Строительство и испытания монет клетки литий-ионных батарей

Резюме

Протокол для построения и тестирования монеты клетки литий-ионных батарей описан. Конкретные процедуры принятия рабочего электрода, подготовке контр электрод, монтаж ячейки внутри перчаточного ящика и тестирования ячейки представлены.

Аннотация

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles¹ or even electrical grid stabilization systems². All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials^3-7, including new materials^3,8, doping⁹, nanostructuring^10-13, coatings or surface modifications^14-17 and novel binders¹⁸. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage.

In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.

In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO₂ working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials¹⁴. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used¹⁸. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF₆) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes⁷.

протокол

1. Подготовка рабочего электрода

1. Приготовить смесь из ~ 6 мас. % Поливинилиденфторида (PVDF) связующего в N-метил-2-пирролидон (NMP).
2. Взвесить 80 мас. % Активного вещества (LiCoO ₂ в данном случае) и 10 мас. % С черный (ацетилен, 99,9 +%), а затем смешать их в вихрь в течение 1 мин.
3. Добавить NMP-связующего смесь, что связующее составляет 10 мас. % От общей массы смеси.
4. Передача вышеуказанной смеси в небольшой флакон из стекла и смеси в вихревой смеситель на максимальных оборотах в течение примерно 30 мин. Два циркония шары диаметром 5 мм может использоваться в качестве средства массовой информации для лучшего перемешивания. Если необходимо, добавьте больше NMP для получения раствора необходимой консистенции.
5. Распространение металлической фольги из коллектора тока (как правило, алюминий и медь катод для анода) на стеклянную пластинку. Использование ацетона и убедитесь, что нет воздушных пузырей между пленкой и стеклом. Используйте два слоя клейкой ленты, чтобы сформировать трек и четкостиНИС региона, которые будут покрыты.
6. Применение суспензии на металлическую фольгу помощью шпателя из нержавеющей стали и распространение суспензии равномерно на дорожку при помощи лезвия бритвы.
7. Высушите покрытие на воздухе или в вакууме при ~ 90-120 ° C в течение 2-8 часов (которые должны быть скорректированы в зависимости от материала и связующего используется).
8. Поместите покрытый металлической фольги между двумя стальными пластинами (и два взвешивания документы для защиты покрытия) и нажмите кнопку под нагрузкой ~ 3000 фунтов с помощью гидравлического пресса.
9. Пробейте сухой покрытый металлической фольгой на диски диаметром 8 мм (желательно внутри перчаточного ящика). Взвесьте катодов и обернуть их до передачи в перчаточном ящике.
10. Пробейте без покрытия металлической фольги из того же материала на диски диаметром 8 мм и весят эти диски.

2. Подготовка электролита

1. Как электролита светочувствительная, хранения электролита (1M LiPF ₆ в ЕС: DMC: DEC в данном случае) в Nalgene bottlэлектронной обернуты алюминиевой фольги.

3. Подготовка счетчиков электрода (литий фольги в этом случае)

1. Очистить поверхность от литий фольги помощью нейлоновой щетки / нержавеющая сталь скальпеля до блестящей серебристой поверхности появляется (в аргоне перчаточный ящик).
2. Пробейте литий фольги в диски диаметром ½ дюйма (внутри перчаточного ящика аргон).

4. Ассамблея монет сотовых

1. На рисунке 2 показана схема сборки ячейки монеты.
2. Удар Celgard C480 мембран на диски от 19 мм в диаметре и использовать их в качестве разделителей.
3. Передача монеты клетки случаях (CR2032), пружины и прокладки (приобретенные у корпорации MTI), сепараторы и рабочих электродов в перчаточном ящике (после промывки теплообменника в пять раз с аргоном).
4. Соберите монеты клеток в перчаточном ящике.
5. Добавить две капли электролита на клетку чашку и поместить рабочего электрода на нем. Добавить еще трикапли электролита и за два сепараторов две капли электролита между ними. Добавьте еще две капли электролита до размещения электродов литий счетчиком. Разместить две прокладки из нержавеющей стали и весной на литий диск.
6. Закройте ячейку с помощью крышки клетки и обжимной 3-4 раз, используя компактный обжимной машины (приобретенные у MTI Corp.)
7. После сборки клеток, готовых справиться с клетками с использованием пластиковых пинцетом (чтобы избежать короткого замыкания).
8. Очистите избыток электролита утечки из сторон ячейки с помощью бумажной салфетки.
9. Клетка готова к тестированию и могут быть вывезены из перчаточного ящика.

