Aufwärts-Konversions-Nanokapseln ermöglichen die präzise räumliche Erzeugung von hochenergetischen Photonen aus niederenergetischen Photonen. Ihr Einsatz ermöglicht Innovationen in Technologien wie dem volumetrischen 3D-Druck. Dieses Protokoll zeigt die Herstellung von langlebigen, silikonverkapselten Nanokapseln.
Unser Verfahren ist sehr skalierbar und wir heben Protokolle für die Synthese auf zwei verschiedenen Skalen hervor. Beginnen Sie mit der Einrichtung eines Handschuhfachs mit einer trägen Atmosphäre unter rotem Licht. Um eine gesättigte Lösung dieses Sensibilisators herzustellen, fügen Sie zwei Milliliter 99% Ölsäure zu 20 Milligramm des Sensibilisators in einer Durchstechflasche mit einem Rührbalken hinzu.
Bedecken Sie die Durchstechflasche mit Folie, um sie vor Umgebungslicht zu schützen. Dann fügen Sie zwei Milliliter 99% Ölsäure zu 25 Milligramm des Annihilators in einer Durchstechflasche mit einem Rührriegel hinzu. Rühren Sie die Mischung mindestens vier Stunden lang bei 600 U/min bei Raumtemperatur.
Filtern Sie dann beide Lösungen mit einem 0,45 Mikrometer PTFE-Spritzenfilter. Mischen Sie mit einer Spritze 0,7 Milliliter der Filterverweigerungslösung. 0,35 Milliliter der filtrierten Sensibilisatorlösung.
Und 0,7 Milliliter Ölsäure zur Herstellung der Up-Conversion-Materialvorratslösung. Als nächstes fügen Sie unter Umgebungslicht 200 Milliliter hochreines entionisiertes Wasser in einen 250-Milliliter-Erlenmeyerkolben hinzu, der mit einem Septum verschlossen ist. Kühlen Sie den Kolben mindestens eine Stunde lang in einem Eisbad, um etwa fünf Grad Celsius zu erreichen.
Und sichern Sie das Septum mit einer Dichtungsfolie. Unmittelbar vor der Zubereitung der Nanokapseln das gekühlte Wasser in das Handschuhfach geben. Stellen Sie sicher, dass Sie nur ein leichtes Vakuum auf die Vorkammer ziehen, wenn Sie das Wasser einbringen, indem Sie 20% Vakuum basierend auf der Messung des Vorraummanometers ziehen.
Nachdem Sie das Wasser in das Handschuhfach gebracht haben, schalten Sie sofort die Spülfunktion für das Handschuhfach ein, um die Säule zu umgehen. Stellen Sie sicher, dass alle Chemikalien und Verbrauchsmaterialien in Reichweite sind, einschließlich Spritzen und Nadeln zur Abgabe von Optus und Tetraethylorthosilikat. 10k mPEG-Kochsalzlösung und Nylontuch zur Reinigung.
Stecken Sie den Mixer ein und decken Sie die Steckdosen mit einem Plastikbehälter oder Nylontuch ab. Gießen Sie das Wasser vorsichtig in den Mixer. Geben Sie 1,45 Milliliter der Aufwärtsmaterial-Stammlösung in einer Portion mit einer Spritze in die Mitte des Wassers des Mixers.
Befestigen Sie den Deckel und decken Sie ihn mit einem Nylontuch ab. Mischen Sie bei 22, 600 U/min für genau 60 Sekunden, während Sie den Mixerdeckel halten, um kleine Leckagen zu vermeiden. Die Emulsion wird in einen 500-Milliliter-Rundkolben überführt.
Befestigen Sie den Kolben mit einer Klemme an einer Rührplatte. Fügen Sie einen eiförmigen Rührriegel hinzu und mischen Sie die Emulsion kräftig bei 1200 U/min. Mit einer Spritze 0,75 Milliliter Optus in die Emulsion geben, um eine klare Lösung von Mizellen zu erhalten.
Fügen Sie vier Gramm 10k mPEG-Silan hinzu, um eine Kapselaggregation zu verhindern. Schütteln Sie den Kolben, um sicherzustellen, dass er verteilt ist. Und rühren Sie bei 1200 U/min für ca. 10 Minuten.
Nach dem Rühren 15 Milliliter Tetraethylorthosilikat in einer Portion mit einer 20-Milliliter-Spritze hinzufügen. Fügen Sie weitere 15 Milliliter in einer Portion hinzu. Das Septum am Kolben befestigen und 30 Minuten lang bei 1200 U/min umrühren.
Nehmen Sie den Kolben und den Abfall aus dem Handschuhfach. Der Kolben wird mit einem Heizelement auf eine Rührplatte geheftet und der Kolben an eine Schlenkleitung angeschlossen, um die Reaktion unter einem Inertgas bei konstantem Druck zu halten. Rühren und erhitzen Sie die Reaktion bei 1200 U/min für 40 Stunden bei 65 Grad Celsius.
