A célula de bigorna diamantada aquecida externamente pode gerar simultaneamente alta pressão e alta temperatura, para simular as condições nos interiores nossos e de outros planetas. A principal vantagem desta técnica é que ela pode ser combinada com várias técnicas espectroscópicas, como microscopia óptica, difração de raios-X, espectroscopia de Raman e dispersão de Brillouin. Esta técnica é usada para estudar interiores de planetas rochosos e da lua.
Também pode ser usado para investigar a propriedade material em condições extremas em física e química de estado sólido. A parte mais desafiadora deste protocolo é a colocação e a fixação do casal térmico para os diamantes. É importante seguir cuidadosamente a instrução ao realizar essas etapas.
Este protocolo envolve muitas etapas práticas, para onde sua demonstração é crítica, a fim de fornecer detalhes suficientes para o público seguir. Comece cortando o fio de ródio de platina em três comprimentos iguais, aproximadamente 44 centímetros cada. Enrole cuidadosamente cada fio através dos orifícios na base do aquecedor, deixando cerca de 10 centímetros fora da base do aquecedor para conexão com a fonte de alimentação.
Certifique-se de que o fio está mais baixo que as calhas da base. Se for mais alto que a sarjeta, use uma chave de fenda adequada para pressioná-la para baixo. Enrole mais fios nos fios de extensão de 10 centímetros, para reduzir a resistência elétrica.
Use duas pequenas mangas de isolamento elétrico cerâmico para proteger os fios, estendendo-se fora da base do aquecedor do anel. Misture o adesivo de cimento com a água, numa proporção de 100 a 13, e use a mistura para fixar esses tubos na base do aquecedor do anel. Então permita que o cimento cure.
Isole eletricamente o fio prendendo um anel de mica em cada lado do aquecedor com massa adesiva. Use gabaritos de montagem para alinhar os diamantes com assentos de apoio. Em seguida, cole o diamante no banco de trás com epóxi preto.
O epóxi preto deve ser mais baixo que a cinta do diamante, para deixar algum espaço para o cimento de alta temperatura. Para isolar termicamente os assentos e a célula de bigorna diamante, ou DAC, cola mica ou coloque anéis mica sob os assentos. Coloque os assentos com os diamantes em um BX90 DAC.
E alinhar dois diamantes sob o microscópio óptico. Coloque a junta de rênio entre os dois diamantes, e aperte suavemente os quatro parafusos do DAC para pré-perfurar a junta para aproximadamente 30 a 45 micrômetros. Faça um furo no centro do recuo com uma máquina de descarga elétrica, ou uma máquina de micro-perfuração a laser.
Fixar dois pequenos pedaços de mica com a mistura de cimento no assento do lado do pistão do DAC, para isolar eletricamente os casais térmicos do assento. Conecte dois casais térmicos do tipo K ou R ao lado do pistão do DAC, garantindo que as pontas dos casais térmicos toquem o diamante perto do pepino. Em seguida, use a mistura de cimento de alta temperatura para fixar a posição do casal térmico e cubra o epóxi preto em ambos os lados do DAC.
Use a máquina de perfuração a laser de dióxido de carbono para cortar a fita cerâmica Fahrenheit de 2300 graus na forma da base do aquecedor, e colocá-la em ambos os lados do DAC, fixando-a com massa adesiva, se necessário. Coloque o aquecedor no lado do pistão do BX90 DAC e use fita cerâmica para preencher a lacuna entre o aquecedor e a parede DAC. Limpe o orifício da câmara de amostra da junta com uma agulha, para se livrar dos fragmentos de metal introduzidos pela perfuração.
Em seguida, use um limpador ultrassônico para limpar a junta por 5 a 10 minutos. Coloque duas pequenas bolas de adesivo em torno do diamante no lado do pistão do DAC para suportar a junta. Em seguida, alinhe o orifício da câmara de amostra da junta para combinar com o centro da culet, sob o microscópio óptico.
Coloque uma ou mais esferas de rubi e um pedaço de ouro na câmara de amostra. Em seguida, carregue uma gota de água destilada na câmara de amostra. Feche o DAC e comprimi-o, apertando os quatro parafusos.
Determine a pressão da amostra medindo a fluorescência das esferas de rubi com um espectrômetro raman. Comprimir cuidadosamente a amostra girando os quatro parafusos. E monitore a pressão até chegar ao campo de estabilidade do Gelo VII.
A pressão alvo é geralmente entre 2 e 10 gigapascal a 300 Kelvin. Coloque o DAC aquecido externamente sob o microscópio óptico com uma câmera conectada ao computador. Isole estericamente o DAC com o estágio do microscópio, sem bloquear o caminho de luz transmitido do microscópio.
Conecte o par térmico ao termômetro e conecte o aquecedor a uma fonte de alimentação DC. Monitore o derretimento dos cristais de gelo VII, após o aquecimento a uma temperatura que é maior do que a temperatura de fusão do gelo de alta pressão VII. Sacie a câmara de amostra para permitir que a água líquida se cristalize.
Em seguida, aumente a temperatura até que alguns dos cristais de gelo menores sejam derretidas. Repita os ciclos de aquecimento e resfriamento algumas vezes, até que apenas um ou alguns grãos maiores permaneçam na câmara de amostra. A amostra de água comprimido foi aquecida a um DAC aquecido externamente em cerca de seis gigapascal, até 850 Kelvin, para fazer um único cristal Ice VII.
Um grande cristal único foi sintetizado após vários ciclos de aquecimento e resfriamento. O VII cristalizado único sintetizado foi utilizado para difração de raios-X síncrotrons, e espectroscopia de Brillouin, em alta pressão e alta temperatura. A relação de potência de temperatura foi determinada.
O cristal tinha pouco estresse de rede e manteve sua boa qualidade após a compressão e aquecimento. Como indicado pelos picos de difração de bragg afiados em imagens de difração de raios-x de cristal unissincroníntron. O padrão de difração pode ser indexado com uma estrutura cúbica.
As velocidades sonoras e o moduli elástico foram obtidos por medições de dispersão de brillouin de alta pressão e alta temperatura. Ao tentar este protocolo, a colocação de casais térmicos é muito importante. Os casais térmicos devem ser isolados eletricamente ao redor dos assentos e do DAC, e devem estar perto do culet de diamante.
A célula de bigorna diamantada aquecida externa é frequentemente combinada com Ramen, FTIR, e numerosos métodos espectroscópicos de radiação síncrotron, como difração de raios-X, combinados com as propriedades dos materiais in situ em alta pressão em condições de alta temperatura. Para aqueles que estão familiarizados com a célula de bigorna diamante, essa técnica pode ser facilmente aprendida para permitir o desempenho não apenas em alta pressão, mas também medições de alta temperatura em estudos futuros.
