שיטה זו בודקת את האינטראקציות פתרון בין חומצות לואיס קרבונילים בתנאים סינתטיים. טכניקה זו יכולה להיות מיושמת על תובנה מכנית לתגובות מרוכזות קרבוניל. אנו יכולים לצפות לואיס חומצה קרבוניל קומפלקסים בזמן אמת בתנאי תגובה, המאפשר תצפית על ההתנהגות של מצעים ומוצרים עם הזרז.
שיטה זו מספקת תובנה על האינטראקציות הבסיסיות של מולקולות, נותן כימאי סינתטי את המידע הדרוש כדי לעצב הליכים מניבים גבוהים. ניתן להחיל מערכת זו על כל אינטראקציה עם פתרון שתביא לשינוי ב שיווי המשקל שניתן לזהות בספקטרום האינפרא-אדום. כדי להתחיל, פתח את תוכנת רכישת הנתונים, לחץ על מכשיר, תחת הכרטיסיה קביעת תצורה, לחץ על איסוף רקע, לחץ על המשך, הגדר סריקות ל- 256 ולחץ על אישור כדי לאסוף רקע.
לאחר מכן, בתוכנת רכישת הנתונים, לחץ על קובץ, לחץ על חדש, לחץ על התחלה מהירה. הגדר את משך הזמן ל- 15 דקות ואת מרווח הדגימה ל- 15 שניות. לחץ על צור כדי ליצור את הניסוי.
שים להבה מיובשת 25 מילימטר שני צוואר עגול התחתון בקבוק טעון עם בר ערבוב לתוך תא כפפות. תחת האטמוספירה אינרטי, להוסיף 324 מיליגרם של טריכלוריד ברזל. מכסים את צוואר הבקבוק עם מחיצת גומי ומורידים את הבקבוק מתיבת הכפפות.
חבר בלון מלא ארגון לבקבוק דרך מחט בספטה גומי. הוסף 12 מיליליטר של DCE ממס נטול מים באמצעות מזרק. לאחר מכן, להסיר מחיצה אחת ולצרף את הבקבוק לבדיקה IR in situ.
מניחים את הבקבוק באמבטיה מבוקרת טמפרטורה, מוגדר לטמפרטורה הרצויה של 30 מעלות צלזיוס. התחל את הניסוי בתוכנת רכישת הנתונים על-ידי לחיצה על לחצן 'התחל' כדי להתחיל לאסוף נתונים עבור ספקטרום הייחוס של הממסים. לאחר שתי דקות, להפסיק לאסוף נתונים.
ראשית, כדי ליצור ניסוי טיטריות חדש בתוכנה לרכישת נתונים, לחץ על קובץ, התחלה חדשה ומהירה. הגדר את משך הזמן לשמונה שעות ומרווח הדגימה ל- 15 שניות. לחץ על צור כדי ליצור את הניסוי.
בתוכנה לרכישת נתונים, עבור אל הכרטיסיה ספקטרום ולחץ על הוסף ספקטרום. לחץ מהקובץ ולפתוח את ספקטרום הייחוס ממס המתאים שהושג בעבר. סמן את התיבה עם חתימת השעה ולחץ על אישור. התחל את הניסוי בתוכנת רכישת הנתונים על-ידי לחיצה על לחצן 'התחל' כדי להתחיל לאסוף נתונים.
לחצו על 'חיסור ממס' ובחרו בספקטרום ההפניות המתאים לעריכה. מערבבים במשך 15 דקות כדי להגיע לטמפרטורה של 30 מעלות צלזיוס. השתמש בבדיקה IN situ IR כדי לקבוע את הטמפרטורה.
מוסיפים 10 מיקרוליטרים של פחמן אפילייט לתוך הבקבוק באמצעות מזרק. שים לב לתגובת האות על רכישת הנתונים. המערכת עוברת מאיווי משקל ומשינויים עם הזמן.
כאשר אות IR מתייצב ונשאר קבוע, אנליט פחמן נוסף מתווסף. מוסיפים אנליט קרבוניל נוסף לתוך הבקבוק עם כמות של 10 microliters בכל פעם ולחכות למערכת כדי לצייד. כדי לייצא נתונים עבור התוכנה לרכישת נתונים, לחץ על קובץ, ייצוא, קובץ מרובה ספקטרום.
