상향 변환 나노 캡슐은 저에너지 광자로부터 고 에너지 광자의 정확한 공간 생성을 허용합니다. 그들의 배치는 체적 3D 프린팅과 같은 기술의 혁신을 가능하게 합니다. 이 프로토콜은 내구성있는 실리콘 캡슐화 된 나노 캡슐의 제조를 보여줍니다.
우리의 절차는 매우 확장 가능하며 두 가지 다른 규모에서 합성을위한 프로토콜을 강조합니다. 빨간색 조명 아래에 불활성 분위기의 글러브 박스를 설치하는 것으로 시작하십시오. 이 증감제의 포화 용액을 준비하려면 교반 막대가 있는 바이알에 감작제 20mg에 99%올레산 20밀리리터를 추가합니다.
바이알을 호일로 덮어 주변광으로부터 보호하십시오. 그런 다음 교반 막대가있는 바이알의 소멸기 25mg에 99 % 올레산 2 밀리리터를 첨가하십시오. 혼합물을 실온에서 600RPM에서 최소 4시간 동안 교반합니다.
그런 다음 0.45마이크로미터 PTFE 주사기 필터로 두 용액을 모두 필터링합니다. 주사기를 사용하여 0.7 밀리리터의 필터 거부 용액을 혼합하십시오. 0.35 밀리리터의 여과 된 감작 제 용액.
및 올레산 0.7 밀리리터를 상향 변환시켜 물질 원액을 제조하였다. 다음으로, 주변 조명 아래에서 격막으로 밀봉 된 250 밀리리터의 Erlenmeyer 플라스크에 200 밀리리터의 초순수 탈 이온수를 첨가하십시오. 플라스크를 얼음 욕조에서 약 섭씨 5도에 도달하도록 최소 1시간 동안 식힙니다.
그리고 밀봉 필름을 사용하여 격막을 고정합니다. 나노 캡슐을 준비하기 직전에 식힌 물을 글러브 박스에 넣으십시오. 대기실 압력 게이지의 측정에 따라 20%진공을 당겨 물을 가져올 때 대기실에 가벼운 진공만 당기도록 하십시오.
글로브 박스에 물을 넣은 후 즉시 글러브 박스 퍼지 기능을 켜서 컬럼을 우회하십시오. 옵투스 및 테트라에틸 오르토실리케이트 분배용 주사기와 바늘을 포함하여 손이 닿는 곳에 있는 모든 화학 물질과 소모품을 확인하십시오. 청소용 10k mPEG-식염수 및 나일론 천.
블렌더를 연결하고 플라스틱 통이나 나일론 천으로 전기 소켓을 덮습니다. 조심스럽게 믹서기에 물을 붓습니다. 믹서기의 물 중앙에 주사기로 한 부분에 1.45 밀리리터의 상향 변환 재료 원액을 첨가하십시오.
뚜껑을 부착하고 나일론 물티슈로 덮으십시오. 작은 누출을 방지하기 위해 블렌더 뚜껑을 잡고 정확히 60초 동안 22, 600RPM으로 블렌딩합니다. 에멀젼을 500 밀리리터의 둥근 바닥 플라스크로 옮깁니다.
클램프로 플라스크를 교반 플레이트에 고정합니다. 계란 모양의 교반 막대를 넣고 에멀젼을 1200rpm으로 격렬하게 혼합합니다. 주사기를 사용하여 0.75 밀리리터의 optus를 에멀젼에 첨가하여 투명한 미셀 용액을 생성합니다.
캡슐 응집을 방지하기 위해 10k mPEG-실란 4g을 추가합니다. 플라스크를 흔들어 분산되도록 합니다. 그리고 1200RPM에서 약 10분 동안 저어줍니다.
교반 후, 20 밀리리터 주사기를 사용하여 한 부분에 15 밀리리터의 테트라 에틸 오르토 실리케이트를 첨가한다. 한 부분에 15 밀리리터를 더 넣으십시오. 격막을 플라스크에 부착하고 1200RPM에서 30분 동안 저어줍니다.
글러브 박스에서 플라스크와 폐기물을 제거합니다. 플라스크를 가열 요소가있는 교반 판에 부착하고 플라스크를 슐 렌크 라인에 연결하여 불활성 가스 하에서 일정한 압력으로 반응을 유지합니다. 반응물을 섭씨 65도에서 40시간 동안 1200RPM으로 교반하고 가열합니다.
