1. 氏试剂的形成

1. 火焰干燥圆底烧瓶装有磁性搅拌棒。
2. 将镁 (Mg, 1.1 equiv) 添加到圆底烧瓶中。
3. 添加少量的碘 (I₂, 一些晶体)。添加碘是为了帮助去除镁表面上的任何 mgo. 除去氧化镁, 镁和芳基/烷基卤化物可以接触和反应。超声或添加甲基碘化物或 12-乙烷也可以帮助启动。
4. 冷却反应混合物到0° c 与冰水浴
5. 慢慢地添加一个呋喃 (1 米) 的烯丙基溴 (1 equiv) 溶液到圆底烧瓶与镁。
6. 在加入烯丙基溴溶液后, 在室温下搅拌 3 h 的反应混合物。

2. 亲核加入

1. 在一个单独的火焰干燥圆底烧瓶, 添加反式-肉桂醛 (0.85 equiv) 和呋喃 (0.5 米关于反式-肉桂醛) 和冷却到0° c。
2. 慢慢地将氏试剂 (烯丙基溴化镁) 的呋喃溶液添加到反式-肉桂醛溶液中。
3. 加入后, 将反应混合物加热至室温, 去除冰水浴, 搅拌4小时。
   1. 通过薄层色谱法监测反应进展, 寻找反式-肉桂醛的消失。
4. 在反应完成以后, 冷却混合物到0° c 与冰水浴。
5. 用氯化铵 (NH₄Cl) 的饱和水溶液缓慢淬火反应。
6. 将混合物转化为分漏斗, 用乙酸乙酯3x 萃取水中层。
7. 将有机层与水和盐水 (含氯化钠的饱和水溶液) 相结合。
8. 用无水 MgSO₄对有机层进行干燥, 通过旋转蒸发过滤和蒸发溶剂。
9. 用闪光柱层析法提纯粗渣。