土壤用原子吸收光谱法分析铅

1.土壤收集和制备

1. 在不受干扰的地区，从上部 1-2 英寸的土壤收集土壤。中频采样菜园，样本 6 英寸深。使用土钻直径 1 寸土芯从收集样本区域。
2. 通过摇动 2 分钟彻底混合样品及筛使用 USS #10 筛。
3. 在 40 ° C 的烤箱 24h 土壤变干。

2.样品消解

1. 使用分析天平，称出 1 克的土样，放在消化管。记录到小数点后四个样品的重量。
2. 在罩，将添加到消化管的 5 毫升的水。
3. 将 5 毫升的浓硝酸₃添加到消化管。
4. 用一根搅拌棒混合浆料。盖住消化管着一滴泪玻璃盖子。
5. 消化管放块沼气池和加热样品到 95 ° C 和回流 10 分钟没有沸腾 (图 1)。请记住，这包含浓的硫酸。
6. 使玻璃管冷却。5 毫升的浓硝酸₃添加消化管、 更换滴玻璃，和回流额外的 30 分钟。如果生成棕色烟雾，遍又一遍地重复此步骤，直到没有棕色烟雾散出的样品。
7. 没有沸腾蒸发到 5 毫升的卷解决方案。
8. 使玻璃管冷却，然后再添加 2 毫升的蒸馏水和 30%H₂O₂3 毫升。盖上玻璃塞和热开始过氧化反应。请确保该解决方案并不沸腾。直到冒泡停止加热，待凉。
9. 在继续添加 30%H₂O₂ 1 毫升增量，变暖直到冒泡是最小。不要添加更超过总数的 30%H₂O₂10 毫升。
10. 盖与玻璃滴泪塞子和热样品，直至体积减小到 5 毫升没有沸腾。
11. 添加 10 毫升的浓盐酸样品和盖上玻璃滴泪塞子。对 95 ° C 的热和回流 15 分钟。
12. 使玻璃管冷却。如果有微粒，过滤样品用玻璃纤维滤纸和收集滤液 100 毫升容量瓶中。稀释样品体积用蒸馏水 100 毫升。

图 1。消化管座沼气池。

3.用原子吸收光谱仪的样品分析

1. 打开计算机和分光计。
2. 仪器上的设置的参数。（参数和程序可能异品牌使用的仪器）。设置乙炔压力为 > 700 千帕 （~ 100 磅/平方英寸），乙炔阀设置为 11 磅/平方英寸和空气阀 45 磅/平方英寸。
3. 打开 SpectraAA 软件
4. 打开一个新工作表。
5. 选择"Add 方法"，然后点击 Pb 做领导的分析。
6. 将类型/模式参数设置为以下内容:
   1. 类型 = 火焰
   2. 元 = Pb
   3. 采样模式 = 手册
   4. 仪表模式 = 吸光度
   5. 火焰类型 = 空气/乙炔
   6. 空气流量 = 13.5
   7. 乙炔流量 = 2.0
   8. 在线的稀释剂类型 = SIP
7. 将测量参数设置为以下内容:
   1. 测量模式 = PROMT
   2. 校准模式 = 浓度
   3. 时间: 测量 = 10
   4. 时代: 读取延迟 = 10
   5. 复制: 标准 = 3
   6. 复制: 样品 = 3
   7. 精度 （%）: 标准 = 1.0
   8. 精度 （%）: 样品 = 1.0
8. 光学参数设置为以下内容:
   1. 灯的位置 = #4
   2. 灯电流 (mA) = 10.0 马
   3. 波长 = 217.0 nm
   4. 狭缝 = 1.0 nm
   5. 背景 = 公元前关
9. 设置 SIP 参数如下所示:
   1. 雾化器摄取率 = 5.0 毫升/分钟
   2. 右泵 = 无
   3. 标准附加 = 取消
   4. 校准模式 = 自动设置的性病浓度
   5. 双泵校准 = 取消
10. 在标准选项卡下的标准列表自动填充为特定的测试。原子吸收光谱法测定从化工供应公司购买一千铅标准是使用和自动稀释的文书。新的校准曲线生成每次运行一套新的样品。
11. 退出编辑方法菜单中，单击"标签"选项卡上输入的信息关于样品名称和样品的数量。
12. 使用"分析"选项卡，使用"选择"按钮突出显示了样品的分析。
13. 打开火焰点燃按钮按该文书。
14. 零仪器由吸一片空白，同时按"Alt"和"阅读"键。
15. 泵导管置于空白溶液，并按"开始"。一旦进行了校准，泵导管置于样品，按"读取"键。继续对所有样本来说。
16. 按按钮的红色断电仪上关闭仪器。请关闭所有的气罐和删除所有样本。