그런 다음 슐렝크 라인에서 반응을 분리하고 10k mPEG-실란 4g을 추가합니다. 반응을 슐렌크 라인에 다시 연결합니다. 반응물을 8 시간 동안 교반하고 가열한다.
8 시간 후, 열을 끄고 1200 rpm으로 교반하면서 반응을 실온으로 식힌다. 그런 다음 8, 670 G의 원심 분리 튜브에서 현탁액을 섭씨 22도에서 1 시간 동안 원심 분리합니다. 펠렛을 버리고 나노 캡슐을 함유하는 상청액을 보유한다.
다시, 상청액을 14 내지 16시간 동안 원심분리한다. 상청액을 버리고 상향변환 나노캡슐을 함유하는 펠렛을 수집한다. 피펫을 사용하여 나노 캡슐 펠릿의 상단 표면을 10ml의 초순수 탈 이온수로 두 번 조심스럽게 헹굽니다.
주걱으로 나노 캡슐 페이스트를 별도의 20 밀리리터 섬광 바이알에 옮깁니다. 그리고 즉시 바이알을 글러브 박스에 넣고 나노 캡슐 제제를 특성화하십시오. 와류 믹서를 연결하고 속도를 3, 200 rpm에서 가장 높은 설정으로 설정하십시오.
마이크로피펫을 사용하여 145마이크로리터의 증감제 소멸제 원액을 20밀리리터의 살포된 물에 추가합니다. 뚜껑에 전기 테이프 또는 천장 필름을 부착하십시오. 바이알을 베이스에 가깝게 유지하여 7분 동안 용액을 볼류시킵니다.
바이알을 교반 플레이트에 부착하고 팔각형 모양의 교반 막대로 에멀젼을 1, 200RPM으로 저어줍니다. 마이크로 피펫을 사용하여 75 마이크로 리터의 optus를 추가하여 미셀의 투명한 용액을 생성합니다. 그런 다음 즉시 400mg의 10k mPEG- 실란을 첨가하십시오.
바이알을 흔들어 공식적으로 반응을 혼합하고 바이알을 교반 플레이트로 되돌립니다. 주사기를 사용하여 반응이 1200 rpm에서 교반되는 동안 3 밀리리터의 테트라 에틸 오르토 실리케이트를 첨가하십시오. 바이알을 흔든 다음 글러브 박스에서 꺼낼 때까지 반응물을 1200RPM으로 저어줍니다.
바이알을 전기 테이프 또는 밀봉 필름으로 밀봉하고 글러브 박스에서 바이알을 제거합니다. 용액을 섭씨 65도에서 가열하면서 1200RPM을 40시간 동안 교반합니다. 이어서, 10k mPEG-실란 400 밀리그램을 첨가하고, 반응물을 8시간 동안 교반한다.
이 프로토콜을 사용하여 얻어진 상향 변환 나노 캡슐의 주사 전자 현미경 이미지는 대략 50 나노 미터의 직경을 갖는 단 분산 나노 캡슐을 보였다. 이 측정에 필요한 초고진공 상태에서 나노 캡슐은 약 30 분 후에 융합됩니다. 동적 광산란 트레이스에 의해 알 수 있듯이, 유사한 상향 변환 나노 캡슐 직경이 대규모 또는 소규모 프로토콜로부터 생성 될 수있다.
큰 배치의 경우 평균 유체 역학적 직경이 75 나노 미터이고 작은 배치의 경우 66 나노 미터입니다. 광학 특성화는 635 나노 미터 레이저로 방사시 안트로신 상향 변환 방출이 존재했음을 보여주었습니다. 실리카 껍질이 나노 캡슐에 손상되지 않았 음을 나타냅니다.
나노 캡슐 성능에 큰 차이를 만들 수있는 작은 세부 사항이 있습니다. 주변 산소로부터 반응을 보호하고 적절한 양의 앱 테스트를 추가하도록 주의하십시오. 연구원들은 유사한 나노 캡슐에서 이들을 사용하여 상향 변환 성능을 극대화 할 수 있습니다.
또한이 기술을 사용하여 연구원은 광 구동 3D 인쇄 수지에 통합하기위한 나노 캡슐을 만들 수 있습니다.
