خارجيا-- يسخن الماس سندان الخلية يمكن أن تولد في وقت واحد الضغط العالي وارتفاع درجة الحرارة، لمحاكاة الظروف في منطقتنا وغيرها من المساحات الداخلية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه يمكن دمجها مع التقنيات الطيفية المختلفة ، مثل المجهر البصري ، وانعراج الأشعة السينية ، والمنظار الطيفي رامان ، وتشتت بريلوان. وتستخدم هذه التقنية لدراسة التصميمات الداخلية للكوكب الصخرية والقمر.
ويمكن أيضا أن تستخدم للتحقيق في الممتلكات المادية في ظل حالة قصوى في الفيزياء الحالة الصلبة والكيمياء. الجزء الأكثر تحديا من هذا البروتوكول هو وضع والمباراة من الزوجين الحرارية للماس. من المهم اتباع التعليمات بعناية عند تنفيذ هذه الخطوات.
يتضمن هذا البروتوكول العديد من الخطوات العملية ، حيث يكون العرض التوضيحي الخاص بك أمرًا حاسمًا ، من أجل توفير تفاصيل كافية ليتبعها الجمهور. تبدأ بقطع سلك الروديوم البلاتين إلى ثلاثة أطوال متساوية، ما يقرب من 44 سم لكل منهما. بعناية الرياح كل سلك من خلال الثقوب في قاعدة سخان، وترك حوالي 10 سنتيمترا خارج قاعدة سخان للاتصال إلى إمدادات الطاقة.
تأكد من أن السلك هو أقل من المزاريب من القاعدة. إذا كان أعلى من مزراب، استخدم مفك مسطح مناسب للضغط عليه. الرياح المزيد من الأسلاك على الأسلاك تمديد 10 سم، للحد من المقاومة الكهربائية.
استخدم اثنين من السيراميك الكهربائية الصغيرة الأكمام العازلة لحماية الأسلاك، وتمتد خارج قاعدة سخان حلقة. مزيج لاصق الاسمنت مع الماء، بنسبة 100 إلى 13، واستخدام الخليط لإصلاح تلك الأنابيب إلى قاعدة سخان حلقة. إذن، اسمح للأسمنت أن يشفي
عزل كهربائيا السلك عن طريق ربط حلقة واحدة الميكا إلى كل جانب من سخان مع المعجون لاصق. استخدام jigs تصاعد لمحاذاة الماس مع المقاعد الداعمة. ثم الغراء الماس إلى المقعد الداعم مع الايبوكسي الأسود.
وينبغي أن يكون الايبوكسي الأسود أقل من حزام الماس، لترك بعض المساحة للأسمنت درجة حرارة عالية. لعزل حراريا المقاعد والخلايا السندان الماس، أو DAC، الغراء الميكا أو وضع حلقات الميكا تحت المقاعد. وضع المقاعد مع الماس في BX90 DAC.
ومحاذاة الماس اثنين تحت المجهر البصري. ضع طوقا الرخينيوم بين الماسين ، وإحكام المسامير الأربعة للجنة المساعدة الإنمائية بلطف لمسافة بادئة مسبقة للشاية إلى ما يقرب من 30 إلى 45 ميكرومترًا. حفر ثقب في مركز المسافة البادئة مع آلة التفريغ الكهربائية، أو آلة ليزر صغيرة الحفر.
إصلاح قطعتين صغيرتين من الميكا مع خليط الاسمنت على مقعد الجانب المكبس من لجنة المساعدة الإنمائية، لعزل كهربائيا الأزواج الحرارية من المقعد. إرفاق اثنين من نوع K أو R من نوع الأزواج الحرارية إلى الجانب المكبس من لجنة المساعدة الإنمائية، وضمان أن نصائح من الأزواج الحرارية لمس الماس على مقربة من culet. ثم، استخدم خليط الاسمنت درجة حرارة عالية لإصلاح موقف الزوجين الحرارية، وتغطية الايبوكسي الأسود على جانبي لجنة المساعدة الإنمائية.
استخدام آلة الحفر بالليزر ثاني أكسيد الكربون لقطع 2300 درجة فهرنهايت الشريط السيراميك في شكل قاعدة سخان، ووضعه على جانبي DAC، وتحديد ذلك مع المعجون لاصق إذا لزم الأمر. ضع السخان على جانب المكبس من BX90 DAC، واستخدم بعض الشريط الخزفي لسد الفجوة بين السخان وجدار DAC. تنظيف عينة ثقب غرفة من طوقا مع إبرة، للتخلص من شظايا معدنية أدخلتها الحفر.
