使用多重光散射检查不同提取方法获得的余 甘子 L.提取物的稳定性

摘要

本文介绍了一种基于多重光散射技术的稳定性评价方法，用于评价中药提取物的稳定性。

摘要

中药提取中间体是制备过程中的关键中间体，其稳定性对最终产品的有效性和质量有重要影响。然而，现有的稳定性评价方法往往费时费力，需要长期观察和复杂设备（如高效液相色谱）的操作，并且难以获得更多关于系统不稳定性的物理信息。因此，迫切需要为中药建立快速准确的稳定性分析技术。多重光散射是一种前沿的分析方法，可以在不改变样品性质或状态或使用有机试剂的情况下，以环保的方式准确快速地评估中药的稳定性。

在这项工作中，使用多次光散射的精确扫描数据，本协议快速获得了层厚度、颗粒迁移速度和平均粒径随时间的变化曲线。这使得能够精确识别导致系统早期不稳定的机制和关键特征。值得注意的是，通过系统稳定性的详细定量，可以大大缩短提取过程的研究周期，这也允许快速、准确和深入地分析各种提取过程对 余甘子 L稳定性的影响。

引言

在中药（TCM）的制造中，中药提取中间体和相关液体制剂的稳定性一直是检查的重点¹.医药产品的临床疗效，特别是以多酚为主要活性成分的药物，由于显着的稳定性问题而受到影响^2,3。Sanajon口服液和诺迪康口服液是本期典型案例⁴。因此，学习如何使用高效的工具快速准确地评估和优化中药生产过程中液体中间体的稳定性至关重要。余甘子（PE）是一种在东南亚广泛分布的药用植物，被认为具有良好的抗氧化特性⁵，以及抗炎⁶，抗菌⁷和抗肿瘤作用⁸。在热提取过程中，PE中的单^{宁剧烈变化}9。在高温催化下，这些单宁迅速水解生成没食子酸和鞣花酸等分子，由于其溶解度差导致不稳定或^沉淀1。目前用于评估TCM稳定性的方法，例如加速测试或离心，通常很麻烦⁴，这限制了相关制备过程的进一步发展。

基于多重光散射（MLS）原理，建立了PEF提取物的快速稳定性评价方法，并分析了其失稳机理。MLS是一种基于近红外光源扫描的测量方法。任何解决方案系统的变化都会导致光强度的变化。入射光在被样品颗粒吸收或穿透时被散射。系统记录通过样品时的透射光信号;如果样品的透光率差，系统会记录反向散射光信号。与目视观察相比，这样可以节省大量时间¹ ，可以快速准确地详细分析失稳现象，从而为指导提取过程的优化提供更多有用的信息。

研究方案

1. 提取物制备

1. 准确称取适量的PE，并加入10倍（重量）的去离子水进行回流提取。
2. 称重后，将五个样品用于回流提取0小时（E1），0.5小时（E2），1小时（E3），1.5小时（E4）和2小时（E5）。
3. 提取后，将样品冷却至室温，并称重以弥补损失的重量，以确保与提取前的重量一致。
4. 将样品以8,581× g 离心10分钟，以确保从样品溶液中去除不溶性物质和草药残留物。
5. 使用移液管将 20 mL 样品溶液添加到样品瓶中，以确保每次添加的溶液处于相同的高度。
   注意:避免样品瓶扫描部分的污染，如指纹，确保样品瓶干净，并检查瓶表面是否有可见的划痕。添加样品溶液时，注意不要溢出或溅到样品瓶上，并确保每个瓶子中的液位处于相同的高度。

2. 仪器操作

1. 打开MLS检测仪器，并加热30分钟。
2. 单击顶部菜单中的" 创建 文件"按钮（或单击 "文件"|"新建 文件函数）创建新的测试文件。
3. 单击顶部菜单中的显示 Turbiscan实验室 温度按钮，将仪器目标温度设置为25°C。
   注意:仪器的设定温度必须高于室温;否则，样品温度将受到室温的影响。
4. 单击顶部菜单中 的程序扫描 以进入 设置分析 程序。将 程序添加到列表中，并在 任务栏中添加 5分钟作为周期， 扫描分析序列48小时 ，并将 平衡时间 设置为 20分钟。为所有后续测量选择此分析程序。
5. 将准备好的样品瓶移入MLS检测系统。设置程序后，单击 "开始"开始 测量。
   注意:装入样品时注意不要摇晃玻璃瓶。只有在样品温度和设定温度平衡后才能开始测量。

3.多重光散射分析程序设置

1. 数据采集完成后，点击计算参数列表，设置光学参数，计算稳定指数（SI）、粒径、粒子迁移速度。
2. 光学参数设置如下:连续相光透射强度（T₀）为99.99%（水），分散相折射率（np）为1.36，连续相折射率（nf）为1.33。

结果

图1显示了多光测量的原理和收集结果的含义。在MLS光谱结果（图2）中，横坐标是样品池的高度，纵坐标是透射（T%）和反向散射（BS%）强度。通过计算MLS光谱结果，系统可以获得测量期间样品关键物理参数的变化，包括δ透射平均值（ΔT）（图3A）、光子自由程（图3B）、SI（图3C）和粒径（

讨论

快速、准确地评估中药稳定性一直是中药研究的重点。本研究采用近红外无损技术分析了样品的稳定性和不稳定性机理，为指导提取工艺的改进提供更多有用的信息。

在该协议中，重要的稳定性参数是基于准确的MLS扫描数据计算的。MLS扫描可以实时采集样品的透射率（T%）和反向散射（BS%），并计算稳定性指数（SI）、粒径、粒子迁移速度和其他重要的物?...

材料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Adjustable electric heating jacket	Beijing Kewei Yongxing Instrument Co., Ltd	MH-1000	www.keweiyq.com
Analytical balance(1/10000)	Sartorious, Germany	BSA224S	www.sartorius.com.cn
CNC ultrasonic instrument	Kunshan Ultrasonic Instrument Co., Ltd	KQ-500DE	www.ks-csyq.com
GL-16 high-speed centrifuge	Sichuan Shuke Instrument Co., Ltd	18091403	www.sklxj.com
Phyllanthus emblica L.	Hehuachi medicinal materials market	YJL2004	Produced in Yunnan
Turbisoft Lab multiple light scattering instrument	French Formulaction Company	Turbisoft Lab 2.3.1.125 Fanalyser 1.3.5	www.formulaction.com
UPR-II-5T ultra-pure water device	Sichuan ULUPURE  Ultrapure Technology Co., Ltd	Z16030559	www.ccdup.com