钮扣电池锂离子电池的建设和测试

摘要

构建和测试钮扣电池的锂离子电池的协议描述。使工作电极，电极准备，手套箱内组装电池和测试细胞的具体程序。

摘要

可充电锂离子电池，具有广泛的应用在电子，客户总是要求更多的能力和更长的使用寿命。锂离子电池也被认为是用于电动和混合动力汽车^，1甚至电网稳定系统^2。所有这些应用模拟在^3-7电池材料，其中包括^3,8新材料的研究和开发的急剧增加，掺杂，纳米构型^10-13，涂层或表面改性^14-17和新型粘合剂^18。因此，越来越多的物理学家，化学家和材料科学家最近涉足这一领域。纽扣电池被广泛用于研究的实验室测试新的电池材料的研究和发展目标的大规模和高功率的应用，小钮扣电池通常用于测试的能力和速度能力在初始阶段的新材料。

在2010年，我们开始了国家科学基金会（NSF）资助的研究项目，以调查在电池材料表面吸附和无序（赠款。的DMR-1006515）。在这个项目的初始阶段，我们一直在努力学习钮扣电池，不能没有其他大学的其他研究人员通过频繁的电话，电子邮件交流和两个实地考察的许多帮助的情况下取得的组装和测试技术。因此，我们认为它是有益的，通过文字和视频记录，组装和测试一个钮扣电池，这将有助于在这一领域的其他新的研究协议。这方面的努力表示“更广泛的影响”我们的国家科学基金会项目活动，它也将帮助教育和启发学生。

在这部影片的文章，我们记录协议与1 _钴酸锂的工作电极，李电极组装CR2032纽扣电池（大多常用）聚偏二氟乙烯（PVDF）粘结剂。为了确保新的学习者很容易重复的协议，我们作为具体和明确的，我们可以保持协议。然而，重要的是要注意，在具体的研究和开发工作，通过这里可以改变许多参数。首先，可以使不同大小的纽扣电池和一个反电极比李对测试工作电极。第二，碳黑色和粘合剂的金额加入到工作电极，以适应特定的研究目的往往不同，例如，大量的C或黑色甚至是惰性粉末添加到工作电极的“内在”性能测试正极材料^14。第三，更好的粘合剂（比氟碳其他）还开发和使用^18。最后，还可以用于其他类型的电解质（而不是₆ LIPF），事实上，某些高电压的电极材料将需要特别electrol用途ytes ^7。

研究方案

1。工作电极的制备

1. 准备一个混合物〜6重量。 ％的聚偏二氟乙烯（PVDF）粘结剂在2-N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
2. 称量80 WT。 ％活性物质_（2）在这种情况下，钴酸锂和10 WT。 ％C处的黑色（乙炔，99.9％），然后在1分钟的旋涡混合。
3. NMP-粘结剂混合物添加粘结剂等构成10 WT。 ％的混合物的总重量。
4. 上述混合物转移到一个小玻璃瓶，并在最高转速约30分钟的旋涡混合器混合。两个氧化锆球直径为5毫米，可用于为更好的混合媒体。如果需要，添加更多的NMP的，以获得所需的一致性的泥浆。
5. 散布目前收集到玻璃板上（通常情况下，阴极和阳极铜，铝）的金属箔。使用丙酮和确保箔和玻璃板之间有没有气泡。使用两层胶带，形成轨道和def址错误发生在被涂的区域。
6. 适用于金属箔，用不锈钢锅铲的泥浆和泥浆均匀蔓延的轨道上来，用刀片。
7. 干燥的涂层在空气或真空〜90-120℃，约2-8小时（取决于使用的材料和粘结剂应调整）。
8. 将两钢板（和两个称重文件保护涂层）和新闻稿〜3000磅用液压机的负载下涂层的金属箔。
9. 冲成光盘的直径为8毫米（最好是在一个手套箱）干涂层的金属箔。权衡阴极和包装之前，他们转移到手套箱。
10. 冲直径8毫米的光碟相同的材料未涂布的金属箔和权衡这​​些光盘。

