Bu makale, pratik uygulamalar için potansiyele sahip yarı iletken katalizörler geliştirmek üzere laboratuvardaki yarı iletken katalizörlerin katalitik performansını değerlendirmek için eksiksiz bir süreç sunmaktadır. Bu tekniğin avantajı, yarı iletken katalizörlerin fotokatalitik performansının laboratuvarda daha kapsamlı bir şekilde değerlendirilebilmesidir. Prosedürü gösteren Zhuo Li.And XuXia Zhang, LeCheng Li, MengTing Ji, Zheng Zheng, ChuanHui Shi, Zhuo laboratuvarından yüksek lisans öğrencileri olan Bing Wang Li.To başlayacak, altı gram amonyum nitratı 200 mililitre deiyonize suda çözerek reaksiyon çözeltisini hazırlayacak ve 40 kilohertz frekansında ultrasonik dalgalarla muamele edecek, Tamamen çözmek için bir döngüde beş dakika boyunca 300 watt güç, daha sonra hacmi sabitlemek için 500 mililitrelik bir hacimsel şişeye koyun.
Bir behere 2.526 mililitre deiyonize su ekleyin ve ardından behere sırayla 180 mililitre amonyum nitrat çözeltisi, 54 mililitre sodyum hidroksit çözeltisi ve 120 mililitre gümüş nitrat çözeltisi ekleyin. Diammin silver one kompleksini hazırlamak için çözeltiyi 10 dakika boyunca kuvvetlice karıştırın. Son olarak, komplekse 120 mililitre potasyum hidrojen fosfat çözeltisi ekleyin ve beş dakika karıştırın.
Çözeltinin rengi renksizden açık sarıya değiştikten sonra, elde edilen çökelti gümüş fosfat, eşkenar dörtgen dodecahedraldir. Elde edilen çökeltiyi, oda sıcaklığında 10 dakika boyunca 7.155 nokta 5G'de santrifüjleme ile ayırın. Daha sonra, aynı koşullarda 50 mililitre deiyonize su ile üç kez santrifüj.
Eşkenar dörtgen dodecahedral gümüş fosfatı oda sıcaklığında ışıktan uzak kuru bir ortamda saklayın. Bir cam beherde 50 mililitre etanol içinde 5.77 miligram brom subftalosiyanin çözülmüş ve oda sıcaklığında 30 dakika boyunca bir döngüde 40 kilohertz frekansında 300 watt gücünde sonikasyon ile tamamen çözülür. Daha sonra yukarıdaki çözeltiye 144.25 miligram gümüş fosfat ekleyin ve oda sıcaklığında 30 dakika boyunca bir döngüde 40 kilohertz frekansında, 300 watt güçte sonikleştirin.
Etanolün tamamen buharlaşmasını sağlamak için yukarıdaki çözeltiyi 80 santigrat derecelik bir su banyosunda karıştırın. Elde edilen kahverengimsi sarı tozu gece boyunca 60 santigrat derecede bir fırında kurutun ve hazırlanan numuneyi brom subftalosiyanin gümüş fosfat olarak adlandırın Test çözeltisi için, 20 PPM'lik bir çözelti elde etmek için 10 miligram tetrasiklin 500 mililitre damıtılmış suda çözüldü. Daha sonra test tetrasiklin çözeltisinin 50 mililitresini bir cam fotokatalitik reaktöre aktarın.
Çözeltiyi 1000 rpm'de manyetik bir karıştırma ile iyice karıştırın ve sıcaklığı 25 santigrat derecede tutun. Ardından hava pompası anahtarını açın ve hava doygunluğu elde etmek için havayı çözeltiye dakikada 100 mililitre oranında ekleyin. Litre başına bir gramlık bir konsantrasyona ulaşmak için hazırlanan fotoğraf katalizörünün 50 miligramını test çözeltisine ekleyin.
İlk numuneyi hemen bir cam şırınga kullanarak alın. Karanlıkta 30 dakika karıştırdıktan sonra, ikinci numuneyi alın ve ışık kaynağını açın Farklı zaman aralıkları için bir radyasyondan sonra, analizden önce katı parçacıkları gidermek için ekstrakte edilen tüm numuneleri 0.22 mikrometre naylon membrandan filtreleyin. Filtrelenmiş numuneleri analize kadar beş mililitrelik santrifüj tüplerinde ışıktan uzakta saklayın.
Tetrasiklin konsantrasyonunu 356 nanometrede bir UV görünür spektrofotometre ile ölçün ve fotokatalitik etkiyi makalede açıklandığı gibi bozunma oranı ile değerlendirin. SEM analizi, eşkenar dörtgen oniki yüzlü yapının ortalama çapının iki ila üç mikrometre arasında bulunduğunu, brom subftalosiyanin mikrokristallerinin ise büyük bir düzensiz pul yapı gösterdiğini göstermektedir. Gümüş fosfatın fotokatalitik aktivitesi sadece% 72.86 iken, brom subftalosiyanin gümüş fosfat, 30 dakikalık görünür ışıktan radyasyona sonra% 94.54 oranında tetrasiklin bozunmasını göstermiştir.
Kompozitler tarafından bozunma oranı sabiti, gümüş fosfatınkinden 1.69 kat daha yüksekti. Beş döngüden sonra, kompozit% 77.5'lik yüksek bir tetrasiklin uzaklaştırma oranı gösterdiBununla birlikte, gümüş fosfat ile% 72.86'dan% 20.84'e düşmüştür. Kompozitin XRD analizi, döngülü numunelerin zirvelerinin orijinal numunelere kıyasla değişmediğini ve kompozitin iyi stabilitesini gösterdiğini göstermiştir.
Fotokatalitik bozunma, reaksiyon çözeltisindeki fotokatalizör konsantrasyonu arttıkça tetrasiklin emiliminin ve uzaklaştırılmasının arttığını göstermektedir. PH'ın tetrasiklin çıkarmak için kompozit malzemenin fotokatalitik bozunması üzerindeki etkisi, asidik çözeltilerde hafifçe azalırken, nötr ve alkali çözeltilerde daha da zayıflamıştır. Anyonların eklenmesi, tetrasiklinin fotokatalitik bozunması üzerinde inhibitör bir etkiye sahipti, ancak bozunma oranı aşırı etkilenmedi.
Sıcaklığın 30 dakika boyunca fotokatalitik bozunma üzerindeki etkisi, tetrasiklin bozunma oranının, sıcaklıktaki artışla birlikte kademeli olarak arttığını göstermektedir. Fotokatalitik deneyi gerçekleştirirken sıcaklığı 25 santigrat derecede kontrol etmek için dolaşımdaki su anahtarını açmayı unutmayın.
