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English

转换的脂肪酸甲酯的皂化为 Uk'37 Paleothermometry

Overview

资料来源: 实验室的杰夫卡普-马萨诸塞大学阿默斯特

有机溶剂萃取,总脂提取物 (TLE) 产品经常是几百,如果不是,数千种不同化合物的复杂混合物。研究者往往只是一小撮化合物有兴趣或如果都感兴趣,可能需要删除不需要的成分,都是"以"或共同洗脱。例如,单个化合物样品中的浓度往往决意对耦合到火焰电离检测器 (GC) 气相色谱仪因为 FID 响应 (在 pA) 和化合物 (、 吴/μ) 样品中的量之间的关系是线性和敏感。该仪器的 GC 部分分离不同化合物在基于其沸点、 化学结构和亲和力与固相,可以随应用程序的示例。其结果是色谱图 ( 1),显示不同化学成分的分离时间,以及它们的相对浓度 (作为曲线下面积计算)。然而,有时还不止一种化合物洗脱了 GC (无花果 1) 的一次。在这种情况下,样品净化是需要之前化合物可以自信地量化。

Figure 1
图 1.色谱图显示不同的化学成分随时间和它们的相对浓度 (曲线下的面积) 的分离。显示共同洗脱和失散的山峰。

Procedure

1.安装程序和材料的制备

  1. 获得总脂提取物 (TLE) 用溶剂萃取法 (超声、 索氏提取或加速溶剂萃取 (ASE))。
  2. 准备在 5%H2O 在甲醇中的 2 N KOH 溶液。
    1. 许和甲醇可以从化学的零售商购买。这些化学物质应该是纯和免费的碳氢化合物。
      1. 岛的摩尔质量是 ~ 56 阿拉伯马格里布联盟收益 1 mol 的哦-为每摩尔岛。因此,要达到 2 的 N 浓度,溶解 0.95 L 的纯净水和甲醇的 0.05 L KOH 112g。
      2. 请注意岛在水中的溶解为放热反应,产生大量的热。照顾有加岛丸水慢慢地去避免剧烈的反应。
    2. 112 克的岛丸溶入 0.95 L 的自动搅拌盘上纯净水。
    3. 一旦所有的岛解散有助于在有机生物标志物的溶解成水溶液中添加 0.05 L 的甲醇。
  3. 准备一个解决方案 6 N 盐酸 (HCl) 中 H

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Results

这个净化生产 TLE 免费的可能是与脂肪酮共同洗脱的酯。然而,净化产生羧酸类,不能被注射进一个通常用于长链浓度样品分析由于其低波动性的文书。例如,正己烷,6 碳烃的沸点是 68 ˚,但其酸 (己) 沸点是 205 ˚。大多数 GC 适合生物标志物具有从 20 到 35 的碳原子 (沸点通常会增加,越来越多的原子),和大多数 GC 温度程序停止大约 300 ˚。羧酸注入 GC 快速积累和毁了入口,入口衬垫和列的前端。若要删?...

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Application and Summary

如前文所述,皂化是常用于在有机地球化学实验室中删除脂肪酸甲酯 (帧) 的条件,称为 alkenoates,共同洗脱条件对气相色谱仪 (无花果 1)。皂化也习惯于"自由""绑定"到沉积物或大分子的脂肪酸。退化和保护的有机物质和沉积物中的生物标志物涉及官能团 (N,O 和 S) 的去除和最终聚合成大分子的个体生物标志物和/或生物标志物和大分子在矿物表面的吸附。并不是所有?...

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