Trennen Sie dann die Reaktion von der Schlenk-Leitung und fügen Sie vier Gramm 10k mPEG-Silan hinzu. Verbinden Sie die Reaktion wieder mit der Schlenk-Leitung. Rühren und erhitzen Sie die Reaktion acht Stunden lang.
Schalten Sie nach acht Stunden die Hitze aus und lassen Sie die Reaktion unter Rühren bei 1200 U/min auf Raumtemperatur abkühlen. Dann zentrifugieren Sie die Suspension in Zentrifugenröhrchen bei 8, 670 G für eine Stunde bei 22 Grad Celsius. Entsorgen Sie das Pellet und behalten Sie den Überstand mit den Nanokapseln bei.
Zentrifugieren Sie den Überstand für 14 bis 16 Stunden. Entsorgen Sie den Überstand und sammeln Sie das Pellet mit den Aufwärtskonversions-Nanokapseln. Spülen Sie die Oberseite des Nanokapselpellets mit einer Pipette zweimal vorsichtig mit 10 Milliliter hochreinem entionisierten Wasser aus.
Übertragen Sie die Nanokapselpaste mit einem Spatel in separate 20-Milliliter-Szintillationsfläschchen. Und bringen Sie die Fläschchen sofort in das Handschuhfach und charakterisieren Sie das Nano-Kapselpräparat. Stecken Sie den Wirbelmischer ein und stellen Sie die Drehzahl auf die höchste Einstellung auf 3.200 U/min.
Fügen Sie mit einer Mikropipette 145 Mikroliter Sensibilisator-Annihilator-Stammlösung zu 20 Milliliter Wasser hinzu. Befestigen Sie den Deckel mit Klebeband oder Deckenfolie. Ziehen Sie die Lösung sieben Minuten lang vor, indem Sie die Durchstechflasche in die Nähe der Basis halten.
Befestigen Sie die Durchstechflasche auf einer Rührplatte und rühren Sie die Emulsion bei 1.200 U/min mit einem achteckigen Rührbalken um. Fügen Sie mit einer Mikropipette 75 Mikroliter Optus hinzu, um eine klare Lösung von Mizellen zu erhalten. Und dann fügen Sie sofort 400 Milligramm 10k mPEG-Silan hinzu.
Schütteln Sie die Durchstechflasche, um die Reaktion offiziell zu mischen, und geben Sie die Durchstechflasche wieder auf die Rührplatte. Fügen Sie mit einer Spritze drei Milliliter Tetraethylorthosilikat hinzu, während die Reaktion bei 1200 U/min gerührt wird. Schütteln Sie die Durchstechflasche und rühren Sie dann die Reaktion bei 1200 U/min um, bis sie aus dem Handschuhfach entfernt ist.
Verschließen Sie die Durchstechflasche mit Klebeband oder Siegelfolie und nehmen Sie die Durchstechflasche aus dem Handschuhfach. Erhitzen Sie die Lösung bei 65 Grad Celsius und rühren Sie sie 40 Stunden lang auf 1200 U/min. Dann fügen Sie 400 Milligramm 10k mPEG-Silan hinzu und rühren Sie die Reaktion acht Stunden lang um.
Ein rasterelektronenmikroskopisches Bild der Aufwärtskonversions-Nanokapsel, das mit diesem Protokoll aufgenommen wurde, zeigte monodisperse Nanokapseln mit einem Durchmesser von etwa 50 Nanometern. Unter dem für diese Messung notwendigen Ultrahochvakuum verschmelzen die Nanokapseln nach etwa 30 Minuten. Wie dynamische Lichtstreuspuren zeigen, können ähnliche Aufwärtskonversions-Nanokapseldurchmesser aus großen oder kleinen Protokollen erzeugt werden.
Mit einem durchschnittlichen hydrodynamischen Durchmesser von 75 Nanometern für die große Charge und 66 Nanometer für die kleine Charge. Die optische Charakterisierung zeigte, dass bei einer Strahlung mit einem 635-Nanometer-Laser die Anthrosin-Upconversion-Emission vorhanden war. Dies bedeutet, dass die Kieselsäurehülle in den Nanokapseln intakt blieb.
Es gibt kleine Details, die einen großen Unterschied in der Leistung der Nanokapsel machen können. Achten Sie darauf, die Reaktion vor Umgebungssauerstoff zu schützen und fügen Sie das richtige Volumen des App-Tests hinzu. Mit diesen in analogen Nanokapseln können die Forscher die Aufwärtskonversionsleistung maximieren.
Darüber hinaus können Forscher mit dieser Technik Nanokapseln herstellen, die in ein lichtgetriebenes 3D-Druckharz eingebaut werden.