5. Тестирование монет сотовых

1. Держите монеты ячейка соединена с батареей тестер в разрыв цепи питания (ПХВ), режим в течение одного часа, как только он будет готов.
2. Определение напряжений для проверки ячейки на основе активного вещества, используемые в рабочем электроде.
3. Рассчитатьтеоретический потенциал для ячейки с помощью расчетов показано ниже.

Масса электрода диск с коллектором тока = W _EO

Масса без покрытия текущего диска коллектора того же диаметра = W _CC

Вес материала электрода, W _Е.М., дается

Масса активного материала в электроде, W _AM, дается

Теоретический потенциал для электродов диска C _ED, дается

где С-теоретического сpecific способности активного вещества.

4. Проверьте монеты клетки циклов заряд-разряд в нужном C-ставки.

6. Представитель Результаты

Например, монеты клетки был построен с использованием LiCoO ₂ в качестве активного вещества для рабочего электрода. После завершения строительных работ, клетка была опробована на C / 5 ставки. Полученный профиль показан на рисунке 3. Напряжений было установлено, что между 3 и 4,3 В для этой монеты клетки. Емкость составляет 155 мАч / г для первого цикла заряда и 140 мАч / г для первого цикла разряда.

Рисунок 1. Блок-схема процедуры построения ячейки монеты. Во-первых, рабочий электрод изготавливается из порошка активного материала. Затем счетчик электродов получают из чистой пленкой лития и сепараторы штампуют. Наконец, клеткасобранный в атмосфере аргона бардачок.

Рисунок 2. Схема сборки монеты клетки процесса с указанием всех компонентов в порядке, что они находятся внутри корпуса ячейки монеты.

Рисунок 3. Представитель результаты, полученные монеты клетки построены с использованием рабочего электрода из LiCoO ₂ и литий фольги противоположному электроду. Из графика видно, первое обвинение и первые кривые разряда для монет клетки, который был заряжен и разряжен на C / 5 ставки.

Рисунок 4. Сравнение хорошее и плохое покрытие после того как они были высушены. Трещин покрытия обычно возникает в результате суспензия, которая имеет избыточный NMP и пористым покрытием обычно является результатом свагонетка, что не имеет достаточных NMP.

Рисунок 5. Сравнение и гофрированные клетки монеты и сильно гофрированные монеты клетки, наряду с не-гофрированные клеток. Как правило, сильно гофрированные монеты клетка расщепляется через несколько часов в окружающем из-за опухоли лития фольги после реакции с влагой.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Обсуждение

По нашему опыту, наиболее важным шагом в подготовке рабочего электрода делает хорошие суспензии с консистенцией. Как показано на рисунке 4, превышение NMP в суспензии может привести к трещины покрытия, в то время как недостаточная NMP может привести к пористым покрытием. В работе,...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
Название реагента	Компания	Номер по каталогу
Поли (винилиденфторида)	Sigma-Aldrich	182702
1-метил-2-пирролидон, 99,5%	Alfa Aesar	31903
LiCoO 2	Alfa Aesar	42090
Углерод, ацетилен, 99,9 +%	Alfa Aesar	39724
LiPF 6 в ЕС: DMC: DEC	MTI корпорации	EQ-Бе-LiPF6
Celgard сепаратор	Celgard	C480
Аналоговый микшер Vortex	VWR	58816-121
Вакуумная печь
Вакуумкачать
Гидропресс
Случае монет клетки	MTI корпорации	EQ-CR2032-CASE-304
Весна и прокладку	MTI корпорации	EQ-CR20SprSpa-304
Glovebox	mBraun	Unilab
Тестер аккумулятора	Arbin инструменты	BT2143