytes are sorbed onto a SPME fiber. This allows for partitioning of the analyte between only the solvent vapor and the SPME fiber coating.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Organic Solvent-Based Protein Precipitation for Robust Proteome Purification Ahead of Mass Spectrometry

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end approaches to isolate, enrich, and process proteins ahead of MS are critical for successful proteome characterization. Low, inconsistent protein recovery and residual impurities such as surfactants are detrimental to MS analysis. Protein precipitation is often considered unreliable, time-consuming, and technically challenging to perform compared to other sample preparation strategies. These concerns are overcome by employing optimal protein precipitation protocols. For acetone precipitation, the combination of specific salts, temperature control, solvent composition, and precipitation time is critical, while the efficiency of chloroform/methanol/water precipitation depends on proper pipetting and vial manipulation. Alternatively, these precipitation protocols are streamlined and semi-automated within a disposable spin cartridge. The expected outcomes of solvent-based protein precipitation in the conventional format and using a disposable, two-stage filtration and extraction cartridge are illustrated in this work. This includes the detailed characterization of proteomic mixtures by bottom-up LC-MS/MS analysis. The superior performance of SDS-based workflows is also demonstrated relative to non-contaminated protein.

The present protocol describes solvent-based protein precipitation under controlled conditions for robust and rapid recovery and purification of proteome samples prior to mass spectrometry.

Kütle Spektrometrisinden Önce Sağlam Proteom Saflaştırması için Organik Solvent Bazlı Protein Yağışı

While multiple advances in mass spectrometry (MS) instruments have improved qualitative and quantitative proteome analysis, more reliable front-end ...