三重融合上转换纳米胶囊合成

上转换纳米胶囊允许从低能光子精确地空间产生高能光子。它们的部署能够实现体积式3D打印等技术的创新。该协议显示了耐用的有机硅封装纳米胶囊的制造。

我们的程序非常可扩展，我们重点介绍了两种不同规模的合成方案。首先在红色照明下设置一个具有惰性气氛的手套箱。为了制备该敏化剂的饱和溶液，在带有搅拌棒的小瓶中将两毫升99%油酸加入20毫克敏化剂中。

用箔纸盖住小瓶以保护其免受环境光照射。然后将两毫升99%油酸加入25毫克的歼灭剂中，放入带有搅拌棒的小瓶中。将混合物在室温下以 600 RPM 搅拌至少四个小时。

然后，用0.45微米PTFE注射器过滤器过滤两种溶液。使用注射器，混合0.7毫升过滤器拒绝器溶液。0.35毫升过滤的敏化剂溶液。

并加入0.7毫升油酸制备上转换材料储备液。接下来，在环境照明下，在用隔膜密封的250毫升锥形瓶中加入200毫升超纯去离子水。将烧瓶在冰浴中冷却至少一小时，以达到约五摄氏度。

并使用密封膜固定隔膜。在准备纳米胶囊之前，将冷冻水带入手套箱。确保在引入水时仅拉一个轻真空，方法是根据前室压力表的测量值拉动 20% 的真空度。

将水带入手套箱后，立即打开手套箱吹扫功能以绕过色谱柱。确保所有化学品和耗材触手可及，包括用于分配optus和正硅酸四乙酯的注射器和针头。10k mPEG-盐水和尼龙布用于清洁。

插入搅拌机，用塑料桶或尼龙布盖住电源插座。小心地将水倒入搅拌机中。用注射器将1.45毫升上转换材料储备溶液加入一份到搅拌机的水的中心。

盖上盖子并用尼龙湿巾盖住。以 22， 600 RPM 的速度搅拌正好 60 秒，同时握住搅拌机盖以防止小泄漏。将乳液转移到500毫升圆底烧瓶中。

用夹子将烧瓶固定在搅拌板上。加入一个蛋形搅拌棒，并以1200rpm的速度剧烈混合乳液。使用注射器，向乳液中加入0.75毫升optus，以产生清晰的胶束溶液。

加入四克10k mPEG-硅烷，防止胶囊聚集。摇动烧瓶以确保其分散。并以 1200 RPM 搅拌约 10 分钟。

搅拌后，使用20毫升注射器将15毫升正硅酸四乙酯加入一份。在一份中再加入 15 毫升。将隔膜贴在烧瓶上，并以 1200 RPM 搅拌 30 分钟。

从手套箱中取出烧瓶和废物。将烧瓶固定在带有加热元件的搅拌板上，并将烧瓶连接到舒伦克管线，以在惰性气体下将反应保持在恒定压力下。搅拌并在 1200 rpm 下在 65 摄氏度下加热反应 40 小时。

然后，断开舒伦克管线的反应，加入四克10k mPEG-硅烷。将反应重新连接到舒伦克线。搅拌并加热反应八小时。

八小时后，关火，让反应冷却至室温，同时以 1200 rpm 搅拌。然后，将悬浮液在8， 670 G的离心管中以22摄氏度离心一小时。弃去沉淀并保留含有纳米胶囊的上清液。

再次，将上清液离心14至16小时。弃去上清液并收集含有上转换纳米胶囊的沉淀。使用移液管，用10毫升超纯去离子水仔细冲洗纳米胶囊颗粒的顶部表面两次。

用刮刀将纳米胶囊糊剂转移到单独的20毫升闪烁瓶中。并立即将小瓶放入手套箱中并表征纳米胶囊制备。插入涡旋混合器并将速度设置为最高设置为 3， 200 rpm。

使用微量移液器，将 145 微升敏化剂湮灭剂储备溶液加入 20 毫升喷射水中。用电工胶带或天花板薄膜固定盖子。通过将小瓶靠近底座来涡旋溶液七分钟。

将小瓶固定在搅拌板上，并用八角形搅拌棒以 1， 200 RPM 搅拌乳液。使用微量移液器，加入75微升optus以产生清晰的胶束溶液。然后，立即加入400毫克10k mPEG-硅烷。

摇动小瓶以正式混合反应，然后将小瓶放回搅拌板中。使用注射器，在以1200rpm搅拌反应的同时加入三毫升正硅酸四乙酯。摇动小瓶，然后以 1200 RPM 搅拌反应，直到将其从手套箱中取出。

用电工胶带或密封膜密封小瓶，然后将小瓶从手套箱中取出。将溶液加热至65摄氏度，同时搅拌1200 RPM40小时。然后，加入400毫克10k mPEG-硅烷，搅拌反应8小时。

使用该协议获得的上转换纳米胶囊的扫描电子显微镜图像显示直径约为50纳米的单分散纳米胶囊。在测量所需的超高真空下，纳米胶囊在大约30分钟后融合。如动态光散射迹线所示，可以从大规模或小规模协议生成类似的上转换纳米胶囊直径。

大批量的平均流体动力学直径为75纳米，小批量的平均流体动力学直径为66纳米。光学表征表明，在用635纳米激光辐射时，存在蒽氨酸上转换发射。表示二氧化硅壳在纳米胶囊中保持完整。

有一些小细节可以对纳米胶囊的性能产生很大的影响。注意保护反应免受环境氧气的影响，并添加适当体积的应用程序测试。研究人员能够在类似的纳米胶囊中使用这些来最大化上转换性能。

此外，使用这种技术，研究人员可以制造纳米胶囊，以掺入光驱动的3D打印树脂中。