İnşaat ve Lityum İyon pillerin Coin Hücre Testi

Özet

Lityum iyon pillerin sikke hücreleri oluşturmak ve test etmek için bir protokol tanımlanmıştır. , Bir çalışan elektrot, bir karşı elektrot hale hazırlanması, bir glovebox içindeki bir hücre montajı ve hücre test prosedürleri spesifik sunulmaktadır.

Özet

Müşterilerine her zaman daha fazla kapasite ve daha uzun ömür talep nerede Şarj edilebilir lityum iyon piller, elektronik geniş bir uygulama var. Lityum iyon pil de elektrikli ve hibrid araçların ¹ hatta elektrik şebekesi sabitleme sistemleri ² kullanılmak üzere kabul edilmiştir. Tüm bu uygulamalar ^10-13, kaplama veya yüzey değişiklikleri ^14-17 ve roman bağlayıcılar ¹⁸ nanostructuring, ⁹ doping, yeni malzemeler ^3,8 Pil dahil malzemelerin ^3-7 araştırma ve geliştirme, dramatik bir artış simülasyonu. Sonuç olarak, fizikçiler, kimyacılar ve malzeme bilim adamları gittikçe artan sayıda son zamanlarda bu alana cesaret var. Coin hücreleri yaygın yeni bir pil malzemeleri test etmek için araştırma laboratuvarlarında kullanılan, hatta araştırma ve geliştirme hedef ve büyük ölçekli ve yüksek güçlü uygulamalar, küçük sikke hücreleri genellikle kapasiteleri ve hızı yetenekleri test etmek için kullanılırİlk aşamada, yeni malzeme.

2010 yılında, adsorpsiyon ve akü malzemeleri düzensizleştirilmesi (hibe yok. DMR-1.006.515) araştırmak için araştırma projesine sponsor olarak, Ulusal Bilim Vakfı (NSF) başladı. Bu projenin ilk aşaması olarak, diğer üniversitelerin (sık aramalar, e-posta alışverişi ve iki saha ziyaretleri yoluyla) diğer araştırmacılar, çok sayıda yardımı olmadan elde edilemez sikke hücreleri, montaj ve test tekniklerini öğrenmek için mücadele etmişlerdir. Böylece, biz, metin ve video ikisi tarafından, bu alanda diğer yeni araştırmacılara yardımcı olacak bir sikke hücre, montaj ve test protokolü belgelemek için yararlı olduğunu hissediyorum. Bu çaba bizim NSF projesi "Geniş Etki" faaliyetleri temsil eder ve aynı zamanda öğrencileri eğitmek ve ilham yardımcı olacaktır.

Bu video yazıda, bir LiCoO ₂ çalışma elektrodu, Li elektrot ile bir CR2032 madeni para büyüklüğünde bir araya getirmek için bir protokol belgelemekve (çok sık kullanılan) polivinil florür (PVDF) bağlayıcı. Yeni öğrenenler kolayca protokolü tekrar sağlamak için, belirli ve olabildiğince açık olarak protokol tutun. Bununla birlikte, belli araştırma ve geliştirme çalışmalarında, birçok parametre değiştirilebilir burada kabul dikkat etmek önemlidir. İlk olarak, bir farklı boyutlarda jeton hücreleri yapmak ve Li dışında bir elektrot karşı çalışan elektrot test edebilir. İkinci olarak, C siyah ve bağlayıcı miktarları genellikle araştırma amaca uygun çeşitlidir çalışan elektrot içine eklendi, örneğin, C siyah ya da eylemsiz tozu büyük miktarda "intrinsik" performansı test etmek için çalışma elektrotu ilave edildi katot malzemeleri ^14. Üçüncü olarak, daha iyi bir bağlayıcı (PVDF dışında) ayrıca geliştirilmiş ve ¹⁸ kullanılmıştır. Son olarak, elektrolit (yerine LiPF ₆₎ diğer tipleri de kullanılabilir; Aslında, bazı yüksek-voltaj elektrot malzemesi özel electrol bir kullanım gerektirecektirytes ^7.