ثم استخدام منظف بالموجات فوق الصوتية لتنظيف طوقا لمدة 5 إلى 10 دقائق. ضعي كرتين صغيرتين من المعجون اللاصق حول الماسة على جانب المكبس في لجنة المساعدة الإنمائية لدعم طوقا. ثم محاذاة ثقب غرفة عينة من طوقا لتتناسب مع مركز culet، تحت المجهر البصري.
تحميل واحد أو أكثر من المجالات روبي وقطعة واحدة من الذهب في غرفة العينة. ثم تحميل قطرة من الماء المقطر في غرفة العينة. إغلاق DAC وضغط عليه، عن طريق تشديد مسامير الأربعة.
تحديد ضغط العينة عن طريق قياس الفلوروس من المجالات روبي مع مطياف رامان. ضغط العينة بعناية عن طريق تحويل مسامير الأربعة. ورصد الضغط حتى تصل إلى مجال الاستقرار من الجليد السابع.
الضغط المستهدف عادة ما بين 2 و 10 جيغاباسكال في 300 كلفن. ضع DAC المدفأة خارجيًا تحت المجهر البصري مع كاميرا متصلة بالكمبيوتر. عزل لجنة المساعدة الإنمائية حرارياً مع مرحلة المجهر، دون منع مسار الضوء المنقول للمجهر.
قم بتوصيل الزوجين الحراريين بميزان الحرارة، وتوصّل إلى سخان بوحدة إمداد طاقة التيار DC. رصد ذوبان بلورات الجليد السابع، عند التسخين إلى درجة حرارة أعلى من درجة حرارة ذوبان الجليد السابع الضغط العالي. إخماد غرفة العينة للسماح للماء السائل لبلورة.
ثم تزيد درجة الحرارة حتى تكون بعض بلورات الثلج الصغيرة منصهرة. كرر دورات التدفئة والتبريد عدة مرات، حتى واحد فقط أو عدد قليل من الحبوب الكبيرة المتبقية في غرفة العينة. تم تسخين عينة الماء المضغوط إلى DAC ساخنة خارجيا في حوالي ستة gigapascal، ما يصل إلى 850 كلفن، لجعل الجليد الكريستالية السابعة واحدة.
تم تصنيع بلورة واحدة كبيرة بعد عدة دورات من التدفئة والتبريد. تم استخدام 7 تبلور واحد توليفها ل الانعكاس سينكروترون الأشعة السينية، ومطياف Brillouin، في الضغط العالي ودرجة الحرارة العالية. تم تحديد علاقة قوة درجة الحرارة.
وكان الكريستال القليل من التوتر شعرية واحتفظت ذات نوعية جيدة بعد ضغط والتدفئة. كما هو مبين من قبل حاد براغ قمم الانعراج في السينيكروترون على أساس صور الانعراج الأشعة السينية البلورية واحدة. ويمكن فهرسة نمط الانعراج بهيكل مكعب.
تم الحصول على سرعات الصوت ومرونة moduli بواسطة ارتفاع الضغط وارتفاع درجة الحرارة Brillouin تشتت القياسات. أثناء محاولة هذا البروتوكول، ووضع الأزواج الحرارية مهم جدا. يجب أن يكون الأزواج الحرارية معزولة كهربائيا حول المقاعد ولجنة المساعدة الإنمائية، وينبغي أن تكون قريبة من culet من الماس.
وغالبا ما يتم الجمع بين خلية سندان الماس ساخنة خارجيا مع رامين، FTIR، والعديد من أساليب الإشعاع السنكروترون الطيفي، مثل الحيود الأشعة السينية، جنبا إلى جنب مع خصائص المواد في الموقع في ارتفاع الضغط في ظروف ارتفاع درجة الحرارة. بالنسبة لأولئك الذين هم على دراية خلية سندان الماس، يمكن تعلم هذه التقنية بسهولة لتمكين الأداء ليس فقط على ارتفاع الضغط، ولكن أيضا قياسات درجة الحرارة العالية في الدراسات المستقبلية.
