Les nanocapsules de conversion vers le haut permettent la génération spatiale précise de photons de haute énergie à partir de photons de basse énergie. Leur déploiement permet d’innover dans des technologies telles que l’impression 3D volumétrique. Ce protocole montre la fabrication de nanocapsules encapsulées en silicone durables.
Notre procédure est très évolutive et nous mettons en avant des protocoles de synthèse à deux échelles différentes. Commencez par installer une boîte à gants à atmosphère inerte sous un éclairage rouge. Pour préparer une solution saturée de ce sensibilisant, ajoutez deux millilitres d’acide oléique à 99% à 20 milligrammes de sensibilisant dans un flacon avec une barre d’agitation.
Couvrez le flacon avec du papier d’aluminium pour le protéger de la lumière ambiante. Ajoutez ensuite deux millilitres d’acide oléique à 99% à 25 milligrammes de l’annihilateur dans un flacon avec une barre d’agitation. Remuer le mélange à 600 RPM à température ambiante pendant au moins quatre heures.
Ensuite, filtrez les deux solutions avec un filtre à seringue PTFE de 0,45 micromètre. À l’aide d’une seringue, mélanger 0,7 millilitre de la solution de déni de filtre. 0,35 millilitre de solution sensibilisante filtrée.
Et 0,7 millilitre d’acide oléique pour préparer la solution mère de matériau de conversion vers le haut. Ensuite, sous éclairage ambiant, ajoutez 200 millilitres d’eau désionisée ultrapure dans un erlenmeyer de 250 millilitres scellé avec un septum. Refroidir le ballon dans un bain de glace pendant au moins une heure pour atteindre environ cinq degrés Celsius.
Et fixez le septum à l’aide d’un film d’étanchéité. Immédiatement avant de préparer les nanocapsules, apportez l’eau réfrigérée dans la boîte à gants. Assurez-vous de ne tirer qu’un léger vide sur l’antichambre lorsque vous apportez l’eau en tirant 20% de vide en fonction de la mesure du manomètre de l’antichambre.
Après avoir apporté l’eau dans la boîte à gants, activez immédiatement la fonction de purge de la boîte à gants pour contourner la colonne. Assurez-vous que tous les produits chimiques et consommables sont à portée de main, y compris les seringues et les aiguilles pour distribuer l’optus et l’orthosilicate de tétraéthyle. 10k mPEG-Saline et chiffon en nylon pour le nettoyage.
Branchez le mélangeur et couvrez les prises électriques avec un bac en plastique ou un chiffon en nylon. Versez soigneusement l’eau dans le mélangeur. Ajouter 1,45 millilitre de la solution mère de matériau de conversion ascendante en une portion avec une seringue au centre de l’eau du mélangeur.
Fixez le couvercle et recouvrez-le d’une lingette en nylon. Mélangez à 22, 600 tr / min pendant exactement 60 secondes tout en maintenant le couvercle du mélangeur pour éviter les petites fuites. Transférer l’émulsion dans une fiole à fond rond de 500 millilitres.
Fixer la fiole à une plaque d’agitation à l’aide d’une pince. Ajouter une barre d’agitation en forme d’œuf et mélanger vigoureusement l’émulsion à 1200 tr / min. À l’aide d’une seringue, ajoutez 0,75 millilitre d’optus à l’émulsion pour générer une solution claire de micelles.
Ajouter quatre grammes de 10k mPEG-Silane pour empêcher l’agrégation de capsules. Agiter la fiole pour s’assurer qu’elle est dispersée. Et remuer à 1200 tr / min pendant environ 10 minutes.
Après agitation, ajouter 15 millilitres d’orthosilicate de tétraéthyle dans une portion à l’aide d’une seringue de 20 millilitres. Ajouter 15 millilitres supplémentaires dans une portion. Fixer le septum à la fiole et remuer à 1200 RPM pendant 30 minutes.
Retirez la fiole et les déchets de la boîte à gants. Fixer la fiole à une plaque d’agitation munie d’un élément chauffant et raccorder la fiole à une conduite schlenk pour maintenir la réaction à une pression constante sous un gaz inerte. Remuer et chauffer la réaction à 1200 RPM pendant 40 heures à 65 degrés Celsius.
