Extern beheizte Diamant-Amboss-Zelle kann gleichzeitig hohen Druck und hohe Temperatur erzeugen, um die Bedingungen in unserem und anderen Planeten Inneren zu simulieren. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass sie mit verschiedenen spektroskopischen Techniken kombiniert werden kann, wie z. B. optische Mikroskopie, Röntgenbeugung, Raman-Spektroskopie und Brillouin-Streuung. Diese Technik wird verwendet, um Innenräume von felsigen Planeten und dem Mond zu untersuchen.
Es kann auch verwendet werden, um die Materialeigenschaft unter extremen Bedingungen in Festkörperphysik und Chemie zu untersuchen. Der anspruchsvollste Teil dieses Protokolls ist die Platzierung und Befestigung des thermischen Paares zu den Diamanten. Es ist wichtig, die Anweisungen sorgfältig zu befolgen, wenn Sie diese Schritte ausführen.
Dieses Protokoll umfasst viele praktische Schritte, für die Ihre Demonstration entscheidend ist, um genügend Details für die Zuschauer bereitzustellen. Beginnen Sie mit dem Schneiden des Platin-Rhodiumdrahtes in drei gleiche Längen, jeweils etwa 44 Zentimeter. Winden Sie vorsichtig jeden Draht durch die Löcher in der Heizungsbasis, so dass etwa 10 Zentimeter außerhalb der Heizerbasis für den Anschluss an die Stromversorgung.
Stellen Sie sicher, dass der Draht niedriger als die Dachrinnen der Basis ist. Wenn es höher als die Dachrinne ist, verwenden Sie einen richtigen Flachkopf-Schraubendreher, um ihn nach unten zu drücken. Wind mehr Drähte auf den 10-Zentimeter-Verlängerungsdrähten, um den elektrischen Widerstand zu reduzieren.
Verwenden Sie zwei kleine keramische elektrische Isolierhülsen, um die Drähte zu schützen, die sich außerhalb der Ringheizungsbasis erstrecken. Mischen Sie Zementkleber mit Wasser im Verhältnis von 100 bis 13, und verwenden Sie das Gemisch, um diese Rohre an der Ringheizungsbasis zu befestigen. Dann lassen Sie den Zement zu heilen.
Isolieren Sie den Draht elektrisch, indem Sie einen Glimmerring an jeder Seite des Heizers mit Klebe-Putte befestigen. Verwenden Sie Befestigungsvorrichtungen, um die Diamanten mit Denrücken zu ausrichten. Dann kleben Sie den Diamanten mit schwarzem Epoxid auf den Rückensitz.
Das schwarze Epoxid sollte niedriger als der Gürtel des Diamanten sein, um etwas Platz für den Hochtemperaturzement zu lassen. Um die Sitze und die Diamant-Ambosszelle oder DAC thermisch zu isolieren, Glimmer leimn oder Glimmerringe unter die Sitze legen. Setzen Sie die Sitze mit den Diamanten in einen BX90 DAC.
Und richten Sie zwei Diamanten unter dem optischen Mikroskop aus. Legen Sie die Rheniumdichtung zwischen die beiden Diamanten und ziehen Sie die vier Schrauben des DAC vorsichtig fest, um die Dichtung auf etwa 30 bis 45 Mikrometer voreinzugen. Bohren Sie ein Loch in der Mitte des Einzugs mit einer elektrischen Entladungsmaschine oder einer Laser-Mikrobohrmaschine.
Befestigen Sie zwei kleine Glimmerstücke mit dem Zementgemisch auf dem Sitz der Kolbenseite des DAC, um die thermischen Paare vom Sitz elektrisch zu isolieren. Befestigen Sie zwei thermische Paare vom Typ K oder R an der Kolbenseite des DAC, um sicherzustellen, dass die Spitzen der thermischen Paare den Diamanten in der Nähe des Culets berühren. Verwenden Sie dann das Hochtemperatur-Zementgemisch, um die thermische Paarposition zu fixieren, und bedecken Sie das schwarze Epoxid auf beiden Seiten des DAC.
