تسمح كبسولات النانو ذات التحويل الأعلى بالتوليد المكاني الدقيق للفوتونات عالية الطاقة من الفوتونات منخفضة الطاقة. نشرها تمكن من الابتكارات في تقنيات مثل الطباعة الحجمية 3D. يظهر هذا البروتوكول تصنيع كبسولات نانوية مغلفة بالسيليكون متينة.
إجراءاتنا قابلة للتطوير للغاية ونسلط الضوء على بروتوكولات التوليف على مقياسين مختلفين. ابدأ بإعداد صندوق قفازات بجو خامل تحت الإضاءة الحمراء. لتحضير محلول مشبع من هذا المحسس ، أضف ملليلتر من حمض الأوليك بنسبة 99٪ إلى 20 ملليغرام من المحسس في قارورة مع شريط التحريك.
قم بتغطية القارورة بورق لحمايتها من الضوء المحيط. ثم أضف ملليلتر من حمض الأوليك 99٪ إلى 25 ملليغرام من المدمرة في قارورة مع شريط التحريك. حرك الخليط عند 600 دورة في الدقيقة في درجة حرارة الغرفة لمدة أربع ساعات على الأقل.
بعد ذلك ، قم بتصفية كلا الحلين باستخدام مرشح حقنة PTFE 0.45 ميكرومتر. باستخدام حقنة ، امزج 0.7 ملليلتر من محلول رفض المرشح. 0.35 ملليلتر من محلول المحسس المصفى.
و0.7 ملليلتر من حمض الأوليك لتحضير محلول مخزون مواد التحويل لأعلى. بعد ذلك ، تحت الإضاءة المحيطة ، أضف 200 ملليلتر من الماء منزوع الأيونات عالي النقاء في دورق Erlenmeyer سعة 250 مل مختوم بحاجز. برد القارورة في حمام جليدي لمدة ساعة على الأقل للوصول إلى حوالي خمس درجات مئوية.
وتأمين الحاجز باستخدام فيلم الختم. مباشرة قبل تحضير الكبسولات النانوية ، أحضر الماء المبرد إلى صندوق القفازات. تأكد من سحب فراغ خفيف فقط على غرفة الانتظار عند إحضار الماء عن طريق سحب فراغ بنسبة 20٪ بناء على قياس مقياس ضغط غرفة الانتظار.
بعد إحضار الماء إلى صندوق القفازات ، قم بتشغيل ميزة تطهير صندوق القفازات على الفور لتجاوز العمود. تأكد من أن جميع المواد الكيميائية والمواد الاستهلاكية في متناول اليد ، بما في ذلك المحاقن والإبر لتوزيع optus و tetraethyl orthosilicate. 10k mPEG-قماش ملحي ونايلون للتنظيف.
قم بتوصيل الخلاط وقم بتغطية المقابس الكهربائية بصندوق بلاستيكي أو قطعة قماش نايلون. صب الماء بعناية في الخلاط. أضف 1.45 ملليلتر من محلول مخزون مواد التحويل في جزء واحد باستخدام حقنة في وسط ماء الخلاط.
ألصق الغطاء وقم بتغطيته بمنديل من النايلون. امزج بسرعة 22،600 دورة في الدقيقة لمدة 60 ثانية بالضبط مع الضغط على غطاء الخلاط لمنع التسريبات الصغيرة. انقل المستحلب إلى قارورة مستديرة القاع سعة 500 ملليلتر.
ثبت القارورة على لوحة التحريك بمشبك. أضف شريط تقليب على شكل بيضة واخلط المستحلب بقوة عند 1200 دورة في الدقيقة. باستخدام حقنة ، أضف 0.75 ملليلتر من optus إلى المستحلب لتوليد محلول واضح من micelles.
أضف أربعة جرامات من 10k mPEG-Silane لمنع تراكم الكبسولة. هز القارورة للتأكد من تشتيتها. ويقلب عند 1200 دورة في الدقيقة لمدة 10 دقائق تقريبا.
بعد التقليب ، أضف 15 ملليلتر من رباعي إيثيل أورثوسيليكات في جزء واحد باستخدام حقنة 20 ملليلتر. أضف 15 ملليلتر أخرى في جزء واحد. ألصق الحاجز على القارورة وحركه بسرعة 1200 دورة في الدقيقة لمدة 30 دقيقة.
قم بإزالة القارورة والنفايات من صندوق القفازات. قم بتثبيت القارورة على صفيحة تحريك بعنصر تسخين وقم بتوصيل القارورة بخط شلينك لتثبيت التفاعل عند ضغط ثابت تحت غاز خامل. حرك التفاعل وسخنه عند 1200 دورة في الدقيقة لمدة 40 ساعة عند 65 درجة مئوية.