Protokol

1. Bir Çalışma Elektrot Hazırlanması

1. ~ 6 wt oluşan bir karışım hazırlamak. N-metil-2-pirolidon (NMP) içinde% poliviniliden florid (PVDF) bağlayıcı.
2. 80 wt tartılır. % Aktif madde (bu durumda LiCoO ₂₎ ve 10 wt. Sonra% C siyah (asetilen, 99.9 +%) ve 1 dakika için bir girdap bunları karıştırın.
3. Bağlayıcı madde 10 wt oluşturduğu NMP-bağlayıcı madde karışımı gibi ekleyin. Karışımın toplam ağırlığının%.
4. Bir küçük cam şişeye ve yaklaşık 30 dakika için maksimum rpm'de girdap mikserinde karışımı içine yukarıda karışımı transfer edin. 5 mm çapında iki zirkonya bilyalar daha karıştırma için ortam olarak kullanılabilir. Gerekirse, istenilen kıvam bulamaç elde etmek için daha fazla NMP ekleyin.
5. Bir cam levha üzerine akım toplayıcı (genellikle, anot ve katot bakır alüminyum) bir metal folyo yayın. Aseton kullanın ve folyo ve cam levha arasında hava kabarcıkları vardır emin olun. Bir parça ve def oluşturmak için maskeleme bandı iki katmanları kullanınkaplanacak olan bölgenin ine.
6. Paslanmaz çelik bir spatula ile metal folyo üzerine bulamaç uygulayın ve bir jilet kullanarak parça üzerine homojen çamur yayıldı.
7. ~ 90-120 hava veya vakum içinde kaplama kurumaya ° C ile yaklaşık 2-8 saat için (ki kullanılan malzeme ve bağlayıcı bağımlı ayarlanması gerekmektedir).
8. İki çelik plakalar (ve kaplama korumak için iki tartım kağıtları) ve hidrolik pres kullanılarak ~ 3000 lb bir yük altında basın arasındaki kaplı metal folyo koyun.
9. Çapı 8 mm diskler (tercihen bir torpido gözü içinde) içine kurutulmuş kaplı metal folyo yumruk. Katotlar tartılır ve torpido gözü içine aktarmadan önce sarın.
10. Çapı 8 mm diskler içine aynı malzemenin kaplamasız metal folyo yumruk ve bu diskleri tartın.

2. Elektrolit Hazırlanması

1. Bir Nalgene bottl içinde elektrolit ışığa olduğu gibi, (Aralık bu durumda: EC DMC içinde 1M LiPF ₆₎ elektrolit depolamake bir alüminyum folyo ile sarılmış.

3. Bir elektrot hazırlanması (bu durumda lityum folyo)

1. Parlak gümüş yüzey (argon glovebox içinde) görünene kadar bir naylon fırça / paslanmaz çelik neşter kullanılarak lityum folyo yüzeyi temizleyin.
2. ½ inç çaplı (argon glovebox içinde) diskleri içine lityum folyo yumruk.

4. Coin Hücre Meclisi

1. Şekil 2 jeton hücre düzeneğinin şematik bir gösterir.
2. Çap ve bunları kullanmak ayırıcılar 19 mm diskler içine Punch Celgard C480 membranlar.
3. Torpido gözü (argon ile eşanjör beş kez yıkama sonrası) içine madeni para büyüklüğünde bir olgu (CR2032), yayları ve ara (MTI Corp satın alınan), ayırıcılar ve çalışma elektrotları aktarın.
4. Torpido gözünde sikke hücreleri birleştirin.
5. Hücre fincan üzerine elektrolit iki damla ekleyin ve üzerinde çalışan elektrot yerleştirin. Başka üç ekleelektrolit ve aralarında elektrolit iki damla ile yere iki ayırıcılar damla. Üzerinde lityum elektrot yerleştirmeden önce elektrolit iki damla ekleyin. Lityum disk üzerinde iki paslanmaz çelik pullarla ve bir bahar yerleştirin.
6. Hücre kapağı ve kompakt sıkma makinesi (MTI Corp satın alınan) kullanarak kıvrım 3-4 kez kullanarak hücre kapatın.
7. Hücreleri Montajdan sonra, plastik cımbız (kısa devreyi önlemek için) kullanarak bitmiş hücreleri anlaştım.
8. Bir kağıt peçete kullanılarak hücrenin iki sızan aşırı elektrolit temizlenir.
9. Hücre testi için hazır ve glovebox dışarı alınabilir.

5.. Coin Hücre Testi

1. En kısa sürede hazır olduğu gibi bir saat açık devre gerilimi (OCV) modunda akü test cihazı bağlı sikke hücre tutun.
2. Çalışan elektrot kullanılan aktif malzeme esas hücre test voltaj penceresi tanımlayabilir.
3. HesaplaAşağıda gösterilen hesaplamalardan kullanılarak hücrenin oretical kapasitesi.