Ensuite, déconnectez la réaction de la ligne schlenk et ajoutez quatre grammes de 10k mPEG-Silane. Reconnectez la réaction à la ligne schlenk. Remuer et chauffer la réaction pendant huit heures.
Après huit heures, éteignez le feu et laissez la réaction refroidir à température ambiante tout en agitant à 1200 tr / min. Ensuite, centrifuger la suspension dans des tubes à centrifuger à 8 670 G pendant une heure à 22 degrés Celsius. Jeter la pastille et conserver le surnageant contenant les nanocapsules.
Encore une fois, centrifuger le surnageant pendant 14 à 16 heures. Jeter le surnageant et recueillir la pastille contenant les nanocapsules de conversion ascendante. À l’aide d’une pipette, rincez soigneusement la surface supérieure de la pastille nano capsule deux fois avec 10 millilitres d’eau désionisée ultrapure.
À l’aide d’une spatule, transférer la pâte de nanocapsule dans des flacons à scintillation séparés de 20 millilitres. Et apportez immédiatement les flacons dans la boîte à gants et caractérisez la préparation de la nano capsule. Branchez le mélangeur vortex et réglez la vitesse sur le réglage le plus élevé à 3 200 tr/min.
À l’aide d’une micropipette, ajouter 145 microlitres de solution mère d’annihilateur sensibilisant à 20 millilitres d’eau barbotée. Fixez le couvercle avec du ruban électrique ou un film de plafond. Vortex la solution pendant sept minutes en tenant le flacon près de la base.
Fixer le flacon sur une plaque d’agitation et agiter l’émulsion à 1 200 tr/min à l’aide d’une barre d’agitation en forme d’octogone. À l’aide d’une micropipette, ajoutez 75 microlitres d’optus pour générer une solution limpide de micelles. Et puis, ajoutez immédiatement 400 milligrammes de 10k mPEG-Silane.
Agiter le flacon pour mélanger officiellement la réaction et remettre le flacon dans la plaque d’agitation. À l’aide d’une seringue, ajouter trois millilitres d’orthosilicate de tétraéthyle pendant que la réaction est agitée à 1200 tr / min. Agiter le flacon, puis agiter la réaction à 1200 tr/min jusqu’à ce qu’il soit retiré de la boîte à gants.
Scellez le flacon avec du ruban électrique ou un film d’étanchéité et retirez le flacon de la boîte à gants. Chauffer la solution à 65 degrés Celsius tout en la remuant à 1200 tr / min pendant 40 heures. Ensuite, ajoutez 400 milligrammes de 10k mPEG-Silane et agitez la réaction pendant huit heures.
Une image de microscopie électronique à balayage de la nanocapsule de conversion ascendante obtenue à l’aide de ce protocole a montré des nanocapsules monodispersées d’un diamètre d’environ 50 nanomètres. Sous le vide ultra poussé nécessaire à cette mesure, les nanocapsules fusionnent après environ 30 minutes. Comme le montrent les traces dynamiques de diffusion de la lumière, des diamètres de nanocapsules de conversion ascendante similaires peuvent être générés à partir de protocoles à grande échelle ou à petite échelle.
Avec un diamètre hydrodynamique moyen de 75 nanomètres pour le grand lot et de 66 nanomètres pour le petit lot. La caractérisation optique a montré que lors d’un rayonnement avec un laser de 635 nanomètres, l’émission de conversion ascendante de l’anthrosine était présente. Cela signifie que la coquille de silice est restée intacte dans les nanocapsules.
Il y a de petits détails qui peuvent faire une grande différence dans les performances de la nanocapsule. Prenez soin de protéger la réaction de l’oxygène ambiant et ajoutez le volume approprié de test d’application. Les chercheurs sont en mesure de maximiser les performances de conversion ascendante en les utilisant dans des nanocapsules analogues.
De plus, en utilisant cette technique, les chercheurs peuvent fabriquer des nanocapsules pour les incorporer dans une résine d’impression 3D pilotée par la lumière.
