9.15 : 分析样品制备：先进技术

复杂样品的准确分析通常需要先进的制备技术才能获得可靠且可重复的结果。含有无机或有机材料的样品很难有效溶解或分解。标准样品制备方法包括酸消化、熔融、干灰化和湿消化。

强酸消化通常用于溶解不溶于水的无机材料。此方法可用于分析土壤或矿物样品。在酸消化过程中，不溶性固体样品被细磨或粉碎以增加其表面积，从而可以更有效地与酸反应。通常使用的酸包括盐酸、硝酸、硫酸和王水——硝酸和盐酸的混合物。每种酸对不同类型的样品都有特定的优势：

• 盐酸 (HCl) 通常用于溶解氯化物、氧化物和碳酸盐，对金属和矿石等材料也同样有效。
• 硝酸 (HNO_3) 非常适合分解有机物和氧化金属，因此在生物组织或金属分析中备受青睐。
• 硫酸 (H_2SO_4)在需要强脱水剂时发挥作用，例如溶解硫化物或金属等更耐腐蚀的样品。
• 王水是硝酸和盐酸的混合物，特别适合溶解金和铂等贵金属，这些贵金属对单一酸具有耐腐蚀性。

在合适的容器中用所选的高浓度酸处理样品，样品会分解成可溶形式或离子。也可以加热以加速消化过程。消化后，将所得混合物用水稀释，即可进一步分析。

熔融技术适用于溶解那些无法通过酸消化分解成可溶形式的无机材料。在这里，称重的样品与助熔剂材料按特定比例混合，通常约为 1 比 10 或 1 比 20。将样品-助熔剂混合物放入耐高温和化学反应的铂坩埚中。该坩埚在高温炉中加热以获得熔融混合物。加热后，让熔融混合物冷却，直到产生可溶于水或稀酸的新材料。

在样品制备中用于溶解固体和液体化合物的助熔剂的示例包括：

• Na_2CO_3 和 Na_2O_2 作为铁和铬合金的助熔剂：碳酸钠 (Na_2CO_3) 是一种常用的助熔剂，但过氧化钠 (Na_2O_2) 在某些情况下因其较强的氧化能力而被使用。这种组合对于在镍坩埚中溶解铁和铬合金特别有用。
• Li_2B_4O_7 和 Li_2SO_4 混合物可快速溶解：四硼酸锂 (Li_2B_4O_7) 和硫酸锂 (Li_2SO_4) 以 2:1 的重量比混合而成，因其能够快速溶解难熔硅酸盐和氧化物而备受青睐。

干灰化和湿消化法通常用于分解有机材料。在干灰化过程中，有机样品在高温下在马弗炉中加热。热量使有机物在空气中的氧气存在下燃烧，留下无机残留物或“灰烬”。然后可将该灰烬溶解在适当的溶剂中以供进一步分析。湿法消化涉及使用酸来分解有机物。