هذه الطريقة تحقيقات التفاعلات حل بين الأحماض لويس والكربونيات في ظل ظروف اصطناعية. يمكن تطبيق هذه التقنية للحصول على رؤية ميكانيكية في ردود الفعل التي تركز على الكربونيل. يمكننا مراقبة مجمعات لويس الكربونيل الحمضي في الوقت الحقيقي في ظل ظروف رد الفعل ، مما يسمح بمراقبة سلوك الركائز والمنتجات مع المحفز.
توفر هذه الطريقة نظرة ثاقبة على التفاعلات الأساسية للجزيئات ، مما يعطي الكيميائي الاصطناعية المعلومات اللازمة لتصميم إجراءات عالية الغلة. يمكن تطبيق هذا النظام على أي تفاعل حل ينتج عنه تغيير في التوازن يمكن اكتشافه في طيف الأشعة تحت الحمراء. للبدء، افتح برنامج الحصول على البيانات، انقر على أداة، تحت علامة التبويب تكوين، انقر فوق جمع الخلفية، انقر فوق متابعة، تعيين عمليات الفحص إلى 256 وانقر فوق موافق لجمع خلفية.
ثم، في برنامج الحصول على البيانات، انقر فوق ملف، انقر فوق جديد، انقر فوق بدء سريع. تعيين المدة إلى 15 دقيقة وفترة العينة إلى 15 ثانية. انقر على إنشاء لإنشاء التجربة.
وضع قارورة مجففة باللهب 25 ملليمتر من اثنين الرقبة جولة أسفل مشحونة بعارضة ضجة في مربع القفازات. تحت الغلاف الجوي الخامل، إضافة 324 ملليغرام من ثلاثي كلوريد الحديد. اِقم اعناق القارورة بالمطاط وخذ القارورة من صندوق القفازات
نعلق بالون مملوء بالأرجون إلى القارورة من خلال إبرة في سيبتا المطاط. إضافة 12 ملليلتر من المذيبات اللامائية DCE عن طريق الحقنة. بعد ذلك، قم بإزالة الحاجز واحد وأرفق القارورة بمسبار IR في الموقع.
ضع القارورة في حمام يتم التحكم فيه بدرجة حرارة ، يتم ضبطه على درجة الحرارة المطلوبة من 30 درجة مئوية. بدء التجربة في برنامج الحصول على البيانات عن طريق النقر على زر البدء لبدء جمع البيانات للطيف المرجعي المذيبات. بعد دقيقتين، توقف عن جمع البيانات.
أولا ، لإنشاء تجربة المعايرة الجديدة في الحصول على البيانات البرمجيات ، انقر فوق ملف ، بداية جديدة وسريعة. تعيين المدة إلى ثماني ساعات وفترة العينة إلى 15 ثانية. انقر على إنشاء لإنشاء التجربة.
في برنامج الحصول على البيانات، انتقل إلى علامة التبويب الأطياف وانقر فوق إضافة الأطياف. انقر من الملف وفتح الطيف المرجعي المذيب المناسب التي تم الحصول عليها سابقا. حدد المربع مع توقيع الوقت وانقر فوق موافق. ابدأ التجربة في برنامج الحصول على البيانات بالنقر فوق زر البدء لبدء جمع البيانات.
انقر فوق الطرح المذيبات وحدد الطيف المرجعي المناسب. يُحرّك المزيج لمدّة 15 دقيقة ليصل إلى درجة الحرارة 30 درجة مئوية. استخدام التحقيق IR في الموقع لتحديد درجة الحرارة.
إضافة 10 ميكروليترات من تحليل الكربونيل في القارورة عن طريق حقنة. مراقبة استجابة الإشارة على الحصول على البيانات. النظام يتحول من التوازن والتغيرات مع مرور الوقت.
عندما تستقر إشارة IR وتظل ثابتة، يضاف أنيل إضافي. إضافة المزيد من تحليل الكربونيل في قارورة مع كمية من 10 ميكرولترات في كل مرة وانتظر النظام لتكدير. لتصدير البيانات للحصول على البيانات البرمجيات ، انقر فوق ملف ، تصدير ، ملف متعدد الطيف.
تحت تنسيق، والتحقق من CSV وتحت البيانات، والتحقق من الخام. انقر فوق تصدير لتصدير بيانات الأشعة تحت الحمراء إلى جدول بيانات أو برنامج معالجة رياضي. حدد البيانات التي وصل فيها النظام إلى التوازن بعد كل إضافة من التحليلات.
