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English

去除的分支和循环化合物的尿素络合法为 Uk'37 Paleothermometry

Overview

资料来源: 实验室的杰夫卡普-马萨诸塞大学阿默斯特

提到在上一视频中,有机溶剂萃取,产品总脂提取物 (TLE),经常是几百,如果不是,数千种不同化合物的复杂混合物。研究员是往往只对感兴趣的化合物少数。在我们两个的有机最高峰 (Uk'37和主战坦克/CBT),感兴趣的是只有 6 化合物 (2 脂肪酮和 4 isoprenoidal 甘油二烷基甘油 tetraethers)。在本系列中以前的两个视频中所述,可能为削减的分析样品中的化合物数量应用纯化技术。这些技术可能化学改变不需要的组件 (皂化),利用不同的复合化学结构 (柱色谱法),或使用不同的形状和尺寸的分子来包含或排除某些组件从分析 (尿素络合法)。不同的化学物质的原子结构导致一些有毒的有机化合物,形成长,狭窄,直链 (n-烷烃和脂肪酮),形成复杂的循环结构,别人形成高度支化结构,其他有机化合物和还有形成两个循环和分支结构 (GDGTs) (图 1)。不同形状和尺寸的试样中的化合物可以用于他们彼此分开,相同的方法如硬币清分机分隔不同教派 (尺寸) 的硬币。

Figure 1
图 1。不同化学结构比较。正癸烷、 直链烷烃 (A; 从 http://www.bpc.edu/mathscience/chemistry),环己烷、 环烷烃 (B; 从 http://www.bpc.edu/mathscience/chemistry),一个类固醇、 聚环烃 (C; 从 www.wikiwand.com),和 2,2-二甲基丁烷异构烷烃 (D; www.wikimedia.com)。请点击这里查看此图的大版本。

Procedure

1.安装程序和材料的制备

  1. 获得总脂提取物 (TLE) 用溶剂萃取法 (超声、 索氏提取或加速溶剂萃取 (ASE))。
  2. 从任何化学的零售商购买以下材料: 燃烧高硼硅玻璃吸液管和灯泡;纯净水;正己烷;二氯甲烷 (DCM);甲醇;尿素。
    1. 试剂应该是纯洁的没有从碳氢化合物。另外,纯净水,可在实验室中用水净化系统。
  3. 获取与聚四氟乙烯衬里帽 4 毫升高硼硅玻璃小瓶。

2.方法

  1. 使混合了 2:1 DCM:Hexane (v: v)。
    1. 在锥形瓶,混合 200 毫升的 DCM 和 100 毫升的正己烷。
  2. 在甲醇 (100 毫克/毫升) 使尿素的混合物。
    1. 倒入锥形瓶 300 毫升的甲醇。
    2. 添加尿素 300 毫克。
    3. 搅拌自动搅拌盘,尿素完全溶解。
  3. 开始与干样品 4 毫升瓶中。</

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Results

这种净化技术产生两个不同的瓶子;一个标有加合物,含直链和很少分枝的化合物,和另一个标记为非加合物、 含高度支化和循环的化合物。此过程大大地减少了任何样本分析仪器的复杂性。对目标化合物的精确分析,复杂性这跌幅往往至关重要。例如,在近岸设置后大约 1850 年,脂肪酮共同洗脱麻烦化合物,表面上是污染物后工业革命,介绍了使用柱层析或皂化独自不?...

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Application and Summary

尿素络合法常用的在净化中 n-烷烃,常见成分的叶蜡,为了删除共同洗脱化合物同位素分析之前。叶蜡在植物中的碳和氢同位素比值包含的代谢途径和植物用和分别住在环境条件的信息。为了确定这些同位素的比例,很大数量的化合物必须装入一个 GC。如此庞大数量往往导致彼此在低浓度下共同洗脱洗脱剂的化合物。通常情况下,共同洗脱与烷烃化合物分枝或循环的那烷烃基团,因此可以使用尿?...

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