リチウムイオン電池のコイン細胞の構築とテスト

要約

リチウムイオン電池のコインセルを構築し、テストするプロトコルが記述されています。 、作用電極を作るカウンター電極を準備し、グローブボックス内のセルを組み立て、セルをテストするための具体的な手順が提示されています。

要約

充電式リチウムイオン電池は、お客様がいつもより多くの容量と長寿命を要求するエレクトロニクスの幅広い用途を有する。リチウムイオン電池は、電気自動車、ハイブリッド自動車^、1または偶数の電気グリッド安定化システム²に使用されると考えられてきた。すべてのこれらのアプリケーションは^10-13、コーティング又は表面改質^14から17と新規バインダー^18をナノ構造^、9ドーピング、新材料^3,8を含む電池材料^3-7の研究開発、劇的な増加をシミュレートします。その結果、物理学者、化学者や材料科学者の増加数は、最近この分野に進出しています。コインセルは広く新しい電池材料をテストするために研究室で使用されます。さらに研究開発の対象となる大規模かつ高電力アプリケーションという、小さなコインセルは、多くの場合の容量と速度の機能をテストするために使用され初期段階での新素材。

2010年に、我々は表面吸着と電池材料の無秩序化（助成金なし。DMR-1006515）を調査する研究プロジェクトを後援した国立科学財団（NSF）を開始しました。このプロジェクトの初期段階で、我々は他の大学（頻繁に通話、メール交換と2つのサイトの訪問を通して）他の研究者の多くの助けなしには達成できないコイン型セルを組み立て、テストするためのテクニックを学ぶのに苦労しました。したがって、我々はそれが、テキストとビデオの両方で、この分野で他の新しい研究者を助けるコイン電池の組み立てとテストのプロトコルを文書化するために有益であると感じています。この取り組みは、私たちのNSFプロジェクトの "広範な影響"の活動を表し、それはまた、学生を​​教育し、鼓舞するのに役立ちます。

このビデオの記事では、我々は、LiCoO _2は作用電極、リチウムカウンター電極とCR2032コイン電池を組み立てるためにプロトコルを文書化と（主に一般的に使用される）ポリフッ化ビニリデン（PVDF）バインダー。容易にプロトコルを繰り返すための新しい学習者を確保するために、我々はできるだけ具体的かつ明示的にプロトコルを保持します。しかし、それは具体的な研究と開発作業では、多くのパラメータが変化することができますここで採用していることに注意する必要があります。まず、一つは、異なるサイズのコイン型セルを作ると、Li以外のカウンタ電極に対して作用電極をテストすることができます。第二に、Cと黒のバインダーの量は、しばしば研究の特定の目的に合わせて変化させる作用電極に加え、例えば、C黒、あるいは不活性粉体の大量の "本質的な"パフォーマンスをテストするための作用電極に追加されました正極材料^14。第三に、優れたバインダーは、（PVDF以外）も開発し^、18を使用^してい^ます 。最後に、電解質（代わりにLiPF ₆の）他のタイプも使用できます。実際には、一定の高電圧電極材料は、特殊なelectrolの使用が必要になりますytes ^7。

プロトコル

1。作用電極の作製

1. 〜6重量％の混合物を準備します。 N-メチル-2 - ピロリドン（NMP）の％ポリフッ化ビニリデン（PVDF）バインダー。
2. 80重量を量る。 ％の活性物質（この場合のLiCoO _2）、および10重量。その後、％Cブラック（アセチレン、99.9 +％）、1分間ボルテックスで混ぜる。
3. バインダーが10重量％を構成するようなNMP-バインダー混合物を追加します。混合物の総重量の％。
4. 小さなガラスバイアルと約30分間最大rpmでボルテックスミキサーでミックスに上記混合物を転送します。 5 mmの直径の2つのジルコニアボールの方が、混合用のメディアとして使用することができます。必要に応じて、必要な一貫性のスラリーを得るために多くのNMPを追加します。
5. ガラス板の上にコレクタ電流（典型的には、アノードの陰極と銅のアルミニウム）の金属箔を広げた。アセトンを使用して、箔とガラス板との間に気泡が存在しないことを確認してください。トラックとdefを形成するために、マスキングテープの二層を使用します。コー​​ティングされる領域をピペリジン。
6. ステンレス製のへらを使用して、金属箔の上にスラリーを適用して、カミソリの刃を使用してトラックに均一にスラリーを広げた。
7. 90から120で〜を空気中または真空中でコーティングを乾燥°C約2から8時間（使用する材料とバインダーに依存して調整する必要があります）。
8. 2枚の鋼板（およびコーティングを保護する2つの秤量紙）と油圧プレスを用いて〜3000ポンドの負荷の下で記者の間で被覆した金属箔を配置します。
9. 直径8 mmのディスク（できればグローブボックス内）に乾燥させた被覆金属箔を開ける。グローブボックスに転送する前に、カソードを秤量し、それらをラップします。
10. 直径8 mmのディスクに同じ材料のコーティングされていない金属箔を開けると、これらのディスクの重量を量る。

