9.15 : Przygotowanie próbki do analizy: Zaawansowane techniki

Dokładna analiza złożonych próbek często wymaga zaawansowanych technik przygotowania, aby uzyskać wiarygodne i powtarzalne wyniki. Próbki zawierające materiały nieorganiczne lub organiczne mogą być trudne do rozpuszczenia lub skutecznego rozkładu. Standardowe metody przygotowania próbek obejmują trawienie kwasem, stapianie, spopielanie na sucho i trawienie na mokro.

Trawienie kwasem przy użyciu mocnych kwasów jest powszechnie stosowane w celu rozpuszczenia materiałów nieorganicznych, które są nierozpuszczalne (nie rozpuszczają się) w wodzie. Ta metoda może być przydatna do analizy próbek gleby lub minerałów. Podczas trawienia kwasem nierozpuszczalna próbka stała jest drobno mielona lub kruszona w celu zwiększenia jej powierzchni, co umożliwia skuteczniejszą reakcję z kwasami. Typowo stosowane kwasy obejmują kwas solny, kwas azotowy, kwas siarkowy i wodę królewską – mieszaninę kwasu azotowego i kwasu solnego. Każdy kwas ma określone zalety dla różnych typów próbek:

• Kwas solny (HCl) jest często stosowany do rozpuszczania chlorków, tlenków i węglanów, a także jest skuteczny w przypadku materiałów takich jak metale i rudy.
• Kwas azotowy (HNO_3) doskonale nadaje się do rozkładania materii organicznej i utleniania metali, co czyni go powszechnym wyborem do analizy tkanek biologicznych lub metali.
• Kwas siarkowy (H_2SO_4) jest stosowany, gdy potrzebny jest silny środek odwadniający, na przykład do rozpuszczania bardziej odpornych próbek, takich jak siarczki lub metale.
• Woda królewska, mieszanina kwasu azotowego i solnego, jest szczególnie skuteczna w rozpuszczaniu metali szlachetnych, takich jak złoto i platyna, które są odporne na poszczególne kwasy.

Próbka jest traktowana wybranym kwasem o wysokiej mocy w odpowiednim pojemniku, gdzie jest rozkładana na formy rozpuszczalne lub jony. Można również zastosować ciepło, aby przyspieszyć proces trawienia. Po trawieniu otrzymana mieszanina rozcieńczona wodą nadaje się do dalszej analizy.

Technika fuzji jest alternatywną metodą rozpuszczania materiałów nieorganicznych, których nie można rozłożyć do postaci rozpuszczalnej przez trawienie kwasem. Tutaj ważona próbka jest mieszana z materiałem topnika w określonym stosunku, zwykle około 1 do 10 lub 20. Mieszanina próbki i topnika jest umieszczana w platynowym tyglu, który jest odporny na wysokie temperatury i reakcje chemiczne. Ten tygiel jest podgrzewany w piecu wysokotemperaturowym w celu uzyskania stopionej mieszanki. Po podgrzaniu stopionej mieszance pozwala się ostygnąć, aż powstanie nowy materiał rozpuszczalny w wodzie lub rozcieńczonym kwasie.

Kilka przykładów użycia topnika w przygotowaniu próbki do rozpuszczania związków stałych i ciekłych to:

• Na_2CO_3 i Na_2O_2 jako topniki do stopów żelaza i chromu: Węglan sodu (Na_2CO_3) jest powszechnie stosowanym topnikiem, ale w niektórych przypadkach stosuje się nadtlenek sodu (Na_2O_2) ze względu na jego silniejsze właściwości utleniające. Ta kombinacja jest szczególnie przydatna do rozpuszczania stopów żelaza i chromu w tyglu niklowym.
• Mieszanina Li_2B_4O_7 i Li_2SO_4 do szybkiego rozpuszczania: Mieszanina tetraboranu litu (Li_2B_4O_7) i siarczanu litu (Li_2SO_4) w stosunku wagowym 2:1 jest wyróżniona ze względu na jej szybką zdolność do rozpuszczania ogniotrwałych krzemianów i tlenków.

Metody suchego spopielania i mokrej trawienia są powszechnie stosowane do rozkładu materiałów organicznych. Podczas suchego spopielania próbka organiczna jest podgrzewana w piecu muflowym w wysokiej temperaturze. Ciepło powoduje spalanie materiału organicznego w obecności tlenu atmosferycznego, pozostawiając nieorganiczne pozostałości, czyli „popiół”. Popiół ten można następnie rozpuścić w odpowiednim rozpuszczalniku w celu dalszej analizy. Mokra trawienie obejmuje użycie kwasów do rozłożenia materiału organicznego.