9.15 : Preparação de Amostras para Análise: Técnicas Avançadas

A análise precisa de amostras complexas geralmente requer técnicas avançadas de preparação para a obtençao de resultados confiáveis ​​e reprodutíveis. Amostras contendo materiais inorgânicos ou orgânicos podem ser desafiadoras para se dissolver ou decompor efetivamente. Os métodos padrão de preparação de amostras incluem digestão ácida, fusão, incineração a seco e digestão úmida.

A digestão ácida com ácidos fortes é comumente utilizada para dissolver materiais inorgânicos que são insolúveis (não se dissolvem) em água. Este método pode ser útil para analisar amostras de solo ou minerais. Durante a digestão ácida, a amostra sólida insolúvel é finamente moída ou triturada para aumentar sua área de superfície, o que permite uma reação mais eficaz com os ácidos. Os ácidos normalmente usados ​​incluem ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico e água régia – uma mistura de ácido nítrico e clorídrico. Cada ácido tem vantagens específicas para diferentes tipos de amostra:

• O ácido clorídrico (HCl) é frequentemente usado para dissolver cloretos, óxidos e carbonatos, e também é eficaz em materiais como metais e minérios.
• O ácido nítrico (HNO_3) é ​​excelente para quebrar matéria orgânica e oxidar metais, tornando-o uma escolha comum para tecidos biológicos ou análise de metais.
• O ácido sulfúrico (H_2SO_4) é usado quando um agente desidratante forte é necessário, por exemplo, para dissolver amostras mais resistentes, como sulfetos ou metais.
• A água régia, uma mistura de ácidos nítrico e clorídrico, é particularmente eficaz para dissolver metais nobres como ouro e platina, que são resistentes a ácidos individuais.

A amostra é tratada com o ácido de alta resistência escolhido em um recipiente adequado, onde é quebrada em formas solúveis ou íons. Calor também pode ser aplicado para acelerar o processo de digestão. Após a digestão, a mistura resultante diluída com água é adequada para uma análise posterior.

A técnica de fusão é um método alternativo para dissolver materiais inorgânicos que não podem ser quebrados em uma forma solúvel por digestão ácida. Nele, a amostra ponderada é misturada com um material de fluxo em uma proporção específica, normalmente cerca de 1 para 10 ou 20. A mistura amostra-fluxo é colocada em um cadinho de platina que é resistente a altas temperaturas e reações químicas. Este cadinho é aquecido em um forno de alta temperatura para a obtenção de uma mistura fundida. Após o aquecimento, a mistura fundida é deixada para esfriar até produzir um novo material solúvel em água ou ácido diluído.

Vários exemplos de uso de fluxo na preparação de amostras para dissolver compostos sólidos e líquidos são:

• Na_2CO_3 e Na_2O_2 como fluxos para ligas de ferro e cromo: carbonato de sódio (Na_2CO_3) é um fluxo comumente usado, mas o peróxido de sódio (Na_2O_2) é empregado devido à sua capacidade oxidante mais forte em certos casos. Esta combinação é particularmente útil para dissolver ligas de ferro e cromo em um cadinho de níquel.
• Mistura de Li_2B_4O_7 e Li_2SO_4 para Dissolução Rápida: Uma mistura de tetraborato de lítio (Li_2B_4O_7) e sulfato de lítio (Li_2SO_4) em uma proporção de 2:1 por peso merece destaque por sua capacidade de dissolver rapidamente silicatos e óxidos refratários.

Os métodos de incineração a seco e digestão úmida são popularmente utilizados ​​para decompor materiais orgânicos. Na incineração a seco, a amostra orgânica é aquecida em um forno mufla a uma temperatura alta. O calor causa a combustão do material orgânico na presença de oxigênio atmosférico, deixando para trás um resíduo inorgânico, ou "cinzas". Essas cinzas podem então ser dissolvidas em um solvente apropriado para análise posterior. A digestão úmida envolve o uso de ácidos para quebrar o material orgânico.