9.15 : Probenvorbereitung für die Analyse: Fortgeschrittene Techniken

Eine genaue Analyse komplexer Proben erfordert oft anspruchvolle Vorbereitungstechniken, um zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen. Proben, die anorganische oder organische Materialien enthalten, können schwierig effektiv aufzulösen oder zu zersetzen sein. Zu den Standardmethoden der Probenvorbereitung gehören der Säureaufschluss, Schmelzaufschluss, Trockenveraschung und Nassaufschluss.

Der Säureaufschluss mit starken Säuren wird häufig verwendet, um anorganische Materialien aufzulösen, die in Wasser unlöslich sind. Diese Methode kann für die Analyse von Boden- oder Mineralproben nützlich sein. Während des Säureaufschlusses wird die unlösliche feste Probe fein gemahlen oder zerkleinert, um ihre Oberfläche zu vergrößern, was eine effektivere Reaktion mit den Säuren ermöglicht. Zu den typischerweise verwendeten Säuren gehören Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure und Königswasser – eine Mischung aus Salpeter- und Salzsäure. Jede Säure hat spezifische Vorteile für verschiedene Arten von Proben:

• Salzsäure (HCl) wird häufig verwendet, um Chloride, Oxide und Karbonate aufzulösen und ist auch bei Materialien wie Metallen und Erzen wirksam.
• Salpetersäure (HNO_3) eignet sich hervorragend zum Abbau organischer Stoffe und zur Oxidation von Metallen und wird daher häufig für die Analyse biologischer Gewebe oder Metalle verwendet.
• Schwefelsäure (H_2SO_4) wird verwendet, wenn ein starkes Dehydratisierungsmittel benötigt wird, beispielsweise zum Auflösen widerstandsfähigerer Proben wie Sulfide oder Metalle.
• Königswasser, eine Mischung aus Salpeter- und Salzsäure, ist besonders wirksam zum Auflösen von Edelmetallen wie Gold und Platin, die gegen die einzelnen Säuren resistent sind.

Die Probe wird in einem geeigneten Behälter mit der gewählten hochkonzentrierten Säure behandelt, wo sie in lösliche Formen oder Ionen zerlegt wird. Um den Aufschlussprozess zu beschleunigen, kann die Lösung auch erhitzt werden. Nach dem Aufschluss ist die resultierende, mit Wasser verdünnte Mischung für weitere Analysen geeignet.

Nach dem Aufschluss wird die Mischung mit Wasser verdünnt und ist für weitere Analysen geeignet.

Der Schmelzaufschluss ist eine alternative Methode zum Lösen anorganischer Materialien, die durch Säureaufschluss nicht in eine lösliche Form überführt werden können. Dabei wird die gewogene Probe mit einem Flussmittel in einem definierten Verhältnis, normalerweise etwa 1 zu 10 oder 20 vermischt. Die Mischung aus Probe und Flussmittel wird in einen Platintiegel überführt, der gegen hohe Temperaturen und chemische Reaktionen beständig ist. Dieser Tiegel wird in einem Hochtemperaturofen erhitzt und eine geschmolzene Mischung erhalten. Nach dem Erhitzen lässt man die Mischung abkühlen, wobei ein neues, in Wasser oder verdünnter Säure lösliches Material entsteht.

Einige Beispiele für die Verwendung von Flussmitteln zum Auflösen fester und flüssiger Verbindungen sind:

• Na_2CO_3 und Na_2O_2 als Flussmittel für Eisen- und Chromlegierungen: Natriumcarbonat (Na_2CO_3) ist ein häufig verwendetes Flussmittel, Natriumperoxid (Na_2O_2) wird in bestimmten Fällen aufgrund seiner stärkeren Oxidationsfähigkeit in verwendet. Die Kombination ist besonders nützlich zum Auflösen von Eisen- und Chromlegierungen in einem Nickeltiegel.
• Li_2B_4O_7 und Li_2SO_4 Mischung für schnelle Auflösung: Eine Mischung aus Lithiumtetraborat (Li_2B_4O_7) und Lithiumsulfat (Li_2SO_4) im Gewichtsverhältnis 2:1 wird wegen ihrer Fähigkeit zur schnellen Auflösung feuerfester Silikate und Oxide verwendet.

Trockenveraschung und Nassaufschlussverfahren werden häufig zur Zersetzung organischer Materialien verwendet. Bei der Trockenveraschung wird die organische Probe in einem Muffelofen bei hoher Temperatur erhitzt. Durch die Hitze wird das organische Material in Gegenwart von Luftsauerstoff verbrannt, wobei ein anorganischer Rückstand, die sogenannte „Asche“, zurückbleibt. Die Asche kann dann zur weiteren Analyse in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst werden. Beim Nassaufschluss werden Säuren verwendet, um das organische Material abzubauen.