二茂铁的升华纯化

1. Schlenk 线的设置

有关更详细的程序, 请查看 "Schlenk 线转移溶剂" 和 "脱气液体" 的视频在有机化学精要系列。在进行这项试验之前, 应审查 Schlenk 线的安全。玻璃器皿应在使用前检查是否有星裂缝。如果使用液态 N₂, 则应注意确保 O₂在 Schlenk 线陷印中不凝结。在液体 N₂温度下, O₂在有机溶剂存在下凝结并呈爆炸性。如果怀疑 O₂已被压缩, 或在冷阱中观察到蓝色液体, 则在动态真空下使陷井处于冷状态。请勿将液体 N₂补漏白或关闭真空泵。随着时间的推移, 液体 o₂将升华为泵-只有在 O₂的所有升华中, 才可以安全地删除液体 N₂陷印。

1. 关闭压力释放阀。
2. 打开 N₂气体和真空泵。
3. 当 Schlenk 线真空均衡, 准备冷的陷井与液体 N₂或干冰或丙酮。
4. 装配冷阱。

2. 在升华室的底部加入500毫克 (2.7 摩尔) 的二茂铁。

3. 升华室的装配

1. 将 O 形环置于腔室底座的凹槽中。
2. 轻轻地将冷的手指放进室内的底座中, 确保 O 形环适合玻璃器皿的凹槽。
3. 用夹子固定两块升华室。

4. 将升华室连接至 Schlenk 线, 打开真空室1分钟. 关闭升华腔上的真空阀。升华将在静态真空下进行。

5. 用冰浴填满冰冷的手指。

6. 将升华室底座放入加热至80° c 的水浴中。

7. 升华完成后, 从浴缸中取出升华腔。

8. 关闭 Schlenk 线上的塞。

9. 从升华腔中取出 Schlenk 管线管, 并通过慢慢打开阀门 repressurize 升华室。小心！如果房间增压太快, 它会扰乱冷手指上的纯净水晶。

10. 松开升华室, 用吸管从冷手指中取出水。

11. 小心地将冷手指抬出升华腔。

12. 将精制的二茂铁从冷手指上刮去, 然后转到瓶子里。记录纯化产品的重量。如果被升华的化合物是敏的, 那么在打开升华腔之前, 整个装置应该被带入一个惰性大气手套。