複雑なサンプルを正確に分析するには、信頼性が高く再現性のある結果を得るために高度な準備技術が必要になることがよくあります。無機物や有機物を含むサンプルは、効果的に溶解または分解するのが難しい場合があります。標準的なサンプル準備方法には、酸分解、溶融、乾式灰化、湿式分解などがあります。

強酸による酸分解は、水に不溶性の無機物を溶解するためによく使用されます。この方法は、土壌や鉱物のサンプルを分析するのに役立ちます。酸分解中、不溶性の固体サンプルは細かく粉砕または粉砕されて表面積が大きくなり、酸との反応がより効果的になります。一般的に使用される酸には、塩酸、硝酸、硫酸、硝酸と塩酸の混合物である王水などがあります。各酸には、さまざまなサンプルタイプに対して特定の利点があります。

• 塩酸 (HCl) は、塩化物、酸化物、炭酸塩を溶解するためによく使用され、金属や鉱石などの材料にも効果的です。
• 硝酸 (HNO_3) は有機物の分解と金属の酸化に優れているため、生物組織や金属の分析によく使用されます。
• 硫酸 (H_2SO_4) は、硫化物や金属などのより耐性のあるサンプルを溶解する場合など、強力な脱水剤が必要な場合に使用されます。
• 王水 (硝酸と塩酸の混合物) は、個々の酸に耐性のある金や白金などの貴金属を溶解するのに特に効果的です。

サンプルは、適切な容器で選択した高強度の酸で処理され、溶解可能な形態またはイオンに分解されます。分解プロセスを高速化するために熱を加えることもできます。分解後、水で希釈された混合物は、さらに分析するのに適しています。

融合技術は、酸分解では溶解可能な形態に分解できない無機物を溶解する代替方法です。ここで、重量を量ったサンプルは、通常約 1 対 10 または 20 の特定の比率でフラックス材料と混合されます。サンプルとフラックスの混合物は、高温および化学反応に耐える白金るつぼに入れられます。このるつぼは、高温炉で加熱され、溶融混合物が得られます。加熱後、溶融混合物は、水または希酸に溶ける新しい材料が得られるまで冷却されます。

固体および液体化合物を溶解するためのサンプル準備におけるフラックスの使用例をいくつか示します。

• 鉄およびクロム合金用のフラックスとしての Na_2CO_3 および Na_2O_2: 炭酸ナトリウム (Na_2CO_3) は一般的に使用されるフラックスですが、特定のケースではより強力な酸化能力があるため、過酸化ナトリウム (Na_2O_2) が使用されます。この組み合わせは、ニッケルるつぼで鉄およびクロム合金を溶解するのに特に便利です。
• 急速溶解用の Li_2B_4O_7 と Li_2SO_4 の混合物: 重量比 2:1 の四ホウ酸リチウム (Li_2B_4O_7) と硫酸リチウム (Li_2SO_4) の混合物は、耐火性ケイ酸塩と酸化物を急速に溶解する能力があることで注目されています。

有機物を分解するには、乾式灰化法と湿式分解法が一般的に使用されています。乾式灰化法では、有機サンプルをマッフル炉で高温で加熱します。熱により、大気中の酸素の存在下で有機物が燃焼し、無機残留物、つまり「灰」が残ります。この灰は、その後、適切な溶媒に溶解してさらに分析することができます。湿式分解では、酸を使用して有機物を分解します。