بعد ذلك ، افصل التفاعل عن خط schlenk وأضف أربعة جرامات من 10k mPEG-Silane. أعد توصيل التفاعل بخط شلينك. حرك وسخن التفاعل لمدة ثماني ساعات.
بعد ثماني ساعات ، أطفئ النار واترك التفاعل يبرد إلى درجة حرارة الغرفة مع التحريك عند 1200 دورة في الدقيقة. ثم ، الطرد المركزي التعليق في أنابيب الطرد المركزي في 8،670 G لمدة ساعة واحدة عند 22 درجة مئوية. تخلص من الحبيبات واحتفظ بالمادة الطافية التي تحتوي على كبسولات النانو.
مرة أخرى ، قم بطرد المادة الطافية لمدة 14 إلى 16 ساعة. تخلص من المادة الطافية واجمع الحبيبات التي تحتوي على كبسولات نانوية للتحويل. باستخدام ماصة ، اشطف بعناية السطح العلوي لحبيبات كبسولة النانو مرتين باستخدام 10 ملليلتر من الماء منزوع الأيونات فائق النقاء.
باستخدام ملعقة ، انقل معجون الكبسولة النانوية إلى قوارير تلألؤ منفصلة سعة 20 ملليلتر. وعلى الفور جلب قوارير في صندوق القفازات وتوصيف إعداد كبسولة نانو. قم بتوصيل خلاط الدوامة واضبط السرعة على أعلى إعداد عند 3،200 دورة في الدقيقة.
باستخدام micropipette ، أضف 145 ميكرولتر من محلول مخزون مبيد المحسس إلى 20 ملليلتر من الماء المتناثر. قم بتثبيت الغطاء بشريط كهربائي أو فيلم سقف. دوامة الحل لمدة سبع دقائق عن طريق عقد القارورة بالقرب من القاعدة.
قم بتثبيت القارورة على طبق التحريك وحرك المستحلب عند 1،200 دورة في الدقيقة باستخدام قضيب تحريك على شكل مثمن. باستخدام micropipette ، أضف 75 ميكرولتر من optus لتوليد حل واضح من micelles. وبعد ذلك ، أضف على الفور 400 ملليغرام من 10k mPEG-Silane.
هز القارورة لخلط التفاعل رسميا وإعادة القارورة إلى لوحة التحريك. باستخدام محقنة، أضف ثلاثة ملليلترات من رباعي إيثيل أورثوسيليكات أثناء تحريك التفاعل عند 1200 دورة في الدقيقة. هز القارورة ثم حرك التفاعل عند 1200 دورة في الدقيقة حتى يتم إزالته من صندوق القفازات.
ختم القارورة بشريط كهربائي أو فيلم مانع للتسرب وإزالة القارورة من صندوق القفازات. سخني المحلول عند 65 درجة مئوية مع تحريكه 1200 دورة في الدقيقة لمدة 40 ساعة. ثم أضف 400 ملليغرام من 10k mPEG-Silane وحرك التفاعل لمدة ثماني ساعات.
أظهرت صورة المجهر الإلكتروني الماسح للكبسولة النانوية التي تم الحصول عليها باستخدام هذا البروتوكول ، كبسولات نانوية أحادية الانتشار يبلغ قطرها حوالي 50 نانومتر. تحت الفراغ العالي جدا اللازم لهذا القياس ، تندمج الكبسولات النانوية بعد حوالي 30 دقيقة. كما يتضح من آثار تشتت الضوء الديناميكي ، يمكن إنشاء أقطار كبسولات نانوية مماثلة للتحويل من بروتوكولات واسعة النطاق أو صغيرة الحجم.
بمتوسط قطر هيدروديناميكي 75 نانومتر للدفعة الكبيرة و 66 نانومتر للدفعة الصغيرة. أظهر التوصيف البصري أنه عند الإشعاع باستخدام ليزر 635 نانومتر ، كان انبعاث تحويل الأنثروزين موجودا. مما يدل على أن قذيفة السيليكا ظلت سليمة في كبسولات النانو.
هناك تفاصيل صغيرة يمكن أن تحدث فرقا كبيرا في أداء الكبسولة النانوية. احرص على حماية التفاعل من الأكسجين المحيط وإضافة الحجم المناسب لاختبار التطبيق. الباحثون قادرون على تعظيم أداء التحويل باستخدام هذه في كبسولات نانوية مماثلة.
بالإضافة إلى ذلك ، باستخدام هذه التقنية ، يمكن للباحثين صنع كبسولات نانوية لدمجها في راتنج طباعة 3D مدفوع بالضوء.