2。電解質の調製

1. ナルゲンbottlに電解液が感光性であるため、（DECこの例では：DMC ECに1M LiPF _6）を電解質を保存するeは、アルミホイルでラップされた。

3。対向電極の作製（この場合はリチウム箔）

1. 光沢のある銀色の表面が（アルゴングローブボックス内）が表示されるまでナイロンブラシ/ステンレススチールメスを用いたリチウム箔の表面を清掃してください。
2. パンチ½インチ径（アルゴングローブボックス内）のディスクにリチウム箔。

4。コイン電池アセンブリ

1. 図2は、コイン·セル·アセンブリの概略を示しています。
2. 直径としてそれらを使用するセパレータの19ミリメートルのディスクにパンチセルガードはC480膜。
3. グローブボックス（アルゴンとの交換を5回フラッシュした後）にコイン電池ケース（CR2032）、バネとスペーサー（MTI社から購入）、セパレータ、作用電極を転送します。
4. グローブボックス内でコイン電池を組み立てる。
5. セルカップへの電解液2滴を追加し、それに取り組んで電極を配置します。別の3を追加します。電解質と場所、それらの間の電解液2滴を持つ2つのセパレータの滴。その上にリチウム対電極を配置する前に、電解質の2つの滴を追加します。リチウムディスク上の2つのステンレス製のスペーサーとスプリングを配置します。
6. セルキャップを使用して、セルを閉じて、コンパクトな圧着機を使用して3-4回を圧着（MTI社から購入）。
7. セルを組み立てた後、プラスチック製のピンセットを（短絡を避けるため）を使用して、完成した細胞を処理します。
8. 紙ナプキンを使用して、セルの側面から漏れる過剰な電解質をクリーニングします。
9. セルは、テストの準備ができているとグローブボックスから取り出すことができる。

5。コイン電池のテスト

1. それの準備ができ次第、一時間のためのオープン回路電圧（OCV）モードでバッテリーテスターに​​接続してコイン電池を保持します。
2. 作用電極に使用される活物質に基づいてセルをテストするための電圧ウィンドウを定義します。
3. 計算する以下に示す計算を使用してセルのoretical容量。

コレクタ電流= W _EOの電極ディスクの重量

同じ直径のコーティングされていないコレクタ電流ディスクの重量= W _CC

電極材料の重量、W _EMは 、次式で与えられます。

電極の活物質、W _AMの重量は次式で与えられる。

電極ディスク、C _EDのための理論容量は次式で与えられます。

Cは理論的なのである活物質のpecific容量。

4. 必要なCレートでの充放電サイクルにコイン電池をテストします。

6。代表的な結果

例として、コイン型セルは作用電極の活物質としてLiCoO _2を用いて構築した。建設後、細胞は、C / 5の速度でテストされています。得られたプロファイルを図3に示します。電圧ウィンドウは、このコイン電池のために3〜4.3 Vに設定されました。容量は、最初の充電サイクルの155ミリアンペア時/ gで、最初の放電サイクルは140ミリアンペア時/ gであった。

コイン電池の構築手順の図1のフローチャート。最初に、作用電極活物質の粉体から調製される。その後、対向電極は、クリーンなリチウム箔から調製され、区切り記号が打ち抜かれています。最後に、細胞であるアルゴングローブボックスの内側に組み立てられた。

図2。彼らはコイン電池ケース内に配置された順序ですべてのコンポーネントを示すコイン電池の組立工程の模式図。

（3）代表的な結果はLiCoO ₂とリチウム箔対極から作られた作用電極を使用して構築コイン電池から得られた図 。プロットは、C / 5のレートで充放電されたコイン電池のための最初の充電と、最初の放電曲線を示しています。

図4。良い面と悪い面のコーティングの比較は、それらが乾燥された後。過剰NMPおよび多孔性コーティングsから一般的に結果を持っているスラリーから一般的に結果ひび割れ塗装不十分なNMPを持っていlurry。

図5非圧着細胞と一緒によく圧着コイン電池とひどく圧着コイン電池の比較。一般的に、ひどく圧着コイン電池は、水分との反応後のリチウム箔の膨潤に起因する周囲の数時間後にオープンを分割します。

ディスカッション

我々の経験では、作用電極の調製における最も重要なステップは、一貫性の良好なスラリーを行っています。 図4に示すように、不足してNMPは多孔性コーティングをもたらすことができますが、スラリーの過剰NMPは、ひびの入った塗装になる可能性があります。ここで紹介する研究では、直径20 mmであるCR2032コイン電池ケースが使用されています。これは、電極のサイズはそれに?...

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
試薬の名前	会社	カタログ番号
ポリ（フッ化ビニリデン）	Sigma-Aldrich社	182702
1 - メチル-2 - ピロリジノン、99.5％	アルファAesar社	31903
LiCoO 2は	アルファAesar社	42090
カーボンブラック、アセチレン、99.9 +％	アルファAesar社	39724
ECのLiPF 6：DMC：DEC	MTI株式会社	EQ-BE-LiPF6と
セルガードのセパレータ	セルガード	C480
アナログボルテックスミキサー	VWR	58816-121
真空オーブン
真空ポンプ
油圧プレス
コイン電池ケース	MTI株式会社	EQ-CR2032-CASE-304
バネとスペーサー	MTI株式会社	EQ-CR20SprSpa-304
グローブボックス	mBraun	UNILAB
バッテリーテスタ	アルビン·インスツルメンツ	BT2143