رسم المنطقة المطلوبة من الطيف الأشعة تحت الحمراء. فحص الطيف للانتقالات ونقاط isosbestic. رسم البيانات التي تتعلق بفترة انتقالية معينة حسب التقدم بشكل منفصل.
أفضل طريقة لفحص الأطياف للفترات الانتقالية هي رسم كل قطعة من المعايرة بشكل متزايد حتى يمكنك تصور انتقال واحد فقط يحدث. لتحليل المكون، حدد الحد الأقصى لللامدا لكل نوع من أنواع الاهتمام. لحساب التخفيف، مضاعفة الماصات في الحجم الإجمالي للمحلول لكل طيف.
رسم المنتجات من الماصات حجم مرات كدالة لمعادلة التحليل. بالنسبة للأنواع التي يتم إنشاؤها في الموقع والتي يمكن تحديدها، رسم علاقة بير لامبرت مع الماصات على محور Y والتركيز على محور X. بالنسبة للأنواع المعروفة ، قم بقياس تأثير التركيز على الماصات في الحد الأقصى لمدا المطلوب وارسم علاقة بير لامبرت.
باستخدام اثنين من العلاقات البيرة لامبرت، وتحديد الكميات الملاحظة في الموقع من الأنواع ذات الاهتمام. C-max يساوي مليمول اثنين كما هو محدد من قبل كمية من كلوريد الحديد الحالي. C-إضافة هو الشامات من الأسيتون وأضاف.
C-coord هو الشامات من عقدة الأسيتون كلوريد الحديد. C-الملاحظة هي الشامات من الأنواع غير المنضمة واحد. C-ND هو الشامات من الأنواع التي لم يتم الكشف عنها.
C-max ناقص C-coord هو الشامات من الأنواع الثلاثة التي تم استهلاكها. المؤامرة C-ND مقابل C-max ناقص C-coord لتحديد ما إذا كان هناك ارتباط. وفي هذه الدراسة، استُخدمت المعايرة التي ترصدها الأشعة تحت الحمراء في الموقع لمراقبة تفاعلات الأنواع الأولى وثلاثي كلوريد الغاليوم، فضلاً عن الأنواع الأولى وكلوريد الحديد.
الغاليوم ثلاثي كلوريد والأنواع واحد شكلت واحد إلى واحد مجمع اثنين في الحل. بدلا من ذلك، عندما تم الجمع بين كلوريد الحديد والأنواع واحد، لوحظ سلوك أكثر تعقيدا. ويعرض هذا الرقم التغذية الأولية للبيانات التي حصل عليها جهاز IR الموقعي باستخدام برنامج الحصول على البيانات من أجل معايرة كلوريد الحديد مع الأنواع الأولى.
هنا، يتم عرض عملية استخراج التحولات التي تنتج عن أسلوب المعايرة هذا. استخراج بيانات ماكس لامدا من معايرة ثلاثي كلوريد الغاليوم مع الأنواع واحد وتكليس كلوريد الحديد مع الأنواع واحد يدل فقط واحد إلى واحد مجمع اثنين تشكلت عندما يتم الجمع بين ثلاثي كلوريد الغاليوم مع الأنواع واحد، في حين أن واحد إلى واحد مجمع ثلاثة تشكلت في البداية عندما جنبا إلى جنب مع ثلاثي كلوريد الحديد ولكن تم استهلاكها بعد ذلك. مع هذه البروتوكولات، تم تحقيق فحص الوصول التنافسي إلى حمض لويس.
عند إجراء تحليل الأطياف، من الأفضل البحث عن الانتقالات عن طريق رسم نقاط الوقت بشكل تدريجي حتى يتم العثور على فترة انتقالية. ويمكن تطبيق هذا الإجراء على أنظمة كربونية حمض لويس المتعددة، مما يعزز من فهم التفاعلات الأساسية بين الحفاز والركائز والعوامل الثانوية التي تركز على الكربونيل. لقد استخدمنا هذه التقنية للحصول على رؤية ميكانيكية للتفاعلات التنافسية للركيزة و المنتج الثانوي في ميتاميل أوليفين المعدني ، مما دفعنا إلى مراجعة اقتراحنا الميكانيكي الأولي.
العديد من المحفزات حمض لويس حساسة للرطوبة ويمكن أن تنتج حمض الهيدروكلوريك. لذا، تأكد من أن هذه الأنظمة تبقى تحت الغلاف الجوي الخامل ويتم ارتداء معدات الحماية المناسبة.
