Purificação do ferroceno por sublimação
Visão Geral
Fonte: Tamara M. Powers, Departamento de Química da Texas A&M University
A sublimação, a transição de fase direta de um sólido para um gás sem antes se tornar um líquido, ocorre a temperaturas e pressões inferiores às do ponto triplo do composto(Figura 1). O processo de sublimação pode ser utilizado para purificar sólidos orgânicos e inorgânicos. Durante a técnica de purificação, um sólido é aquecido diretamente na fase gasosa. Todas as impurezas não voláteis são deixadas para trás enquanto o composto vaporizado é então coletado (deposição) como um sólido em uma superfície fria. Aqui, usaremos sublimação para purificar ferroceno, um sólido inorgânico com uma temperatura de ponto triplo de 183 °C.1
Figura 1. Diagrama de fase genérico. As linhas coloridas representam os requisitos de pressão e temperatura para transições de fase. A destilação de um sólido ocorrerá em pressões e temperaturas acima do ponto triplo, representado pela linha verde no diagrama de fase. A linha azul representa as condições de temperatura e pressão onde ocorre a sublimação.
Procedimento
1. Configuração da Linha Schlenk
Para um procedimento mais detalhado, revise os vídeos "Schlenk Lines Transfer of Solvent" e "Degassing Liquids" na série Essentials of Organic Chemistry. A segurança da linha Schlenk deve ser revista antes de realizar este experimento. Os vidros devem ser inspecionados para ver rachaduras estelares antes de usar. Deve-se tomar cuidado para garantir que o O2 não seja condensado na armadilha da linha Schlenk se usar o líquido N2. Na t
Resultados
Ferroceno (99%) foi comprado da Alfa Aesar. A sublimação de 500 mgs como descrito resultou em 493 mg de produto isolado. A ferrocena purificada foi analisada por 1H NMR. 1 H NMR (clorofórmio-d,300 MHz, δ, ppm): 4,17 (s).
Aplicação e Resumo
Sublimação é uma técnica usada na purificação de sólidos. Sólidos sublimes a baixa pressão e temperatura são bons candidatos à purificação por sublimação. Aqui, demonstramos como usar uma câmara de sublimação para sublime ferrocene sob vácuo estático a 80 °C.
Em um ambiente laboratorial, a sublimação é uma técnica útil que pode ser aplicada à purificação de sólidos em uma variedade de situações, inclusive na purificação de materiais iniciais ou produtos sintet...
Referências
- Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).
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