Verwenden Sie die Kohlendioxid-Laserbohrmaschine, um das 2300 Grad Fahrenheit Keramikband in Form der Heizbasis zu schneiden, und legen Sie es auf beiden Seiten des DAC, wobei Sie es bei Bedarf mit Klebstoff-Putte fixieren. Legen Sie die Heizung auf die Kolbenseite des BX90 DAC und verwenden Sie Keramikband, um den Abstand zwischen der Heizung und der DAC-Wand zu füllen. Reinigen Sie das Probenkammerloch der Dichtung mit einer Nadel, um die durch die Bohrung eingeführten Metallfragmente loszuwerden.
Dann verwenden Sie einen Ultraschallreiniger, um die Dichtung für 5 bis 10 Minuten zu reinigen. Legen Sie zwei kleine Kugeln Mitkleber um den Diamanten auf die Kolbenseite des DAC, um die Dichtung zu stützen. Richten Sie dann das Probenkammerloch der Dichtung an die Mitte des Culets unter dem optischen Mikroskop aus.
Legen Sie eine oder mehrere Rubinkugeln und ein Stück Gold in die Probenkammer. Dann einen Tropfen destilliertes Wasser in die Probenkammer laden. Schließen Sie den DAC und komprimieren Sie ihn, indem Sie die vier Schrauben anziehen.
Bestimmen Sie den Druck der Probe, indem Sie die Fluoreszenz von Rubinkugeln mit einem Raman-Spektrometer messen. Komprimieren Sie die Probe vorsichtig, indem Sie die vier Schrauben drehen. Und überwachen Sie den Druck, bis er das Stabilitätsfeld von Eis VII erreicht.
Der Solldruck liegt in der Regel zwischen 2 und 10 Gigapascal bei 300 Kelvin. Stellen Sie den extern beheizten DAC unter das optische Mikroskop mit einer an den Computer angeschlossenen Kamera. Ismmisch isolieren Sie den DAC mit der Mikroskopstufe, ohne den Durchlichtpfad des Mikroskops zu blockieren.
Schließen Sie das Thermokoppler an das Thermometer an, und schließen Sie die Heizung an ein GLEICHstromnetzteil an. Überwachen Sie das Schmelzen von Eis VII-Kristallen beim Erhitzen auf eine Temperatur, die höher ist als die Schmelztemperatur des Hochdruckees Eis VII. Löschen Sie die Probenkammer, damit das flüssige Wasser kristallisieren kann.
Erhöhen Sie dann die Temperatur, bis einige der kleineren Eiskristalle geschmolzen sind. Wiederholen Sie die Heiz- und Kühlzyklen ein paar Mal, bis nur noch ein oder wenige größere Körner in der Probenkammer verbleiben. Die komprimierte Wasserprobe wurde auf einen extern beheizten DAC bei etwa sechs Gigapascal, bis zu 850 Kelvin, erhitzt, um einen einzigen Kristall Eis VII herzustellen.
Ein großer Einzelkristall wurde nach mehreren Zyklen des Erhitzens und Kühlens synthetisiert. Die synthetisierte einzelne kristallisierte VII wurde für Synchrotron-Röntgenbeugung und Brillouin-Spektroskopie bei hohem Druck und hoher Temperatur verwendet. Das Temperaturleistungsverhältnis wurde bestimmt.
Der Kristall hatte wenig Gitterspannung und behielt seine gute Qualität nach Kompression und Erwärmung. Wie durch die scharfen Bragg Beugungsspitzen bei Synchrotron-basierten Einkristall-Röntgenbeugungsbildern angezeigt. Das Beugungsmuster kann mit einer kubischen Struktur indiziert werden.
Die Schallgeschwindigkeiten und elastischen Moduli wurden durch Hochdruck- und Hochtemperatur-Brillouin-Streumessungen ermittelt. Beim Versuch dieses Protokolls ist die Platzierung von thermischen Paaren sehr wichtig. Die thermischen Paare sollten elektrisch um die Sitze und den DAC gedämmt werden, und es sollte in der Nähe der Culet von Diamant sein.
Die extern beheizte Diamant-Ambosszelle wird oft mit Ramen, FTIR und zahlreichen Synchrotronstrahlungspektroskopischen Methoden wie Röntgenbeugung kombiniert, kombiniert mit den Eigenschaften von Materialien in situ bei hohem Druck bei hohen Temperaturen. Für diejenigen, die mit Diamant-Amboss-Zelle vertraut sind, kann diese Technik leicht gelernt werden, um Leistung nicht nur auf hohen Druck zu ermöglichen, sondern auch Hochtemperaturmessungen in zukünftigen Studien.