Mevcut toplayıcısı = W _EO ile elektrot diskin ağırlığı

Aynı çaptaki kaplamasız mevcut kollektör diskin ağırlığı = W _CC

Elektrot malzemesi, W _EM, kilo verilir

Elektrot, W _AM aktif madde, ağırlık olarak verilir

Elektrot disk, C _ED için teorik kapasite ile verilir

C teorik s olduğuAktif madde pecific kapasitesi.

4. C-oranı istenen az şarj-deşarj döngüsüne sikke hücre sınayın.

6. Temsilcisi Sonuçlar

Bir örnek olarak, bir para hücre çalışan elektrot için aktif madde olarak LiCoO ₂ kullanılarak yapılmıştır. Yapım sonra, hücre C / 5 oranında test edildi. Elde edilen profil Şekil 3 'de gösterilmiştir. Gerilim penceresi bu parayı hücre için 3 ile 4,3 V olacak şekilde belirlenmiştir. Kapasitesi birinci şarj döngüsü için 155 mAh / g ve birinci deşarj döngüsü için 140 mAh / g idi.

Madeni para büyüklüğünde inşaat prosedürü Şekil 1. Akış çizelgesi. İlk olarak, bir çalışma elektrotu aktif madde toz hazırlandı. Daha sonra, bir karşı elektrot temiz bir lityum folyo hazırlanır ve ayırıcılar dışarı delikli edilir. Son olarak, bir hücre olduğuargon glovebox içinde toplandı.

Şekil 2. Onlar madeni para hücre kılıfının içine yerleştirilmiş olduğu için tüm bileşenlerini gösteren bir madeni para hücre montaj işlemi şematik.

3. Temsilcisi sonuçları LiCoO ₂ ve lityum folyo elektrot yapılmış bir çalışma elektrot kullanılarak yapılan bir sikke hücre elde Şekil. Arsa C / 5 ücret ve taburcu edildi sikke hücre için ilk şarj ve ilk deşarj eğrileri gösterir.

Şekil 4. Iyi ve kötü kaplamaların karşılaştırılması kurutulduktan sonra. Kaçık bir kaplama genellikle aşırı NMP sahiptir ve gözenekli kaplama genellikle s kaynaklanır bulamaç kaynaklanıryetersiz NMP vardır lurry.

Şekil 5. Bir un-crimped hücre ile birlikte bir de crimped madeni para hücre ve kötü crimped Madeni para büyüklüğünde, karşılaştırılması. Tipik olarak, bir kötü crimped madeni para hücre nem ile reaksiyona sonra lityum folyo şişlik nedeniyle ortam bir kaç saat sonra açık böler.

Tartışmalar

Deneyimlerimize göre, çalışan elektrot hazırlanmasında en kritik adım tutarlılığı ile iyi çamurlar yapıyor. Yetersiz NMP gözenekli bir kaplama neden olurken, Şekil 4'te gösterildiği gibi, bulamaç içinde aşırı NMP, çatlak bir kaplama ile sonuçlanabilir. Burada sunulan çalışmada, 20 mm çapında olan CR2032 madeni para hücre durumlarda kullanılır. Bu, elektrot boyutları buna göre değiştiği nereye farklı boyutlarda jeton hücre durumlarda, kullanılabileceğini belir...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
Reaktif Adı	Şirket	Katalog numarası
Poli (viniliden florür)	Sigma-Aldrich	182702
1-Metil-2-pirolidinon,% 99.5	Alfa Aesar	31903
LiCoO 2	Alfa Aesar	42090
Karbon siyahı, asetilen, 99.9 +%	Alfa Aesar	39724
LiPF EC 6: DMC: DEC	MTI Şirketi	EQ-Be-LiPF6
Celgard ayırıcı	Celgard	C480
Analog Vorteks Karıştırıcı	VWR	58816-121
Elektrikli fırın
Vakumpompalamak
Hidrolik pres
Coin hücre durumda	MTI Şirketi	EQ-CR2032-CASE-304
Bahar ve spacer	MTI Şirketi	EQ-CR20SprSpa-304
Glovebox	mBraun	Unilab Industriesis
Akü test cihazı	Arbin Aletleri	BT2143