בתבנית, בדוק CSV ותחת נתונים, בדוק גלם. לחץ על יצא כדי לייצא את נתוני IR לגיליון אלקטרוני או לתוכנה לעיבוד מתמטי. בחר נתונים שבהם המערכת הגיעה שיווי משקל לאחר כל תוספת של analyte.
התווה את האזור הרצוי בספקטרום ה- IR. בחן את הספקטרום עבור מעברים ונקודות isosbestic. התווה נתונים הנוגעים לתקופת מעבר מסוימת על-ידי התקדמות בנפרד.
הדרך הטובה ביותר לבחון את הספקטרום עבור תקופות מעבר היא להתוות כל מקטע של הגירוי בהדרגה עד שתוכל לדמיין מעבר אחד בלבד המתרחש. כדי לנתח את הרכיב, לזהות את מקסימום lambda של כל מין של עניין. כדי להסביר את הדילול, הכפל את הספיגה בנפח הכולל של הפתרון עבור כל ספקטרום.
להתוות את המוצרים של סופגים פעמים נפח כפונקציה של שקילות של analyte. עבור ב situ שנוצר מינים שניתן לזהות, לתכנן מערכת יחסים באר למברט עם סופגים על ציר Y וריכוז על ציר X. עבור מינים ידועים, למדוד את ההשפעה של ריכוז על סופגים במקסימום lambda הרצוי ולתכנן מערכת יחסים באר למברט.
באמצעות שתי מערכות היחסים של באר למברט, לקבוע את נצפה בכמויות situ של מינים של עניין. C-max שווה שני מילימולים כפי שהוגדר על ידי כמות כלוריד ברזל נוכח. C-add הוא שומות של אצטון הוסיף.
C-coord הוא השומות של תסביך ברזל כלוריד אצטון. C-נצפה הוא שומות של מינים לא מאוגדים אחד. C-ND הוא שומות של מינים אחד לא זוהה.
C-max מינוס C-coord הוא שומות של מינים שלוש שנצרכו. התוויית C-ND לעומת C-max מינוס C-coord כדי לקבוע אם יש מתאם. במחקר זה, במקום IR פיקוח טיטרציה שימש כדי לבחון את האינטראקציות של מינים אחד גליום טריכלוריד, כמו גם מינים אחד ברזל כלורי.
גליום טריכלוריד ומינים אחד יצרו קומפלקס אחד לאחד שניים בתספור. לחלופין, כאשר כלוריד ברזל ומינים אחד היו משולבים, התנהגות מורכבת יותר נצפתה. איור זה מציג את ההזנה הגולמית של נתונים המתקבלים על ידי IN situ IR באמצעות תוכנת רכישת הנתונים עבור טיטרציה של ברזל כלורי עם מין אחד.
כאן מוצג תהליך חילוץ המעברים הנובעים משיטת טיטריות זו. החילוץ של נתוני lambda max של טיטורציה של גליום טריכלוריד עם מין אחד ואת טיטור של ברזל כלוריד עם מינים אחד מדגים רק אחד לאחד מורכבים שניים נוצר כאשר גליום טריכלוריד משולב עם מין אחד, ואילו אחד לאחד מורכב שלוש נוצר בתחילה בשילוב עם טריכלוריד ברזל אבל אז נצרך. עם פרוטוקולים אלה, הבדיקה של גישה תחרותית לחומצה לואיס הושגה.
בעת ביצוע ניתוח ספקטרום, מומלץ לחפש מעברים על-ידי התוויית נקודות זמן בהפרש קבוע עד למצאת תקופת מעבר. הליך זה יכול להיות מיושם על מערכות מרובות חומצת לואיס קרבוניל, לקדם תובנה לתוך אינטראקציות בסיסיות בין מצעים זרז פחמן מרוכז ותוצרי לוואי. השתמשנו בטכניקה זו כדי לקבל תובנה מכנית על האינטראקציות התחרותיות של מצע ותוצר לוואי במטאתזה קרבוניל-אולפין מנוזלת מתכת, שהובילה אותנו לשנות את ההצעה המקניסטית הראשונית שלנו.
זרזים רבים לחומצה של לואיס רגישים ללחות ומייצרים חומצה הידרוכלורית. לכן, ודאו שמערכות אלה נשמרות תחת אווירה אינרטית וציוד מגן מתאים משוחק.