2。电解质的制备

1. 作为电解液是感光，存储电解液（1M LIPF在EC：DMC的：DEC在这种情况下）在NALGENE bottl的的é铝箔包裹。

3。准备一个反电极（在这种情况下，锂箔）

1. 清洁表面的锂金属箔，用尼龙刷/不锈钢手术刀，直到出现一个闪亮的银色表面内的氩气手套箱。
2. 冲成半英寸直径（内氩气手套箱）光盘，锂箔。

4。钮扣电池组件

1. 图2显示了一个纽扣电池组件的示意图。
2. 冲床Celgard C480膜直径和使用它们分离到19毫米的光碟。
3. 转入手套箱纽扣电池（CR2032）提供案件，弹簧和垫片（台扬科技公司购买），分离器和工作电极（冲洗后与氩气换热器的五倍）。
4. 在手套箱中装配的纽扣电池。
5. 加入两滴电解质对细胞杯，并把它的工作电极。添加其他三个滴滴它们之间的电解液的电解质和地方两个分隔。之前添加上放置电极锂电解液滴。锂光盘上放置两个不锈钢垫片和弹簧。
6. 关闭电池使用的电池盖和压3-4次使用的紧凑型扣压机（台扬科技公司购买）。
7. 组装后的细胞，处理成品用塑料镊子（避免短路）的细胞。
8. 清理多余的电解质从使用餐巾纸细胞的“双方泄漏。
9. 细胞是准备进行测试，并可以采取的手套箱。

5。钮扣电池测试

1. 保持钮扣电池，只要它是准备一小时连接到电池的开路电压（OCV）模式测试。
2. 定义为在工作电极的活性物质为基础的单元测试，电压窗口。
3. 计算的使用如下所示的计算细胞的理论体系的理论容量。

目前收藏家= W _电光与电极片的重量

涂层直径相同的集流盘的重量= W _CC

电极材料，钨_的EM，重量

重量活性物质在电极，钨_上午 ，由

理论容量电极盘，C _海关给予

其中 C是理论的小号pecific能力的活性物质。

4. 测试所需的C率充放电循环的纽扣电池。

6。代表结果

作为一个例子，构建了一个钮扣电池用_钴酸锂作为工作电极的活性物质。项目建成后，细胞C / 5的速率进行了测试。所获得的配置如图3所示。被设置为3和4.3之间至五这个纽扣电池的电压窗口。容量为155毫安时/克的第一个充电周期，首次放电周期为140毫安时/克。

图1。钮扣电池的施工程序流程图。首先，准备工作电极活性物质的粉末。然后，电极准备从一个干净的锂箔和分隔砸出了。最后，一​​个细胞内氩气手套箱组装。

图2。一个纽扣电池装配在他们放在里面的纽扣电池案顺序显示所有的组件的过程示意图。

图3。代表结果获得从一个硬币使用_钴酸锂和锂箔电极工作电极的构造单元。图中显示的第一次充电纽扣电池被指控和C / 5的速度排出，首次放电曲线。

图4。比较好的和坏的涂料后，他们已干涸。破涂层通常会导致有多余的NMP和多孔涂层通常​​从业绩从泥浆lurry，有足够的NMP的。

图5。良好的卷曲的纽扣电池和严重卷曲的纽扣电池，随着联合国轧花细胞的比较。通常情况下，严重卷曲的硬币细胞分裂后，锂箔肿胀反应与水分后因周围几个小时开放。

讨论

根据我们的经验，在最关键的一步准备工作电极与一致性良好的泥浆。 如图4所示，多余的NMP的泥浆可以导致裂纹的涂料，而NMP的不足可能会导致一种多孔涂层。在这里介绍的工作，是在直径20毫米的CR2032钮扣电池的情况下使用。应当指出，不同大小的纽扣电池的情况下可以使用，其中应更改相应的电极大小。细胞大会期间，要使用适当的间隔取决于厚度的锂箔电极和细胞的高度。这?...

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
试剂名称	公司	目录编号
聚（偏二氟乙烯）	Sigma-Aldrich公司	182702
1 - 甲基-2 - 吡咯烷酮，99.5％	阿法埃莎	31903
钴酸锂	阿法埃莎	42090
炭黑，乙炔，99.9％;	阿法埃莎	39724
6 LIPF在EC：DMC的：DEC	台扬科技股份有限公司	情商是LiPF6的
celgard分隔	celgard	C480
模拟旋涡混合器	厂商VWR	58816-121
真空烘箱
真空抽
液压机
纽扣电池案	台扬科技股份有限公司	EQ-CR2032锂案例-304
春和间隔	台扬科技股份有限公司	EQ-CR20SprSpa-304
手套箱	mBraun	UNILAB
电池测试仪	arbin仪器	BT2143