توفر هذه الورقة عملية كاملة لتقييم الأداء التحفيزي لمحفزات أشباه الموصلات في المختبر لتطوير محفزات أشباه الموصلات مع إمكانية التطبيقات العملية. ميزة هذه التقنية هي أنه يمكن تقييم أداء التحفيز الضوئي لمحفزات أشباه الموصلات في المختبر بطريقة أكثر شمولا. سيكون بينغ وانغ ، طالب دكتوراه من مختبر Zhuo Li.And XuXia Zhang و LeCheng Li و MengTing Ji و Zheng Zheng و ChuanHui Shi ، طلاب الماجستير من مختبر Zhuo Li.To البدء ، وإعداد محلول التفاعل عن طريق إذابة ستة غرامات من نترات الأمونيوم في 200 مل من الماء منزوع الأيونات ومعالجتها بالموجات فوق الصوتية بتردد 40 كيلو هرتز ، قوة 300 واط لمدة خمس دقائق في دورة واحدة لإذابتها تماما ثم وضعها في دورق حجمي 500 ملليلتر لإصلاح الحجم.
أضف 2،526 ملليلترا من الماء منزوع الأيونات إلى كأس زجاجية ثم أضف 180 ملليلترا من محلول نيترات الأمونيوم، و54 ملليلترا من محلول هيدروكسيد الصوديوم، و120 ملليلترا من محاليل نيترات الفضة بالتتابع إلى الكأس الزجاجية. حرك المحلول بقوة لمدة 10 دقائق لتحضير مركب ديامين الفضي. أخيرا ، أضف 120 مل من محلول فوسفات هيدروجين البوتاسيوم إلى المجمع وحركه لمدة خمس دقائق.
بعد أن يتغير لون المحلول من عديم اللون إلى الأصفر الفاتح ، يكون الراسب الذي تم الحصول عليه هو فوسفات الفضة المعيني ثنائي السطوح. افصل الراسب الناتج عن طريق الطرد المركزي عند 7،155 نقطة 5G لمدة 10 دقائق في درجة حرارة الغرفة. في وقت لاحق ، أجهزة الطرد المركزي في ثلاث مرات مع 50 ملليلتر من الماء منزوع الأيونات في نفس الظروف.
قم بتخزين فوسفات الفضة ثنائي السطوح المعيني في درجة حرارة الغرفة في بيئة جافة بعيدا عن الضوء. يذوب 5.77 ملليغرام من البروم سوبفثالوسيانين في 50 ملليلتر من الإيثانول في دورق زجاجي ويذوب تماما عن طريق صوتنة عند تردد 40 كيلو هرتز 300 واط في دورة واحدة لمدة 30 دقيقة في درجة حرارة الغرفة. ثم أضف 144.25 ملليغرام من فوسفات الفضة إلى المحلول أعلاه وصوتنيكات بتردد 40 كيلو هرتز ، وطاقة 300 واط في دورة واحدة لمدة 30 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.
حرك المحلول أعلاه في حمام مائي 80 درجة مئوية للسماح بالتبخر الكامل للإيثانول. جفف المسحوق الأصفر البني الناتج طوال الليل في فرن على حرارة 60 درجة مئوية وقم بتسمية العينة المحضرة باسم فوسفات الفضة تحت البروم بالنسبة لمحلول الاختبار ، تم إذابة 10 ملليغرام من التتراسيكلين في 500 ملليلتر من الماء المقطر للحصول على محلول 20 جزء في المليون. ثم انقل 50 ملليلترا من محلول التتراسيكلين التجريبي إلى مفاعل زجاجي للتحفيز الضوئي.
حرك المحلول جيدا بتحريك مغناطيسي عند 1000 دورة في الدقيقة ، وحافظ على درجة الحرارة عند 25 درجة مئوية. ثم قم بتشغيل مفتاح مضخة الهواء وإضافة الهواء إلى المحلول بمعدل 100 ملليلتر في الدقيقة للحصول على تشبع الهواء. أضف 50 ملليجراما من محفز الصور المحضر إلى محلول الاختبار للوصول إلى تركيز جرام واحد لكل لتر.
خذ العينة الأولى على الفور باستخدام حقنة زجاجية. بعد التقليب لمدة 30 دقيقة في الظلام ، خذ العينة الثانية وقم بتشغيل مصدر الضوء بعد الإشعاع لفترات زمنية مختلفة ، قم بتصفية جميع العينات المستخرجة من خلال غشاء نايلون 0.22 ميكرومتر لإزالة الجسيمات الصلبة قبل التحليل. قم بتخزين العينات المفلترة بعيدا عن الضوء في أنابيب طرد مركزي سعة خمسة ملليلتر حتى التحليل.
قياس تركيز التتراسيكلين باستخدام مقياس الطيف الضوئي المرئي للأشعة فوق البنفسجية عند 356 نانومتر وتقييم تأثير التحفيز الضوئي من خلال معدل التحلل كما هو موضح في المخطوطة. يظهر تحليل SEM أن متوسط قطر بنية ثنائية السطوح المعينية وجد أنها تتراوح بين اثنين إلى ثلاثة ميكرومتر ، بينما تظهر بلورات البروم تحت الفثالوسيانين الدقيقة بنية تقشر كبيرة غير منتظمة. أظهر نشاط التحفيز الضوئي لفوسفات الفضة 72.86٪ فقط بينما أظهر فوسفات الفضة تحت فثالوسيانين البروم تحلل التتراسيكلين بنسبة 94.54٪ بعد 30 دقيقة من الضوء المرئي للإشعاع.
كان ثابت معدل التحلل بواسطة المركبات أعلى بمقدار 1.69 مرة من معدل فوسفات الفضة. بعد خمس دورات ، أظهر المركب معدل إزالة التتراسيكلين مرتفعا بنسبة 77.5٪ ، ومع ذلك ، انخفض من 72.86٪ إلى 20.84٪ بواسطة فوسفات الفضة. أظهر تحليل XRD للمركب أن قمم العينات المدورة لم تتغير مقارنة بالعينات الأصلية ، مما يشير إلى استقرار جيد للمركب.
يظهر التحلل التحفيزي الضوئي أن امتصاص وإزالة التتراسيكلين زاد مع زيادة تركيز المحفز الضوئي في محلول التفاعل. تم تقليل تأثير الأس الهيدروجيني على التحلل التحفيزي الضوئي للمادة المركبة لإزالة التتراسيكلين بشكل طفيف في المحاليل الحمضية بينما كان أكثر توهينا في المحاليل المحايدة والقلوية. كان لإضافة الأنيونات تأثير مثبط على التحلل الضوئي للتتراسيكلين ، لكن معدل التحلل لم يتأثر بشكل مفرط.
يظهر تأثير درجة الحرارة على التحلل التحفيزي الضوئي لمدة 30 دقيقة أن معدل تحلل التتراسيكلين زاد تدريجيا مع زيادة درجة الحرارة. تذكر تشغيل مفتاح تدوير الماء للتحكم في درجة الحرارة عند 25 درجة مئوية عند إجراء تجربة التحفيز الضوئي.