מאמר זה מספק תהליך שלם להערכת הביצועים הקטליטיים של זרזים מוליכים למחצה במעבדה לפיתוח זרזים מוליכים למחצה עם פוטנציאל ליישומים מעשיים. היתרון של טכניקה זו הוא שניתן להעריך את הביצועים הפוטוקטליטיים של זרזים מוליכים למחצה במעבדה בצורה מקיפה יותר. הדגמת ההליך תהיה בינג וואנג, דוקטורנט מהמעבדה של ג'ואו לי.ו XuXia Zhang, LeCheng Li, MengTing Ji, Zheng Zheng, ChuanHui Shi, תלמידי מאסטר מהמעבדה של Zhuo Li.To להתחיל, להכין את פתרון התגובה על ידי המסת שישה גרם של אמוניום חנקתי ב 200 מיליליטר של מים deionized ולטפל עם גלים קוליים בתדר 40 קילוהרץ, הספק של 300 וואט למשך חמש דקות במחזור אחד כדי להמיס אותו לחלוטין ואז להכניס אותו לבקבוק נפחי של 500 מיליליטר כדי לתקן את עוצמת הקול.
הוסף 2, 526 מיליליטר של מים deionized לכוס ולאחר מכן להוסיף 180 מיליליטר של תמיסת אמוניום חנקתי, 54 מיליליטר של תמיסת נתרן הידרוקסידי, ו 120 מיליליטר של כסף חנקתי תמיסות ברצף לכוס. מערבבים את התמיסה במרץ במשך 10 דקות כדי להכין את diammine כסף אחד מורכב. לבסוף, מוסיפים 120 מיליליטר של אשלגן מימן פוספט פתרון למתחם ומערבבים במשך חמש דקות.
לאחר שצבע התמיסה משתנה מחסר צבע לצהוב בהיר, המשקע המתקבל הוא כסף פוספט מעוין דודקהדרל. להפריד את המשקע שנוצר על ידי צנטריפוגה ב 7, 155 נקודה 5G במשך 10 דקות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, צנטריפוגה שלוש פעמים עם 50 מיליליטר של מים deionized באותם תנאים.
אחסנו את פוספט הכסף הדודקהדרלי בטמפרטורת החדר בסביבה יבשה, הרחק מאור. מומס 5.77 מיליגרם של ברום subphthalocyanine ב 50 מיליליטר אתנול בכוס זכוכית ומתמוסס לחלוטין על ידי סוניקציה בתדר 40 קילוהרץ 300 וואט כוח במחזור אחד במשך 30 דקות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן להוסיף 144.25 מיליגרם של פוספט כסף לתמיסה לעיל ו sonicate בתדר 40 קילוהרץ, 300 וואט כוח במחזור אחד במשך 30 דקות בטמפרטורת החדר.
ערבבו את התמיסה הנ"ל באמבט מים של 80 מעלות צלזיוס כדי לאפשר אידוי מלא של האתנול. יבשו את האבקה הצהובה החומה שהתקבלה למשך הלילה בתנור בטמפרטורה של 60 מעלות צלזיוס וקראו לדגימה המוכנה בשם ברום תת-פתלוציאנין כסף פוספט לתמיסת הבדיקה, 10 מיליגרם טטרציקלין הומסו ב-500 מיליליטר מים מזוקקים לקבלת תמיסת 20 PPM. לאחר מכן להעביר 50 מיליליטר של תמיסת טטרציקלין הבדיקה לכור פוטוקטליטי זכוכית.
ערבבו היטב את התמיסה עם ערבוב מגנטי ב-1000 סל"ד, ושמרו על טמפרטורה של 25 מעלות צלזיוס. לאחר מכן הפעל את מתג משאבת האוויר והוסף את האוויר לתמיסה בקצב של 100 מיליליטר לדקה כדי להשיג רוויית אוויר. הוסף 50 מיליגרם של זרז צילום מוכן לפתרון הבדיקה כדי להגיע לריכוז של גרם אחד לליטר.
קח את הדגימה הראשונה מיד באמצעות מזרק זכוכית. לאחר ערבוב של 30 דקות בחושך, קחו את הדגימה השנייה והפעילו את מקור האור לאחר קרינה לפרקי זמן שונים, סננו את כל הדגימות שחולצו דרך קרום ניילון של 0.22 מיקרומטר כדי להסיר חלקיקים מוצקים לפני הניתוח. יש לאחסן את הדגימות המסוננות הרחק מהאור בצינורות צנטריפוגות של חמישה מיליליטר עד לניתוח.
למדוד את ריכוז הטטרציקלין עם ספקטרופוטומטר נראה UV ב 356 ננומטר ולהעריך את ההשפעה הפוטוקטליטית על ידי קצב השפלה כמתואר בכתב היד. ניתוח SEM מראה כי הקוטר הממוצע של המבנה הדודקהדרלי הרומבי נמצא בין שניים לשלושה מיקרומטרים, בעוד שמיקרו-גבישי ברום תת-פתלוציאנין מראים מבנה פתיתי גדול ולא סדיר. הפעילות הפוטוקטליטית של פוספט הכסף הראתה רק 72.86% ואילו ברום תת-פתלוציאנין כסף פוספט הראה פירוק של 94.54% של טטרציקלין לאחר 30 דקות של אור נראה לקרינה.
קבוע קצב הפירוק על ידי חומרים מרוכבים היה גבוה פי 1.69 מזה של פוספט הכסף. לאחר חמישה מחזורים, המשולב הראה שיעור הסרת טטרציקלין גבוה של 77.5% עם זאת, הוא ירד מ 72.86% ל 20.84% על ידי פוספט כסף. ניתוח XRD של המרוכבים הראה כי הפסגות של הדגימות המחזוריות לא השתנו בהשוואה לדגימות המקוריות, מה שמצביע על יציבות טובה של המרוכב.
השפלה פוטוקטליטית מראה כי הספיגה וההסרה של טטרציקלין גדלו ככל שריכוז הפוטוקטליסט בתמיסת התגובה עלה. השפעת ה- pH על הפירוק הפוטוקטליטי של החומר המרוכב לסילוק טטרציקלין הופחתה מעט בתמיסות חומציות בעוד מוחלשת יותר בתמיסות ניטרליות ובסיסיות. להוספת אניונים הייתה השפעה מעכבת על השפלה פוטוקטליטית של טטרציקלין, אך קצב ההשפלה לא הושפע יתר על המידה.
השפעת הטמפרטורה על השפלה פוטוקטליטית במשך 30 דקות מראה כי קצב השפלה של טטרציקלין גדל בהדרגה עם העלייה בטמפרטורה. זכור להפעיל את מתג המים במחזור כדי לשלוט בטמפרטורה של 25 מעלות צלזיוס בעת ביצוע הניסוי הפוטוקטליטי.
